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关键词： 环境分析化学   现代分析测试   联用技术  

摘要： 从环境分析化学的发展过程以及最新研究动态分析说明了环境分析化学几乎涉及所有现代分析测试的最新技术,环境分析化学对人类的生存和发展正起着日益重要的、不可替代的作用。

关键词： 环境监测   质量控制   QC   质量保证   QA   污染物   环境分析化学  

摘要： 环境监测中的质量控制和质量保证,就是把监测过程从采样到分析测试综合考虑,制定合理的允许误差限度。

关键词： γ辐照   4-氯酚   降解   稳态分析   废水处理   环境分析化学  

摘要： 利用稳态分析技术对4-氯酚稀水溶液在多种条件下的γ辐解产物进行了详细研究。用pH计、氯离子选择电极、TOC分析仪等对4-氯酚水溶液的不同辐解体系在降解过程中与氧化性自由基羟基和还原性粒子水合电子作用后的pH值、Cl-浓度、TOC的变化进行了跟踪;并通过HPLC对辐照后的产物进行分析,为4-氯酚的辐射降解工艺研究提供了理论基础。

关键词： 化学发光   光二极管   化学需氧量   4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚   铜(Ⅱ)   毛细管电泳-化学发光   苯二酚异构体   苯酚  

摘要： 化学发光法由于无需外加光源,避免了因瑞利散射和拉曼散射引起的背景噪音, 因此灵敏度高,而且还具有线性范围宽、仪器设备简单、操作方便和容易实现自动化 等诸多优点,基于其以上优点,本文初步结合手动注射-化学发光、流动注射-化学发 光与毛细管电泳-化学发光等联用技术,应用于环境分析研究,扩大了化学发光法在环 境分析中的应用范围,主要内容如下: (1)根据 Luminol-H2O2-Cr(Ⅲ)体系在碱性条件下产生很强的化学发光的原理,用 光电二极管做检测器测定环境样品中的 Cr(Ⅲ)。本方法具有分析速度快、选择性好、 检测装置结构非常简单,成本低等优点。其检测限为 5.0×10-8g/ml,线性范围为 5.0× 10-8g/ml～5.0×10-4g/ml,相对标准偏差小于 5.0%。在实际样品的分析中,取得了令人 满意的结果。 (2)根据重铬酸钾消解废水后其最终还原产物 Cr3+浓度与 COD 值成正比关系, 以及在碱性条件下,Luminol-H2O2-Cr3+体系产生很强的化学发光的原理,提出了一种 用光电二极管做检测器测定水体的化学需氧量的新方法。本方法线性范围为 2.1-600 mg/L,r=0.9987;检出限为 2.1mg/L;回收率在 100±10%范围内;RSD≤5%(n=6)。用 于实际样品测定,结果满意。本方法用于 COD 的测定,具有装置的结构简单、价格 便宜、测定结果的精密度和准确度均较好、适用于多种废水 COD 的测定等优点。如 果将本方法与微波消解以及流动注射方法联用,将为开发一种快速、准确而又结构简 单的 COD 自动在线监测仪开辟一条全新的途径。 (3)基于 4-(2-呲啶偶氮)-间苯二酚(PAR)在碱性条件下催化铁氰化钾-鲁米诺 体系产生很强的化学发光的原理,对影响 PAR 发光的条件进行了优化选择,得出该体 系下,PAR 的相对标准偏差为 2.7%,线性范围为 1.0×10-5 mol/L～1.0×10-7 mol/L; 检测限为 5.7×10-8mol/L。利用 PAR 对许多金属离子的络合性,得出测定某些金属离 子的检测限,这样一方面建立了测定 PAR 的化学发光新方法,另一方面为色谱或毛细 管电泳等分离技术在金属离子的分析方面展示了一种新颖的方法前景。 (4)基于铁氰化钾在存放过程中微弱水解成氰化钾,以及 Cu2+在 CN-存在下,与 鲁米诺相偶合反应形成 Cu(CN)2 络合物产生化学发光的原理,建立了一种新的测定痕 - 量铜的化学发光方法,其相对标准偏差小于5.0% ;线性范围为1.0×10-7 mol/L-5.0 × 10-9 mol/L,r=0.9904;检测限(S/N=3)为 8.0×10-10 mol/L,该灵敏度与用 KCN-Luminol 体系测定铜相当。但众所周知,KCN 有剧毒,不易获得,本方法利用 K3[Fe(CN)]6代 I 替 KCN,一方面大大降低了由于 KCN 引起的毒性,另一方面 K3[Fe(CN)]6较 KCN 更 易获得。并成功地实现了对环境样品中痕量铜的定量分析。 (5)基于碱性条件下,酚类物质淬灭铁氰化钾-鲁米诺体系发光的原理,利用毛 细管电泳-化学发光技术分离并测定了三种苯二酚异构体及苯酚,探讨了其最佳发光 实验条件及最佳分离条件,得出在该条件下,对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚及苯酚 的质量检测限分别为:16.36amol、187.59amol、60.96amol 及 1822.5amol; 浓度检测限 分别为:3.2×10-8, 8.6×10-8, 3.9×10-7 及 4.5×10-6mol/L。其中对对苯二酚与邻苯二酚的检 测灵敏度与毛细管电泳-电化学检测系统相当。而且该化学发光系统的最大优点是不必 担心由于

关键词： 催化荧光动力学分析法   稀土离子   荧光探针   环境分析化学   苯胺   氰化物   磺基水杨酸   多巴胺  

摘要： 催化荧光动力学分析法是利用荧光法来检测催化反应速率的一种动力学分析方法。该方法结合了动力学分析和荧光检测的优点，具有灵敏度高、选择性好的优点。检测限一般可达到ng或pg级，是解决痕量和超痕量分析的有效方法。本论文将催化荧光动力学分析法运用于环境样品的分析，提出了一些新的分析方法。 荧光探针技术最大的特点是具有高度的灵敏性和极宽的动态响应范围，已被广泛用于生物医药领域。稀土离子因为与某些有荧光或无荧光的有机化合物配位后，发射稀土离子的特征荧光，产生稀土敏化荧光。这种敏化荧光具有Stocks位移大、光谱线窄、激发态寿命长、稳定、背景干扰小等优良性能，因此，得到广泛的应用。据此可以以稀土离子为探针来进行元素分析或测量某些药物和生物分子。 本论文由两部分组成，第一章为催化动力学荧光分析法的研究进展及应用，第二章为稀土离子荧光探针的研究与应用。每章又分为三小节，具体内容如下： 第一章：催化荧光动力学分析法的研究进展及应用。 第一节：概括论述了整个催化动力学荧光分析法的应用研究现状及进展情况。 第二节：基于磷酸盐缓冲溶液中苯胺对高碘酸钾氧化荧光素的反应有阻抑作用，建立了测量痕量苯胺的新方法。方法灵敏度高、操作简便，应用于自来水和城市河水中苯胺含量的测定，结果令人满意。 第三节：磷酸盐缓冲溶液中，痕量氰根离子对H2O2氧化丁基罗丹明B的反应有催化作用，使氧化反应速度明显加快。掘此，提出子催化动力学荧光法测量痕量氰化物的新方法。方法灵敏度高，重现性好，用于环境水样中氰化物的测量，得到满意结果。 第二章：稀土离子荧光探针的进展与应用 第一节：概述了稀土离子荧光探针在元素分析以及医药和生物领域中的应用研究，对稀土离子作为荧光探针的发展作了展望。 第二节：在pH为7.3的六次甲基四胺-HCl缓冲溶液条件下磺基水杨酸可以与铽(Ⅲ)形成二元配合物，磺基水杨酸作为配体向中心离子铽(Ⅲ)发生能量转移，发射铽(Ⅲ)的特征荧光。本文据此提出以铽离子荧光探针来测量磺基水杨酸的新方法。 第三节：在pH为6.6的缓冲溶液中，铽(Ⅲ)可以和多巴胺形成配合物，发生分子内能量转移，使铽(Ⅲ)的特征荧光辐射明显增强，在铽(Ⅲ)的最大发射波长545nm处测量其荧光强度。据此提出了测量痕量铽的新方法。

关键词： 化学发光   流动注射   环境分析   生化分析  

摘要： 化学发光(Chemiluminescence)是化学反应的产物和生成物吸收了反应过程中产生的化学能，电子由基态跃迁至激发态，在由激发态跃迁至基态时产生的光辐射。根据化学发光反应在某一时刻的发光强度或发光总量来确定反应中响应组分含量的分析方法叫做化学发光分析方法。由于其具有灵敏度高，分析速度快，仪器设备相对简单等优点，已经被广泛应用于药物分析，环境科学及生命科学领域。 本文主要由两部分组成，第一部分是综述，简单介绍了化学发光的发展历史及其与其他分析手段联用的情况。 第二部分为研究报告，主要依据化学发光原理测定了几个药物(黄芩甙、芬妥拉明，多巴酚丁胺)及用化学发光组织传感器测定了草酸盐的测定，建立了简单的测定汞的化学发光方法，同时用光学方法研究了上述部分化学发光体系的机理。 ***(Ⅳ)-Rh6G-甲磺酸芬妥拉明化学发光体系 在硝酸介质中，Ce(Ⅳ)氧化甲磺酸酚妥拉明产生化学发光，Rh6G可大大增强化学发光强度，据此建立了一种简便、快速的测定甲磺酸酚妥拉明的新方法，方法的线性范围为1×10～1×10g／mL，检出限为4×10g／mL，对1×10g／mL的样品进行11次平行测定，其RSD为3.4％。并用荧光分光光度计测定了该体系的化学发光光谱，结果表明发光体可能为激发态的Ce(Ⅲ)，Rh6G仅仅起增敏作用。该方法用于针剂中甲磺酸酚妥拉明的含量及血样和尿样中的甲磺酸酚妥拉明进行测定，结果令人满意。 2．高锰酸钾直接氧化化学发光法测定甲磺酸酚妥拉明 在酸性条件下，高锰酸钾可以直接氧化甲磺酸酚妥拉明产生化学发光，由此建立了流动注射化学发光测定甲磺酸酚妥拉明的新方法。在选定的最佳实验条件下，甲磺酸酚妥拉明在0.05～6.0μg／ml范围内与发光强度呈良好的线性关系。回归方程为ΔI=1.09+34.84C(C的单位为μg／mL，r=0.9991，n=7)。对浓度为4μg／ml的甲磺酸酚妥拉明进行11次平行测定，得到相对标准偏差为3.0％。根据IUPAC的建议，计算得到的检出限(3σ)为0.01μg／ml。方法具有简便、快速、准确、重现性好等特点。将本法用于针剂及血样和尿样中甲磺酸酚妥拉明的测定，结果令人满意。 3．铁氰化钾-鲁米诺-甲磺酸酚妥拉明体系 在碱性条件下，甲磺酸酚妥拉明对铁氰化钾氧化鲁米诺的发光有增强作用，据此，采用流动注射技术建立了简易、快速测定甲磺酸酚妥拉明的化学发光分析新方法。甲磺酸酚妥拉明的浓度在0.01×10～1×10g／mL范围内与发光强度呈现良好的线性关系。根据IUPAC的建议，计算得到的检测限为3×10g／mL(3σ)，对6×10g／mL的甲磺酸酚妥拉明进行了11 次平行测定，其RSD为3 .33%。将本法用于合成样品及血样和尿样中甲磺酸酚妥拉明的橄定， 结果令人满意。 4.高锰酸钾一鲁米诺化学发光测定多巴酚丁胺 高锰酸钾氧化鲁米诺产生发光，盐酸多巴酚丁胺能增强增敏该发光，据此建立了一种测 定盐酸多巴酚丁胺的新方法。在优化的实验条件下，盐酸多巴酚丁胺的线性范围为1.0xl0’3 一0.5侧mL，检出限为5.0x10礴协创mL，对浓度为0.4林创mL的盐酸多巴酚丁胺进行11次平 行测定，其RSD为3 .39%。将本法用于注射液、血样以及尿样中盐酸多巴酚丁胺含量的测定， 结果令人满意。 5.铁氰化钾一鲁米诺一黄琴贰体系测定黄答试 在碱性介质中，黄芬贰对Fe(cN)’一6一Luminol一OH一体系有增敏作用，由此建立了流动注 射化学发光测定黄答贰的新方法。方法简便、快速、准确，重现性好。在选定的最佳实验条件 下，黄琴贰在。，05 xlo一6一3 xlo一6留mL范围内与发光强度呈良好的线性关系。对浓度为1.0 xl护创mL的黄答贰进行11次平行测定，得到相对标准偏差为3.86%。根据IuPAc的建议， 计算得到的检出限(3G)为0.1 xlo一8留mL。将本法用于合成样品黄等贰含量测定。结果令人 满意。 6.流动注射化学发光植物组织传感器测定草酸盐 香蕉皮组织中含有丰富的草酸氧化酶，我们将其装在玻璃管柱中并结合流动注射技术与 化学发光检测，做成了流动注射化学发光生物传感器。草酸盐在组织中草酸氧化酶的作用下 产生过氧化氢，然后过氧化氢在c了+的催化下与鲁米诺产生化学发光，草酸盐的浓度在sx 1了一10礴m。讥的范围内与化学发光强度呈现良好的线性关系。根据IuPAc的建议，计算得 到的检测限为2.5 x 10一7 mol几(3。)，对1 xlo‘m。比的草酸盐进行了n次平行测定，其RsD 为3.01%。将本法用于尿样及菠菜中草酸盐的测定并用标准加入法进行回收测定，结果令人 满意。 7高锰酸钾一鲁米诺后

关键词： 化学修饰电极   环境分析   纳米材料   电分析化学   有机污染物  

摘要： 化学修饰电极(CMEs)是当前电化学、电分析化学中十分活跃的研究领域,其应用范围十分广泛。本文评述了化学修饰电极的研究状况及其在环境分析中的应用,并展望了化学修饰电极的发展前景。

关键词： 稳定碳同位素   污染物源   环境分析化学   油源   煤源   生物源   燃烧源  

摘要： 稳定碳同位素可以指示和判断有机物的来源或成因。本文概述了油源、煤源、生物源及燃烧源等不同污染源单体烃稳定碳同位素特征 。

关键词： 黄土沉积   地球化学特征   地质环境分析   地层剖面   化学成分  

摘要： 　兰州地区西津村黄土塬具有黄土高原典型的发育特征 通过对西津村黄土沉积特性与地球化学环境分析,系统描述了该区黄土地层剖面及其化学成分和微量元素组份特性,推演了兰州地区第四纪古气候特征和黄土的沉积环境。

关键词： 环境分析化学   铝形态   荧光分析   高效液相色谱  

摘要： 铝的生态效应在最近二十多年来引起了人们高度的重视，人为污染造成的酸雨使天然水中铝浓度急剧增加，对水生和陆生生物产生不利影响，特别是越来越确凿的证据表明通过各种方式摄入的铝对人体有神经毒害。在环境中和生物体内，铝与各种配体形成不同的形态，铝的毒性和环境生物作用不仅取决于总浓度，更与其赋存形式密切相关。因此建立简便快速、灵敏可靠的分析环境和生物样品中铝形态，尤其是那些致毒铝形态的方法成为世界范围的热点。\n 在铝形态的研究方面，液相色谱法具有独特的优势，其众多的色谱模式、强大的分离能力，灵活的检测手段，特别是近年来高效液相色谱(HPLC)和元素、物种或形态检测器联用技术的发展，为铝形态研究提供了更多更好的方法选择，发挥着举足轻重的作用。我们全面评述了HPLC在环境和生物体系铝形态研究中的应用进展，比较了离子交换色谱(IEC)，体积排阻色谱(SEC)，反相高效液相色谱(RP-HPLC)，快速蛋白质液相色谱(FPLC)，毛细管电泳(CE)，亲和色谱(AC)，以及流路中嵌入色谱小柱的流动注射分析法(FIA)的优缺点。特别需要指出的是，铝形态的易变性和复杂性要求色谱分离条件无侵入性和检测手段具有形态选择性。文中还列举了若干实例说明HPLC在铝形态分析中的常用方法和注意事项。\n 建立了以8-羟基喹啉(8-HQ)为柱前衍生试剂，用RP-HPLC—紫外检测直接测定总单核铝的方法。围绕铝形态分析这个目标，对该体系进行了全面的最佳化，针对铝-8-HQ配合物的色谱稳定性优化了实验条件，并解释了其在色谱过程中易变的原因。我们发现流动相中的甲醇和8-HQ对保持配合物的稳定性有协同作用。实际用于饮用水和天然水中总单核铝的测定，取得令人满意的结果，检测限为0.002μg/mL(7.4×10-8mol/L)。铝和铬的相互干扰一直是8-HQ衍生—RP-HPLC测定面临的困难，我们根据它们与8-HQ反应动力学的差别进行了分步测定，该法已成功应用于天然水、药物及生物样品的测定。另外，我们还用甲苯代替惯常使用的毒性强、挥发性大的氯仿萃取铝-8-HQ配合物，测定饮用水和天然水中的总单核铝，提高了萃取效率和测定精度。\n 建立了柱前桑色素衍生—RP-HPLC分离—荧光检测直接测定无机单核铝的新方法。本法的最大特点是只有最不稳定的游离铝和羟基铝能够被桑色素夺取，显示出独特的对毒性最大的铝形态(Almt=Al3++Al(OH)2++Al(OH)2+)的选择性。针对无机单核铝的易变性，建立了系统的全面优化的实验参数，铝-桑色素配合物的荧光响应在6.0×10-9～6.0×10-5mol/L浓度范围内呈线性，最低检测限为2.0×10一mol/L，在迄今为止的以桑色素为反应试剂检测铝的所有方法中，本法的线性范围最宽，检测限最低，而且几乎不受共存离子的影响。特别适用于环境和生物样品中最毒铝的直接测定。同时还建立了柱前槲皮素衍生—RP-HPLC分离—紫外检测直接测定天然水中无机单核铝的方法，本法测定的也是毒性最大的铝形态Almt，检测限为1.