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关键词： 隔膜电解法   废催化剂   回收铜   羰基合成   有机合成   镍锍   萃余液   抽余液   氧化物粉  

ISBN: (纸本)750253797X

关键词： 收率   有机合成   化学合成   二硫缩醛   文摘   检索工具   硝基芳烃   卤化物  

关键词： 伊士曼   投资   财政管理   齐鲁石化公司   有机合成   羰基合成  

关键词： 有机合成   Cl   芳基   化学合成   取代基   收率   二芳基醚   二甲胺基磺酰氯   硝基化合物   硝基醇   室温反应   脂族胺   甲基酮   间二硝基苯   芳腈   检索工具   文摘  

关键词： 涂料   水性涂料   丙烯酸树脂   无皂聚合   乳液聚合   有机合成  

摘要： 丙烯酸树脂水溶胶(粒径为10-100nm)作为水性丙烯酸树旨的一大品种,具有广泛应用价值,但目前国内外无论在合成、理论研究及实际应用方面进行的工作都很少.该论文分别从无皂聚合和乳液聚合的方法出发,制备了丙烯酸树脂水溶胶,并且使用合成的水溶胶与一种无机材料硅溶胶进行了复合,对复合体系的合成及性能进行了初步探讨.以(丙烯酸/丙烯酸丁酯)齐聚物作为表面分散稳定物质,甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯为模型化合物,进行丙烯酸类单体的无皂聚合,考察了聚合动力学及齐聚物对无皂聚合的影响.研究了无皂水溶胶的碱增稠性和胶膜的耐水性,并对水溶胶和传统乳液的性能进行了比较.用乳液聚合的方法,首先合成带羧基的乳液,再将其进一步转变为水溶胶,考察了分子量、亲水基团含量及分布、引发剂等因素对转变过程的影响,并与无皂聚合的过程进行了对比.以合成的水溶胶与一种无机材料-硅溶胶分别进行了共聚和共混复合的研究,用DSC、TGA、TEM、IR等对粒子的形态进行了表征,考察了复合乳液的碱增稠性和胶膜的耐水性,研究了胶膜的强度和机械性能随硅溶胶用量不同的变化情况.

关键词： 国家自然科学基金   化学科学部   有机合成   化学合成   研究所   南开大学   浙江大学  

关键词： 微波辐射   Perkin反应   Knoevenagel反应   试验设计   爱宝疗  

摘要： 微波化学是利用现代微波技术来研究物质在微波场作用下的物理和化学行为的一门新兴前沿交叉学科，微波有机化学则是微波化学领域的一个重要分支。在短短十几年时间里，微波有机化学得到了长足发展，迄今研究过并取得了明显效果的微波有机合成反应几乎涉及了有机合成反应的各个主要领域。目前流行的微波合成技术包括微波密闭合成反应技术、微波常压合成反应技术、微波干法合成反应技术以及微波连续合成反应技术等。 作者采用微波常压合成反应技术，结合正交、均匀、中心试验设计和直观分析、方差分析、多元线性回归、逐步回归方法，对Perkin(珀金)反应和Knoevenagel(克努文纳格尔)反应进行了较深入的研究，证明该技术较之传统加热方法有加热快、受热体系温度均匀、合成产率高、产品易提纯等特点。同时，作者还对四类新药“爱宝疗”(聚甲酚磺醛)的合成制备进行了研究，设计了工艺路线，对产物进行纯度分析和结构确证，证明是聚甲酚磺醛纯品。本文的主要内容及研究成果如下： (1)考察了Perkin反应中以传统加热法和微波辐射法合成肉桂酸时，催化剂、微波功率及反应时间等因素对肉桂酸产率的影响。其中微波辐射法合成的肉桂酸产率为40.44%，接近传统加热法的产率(40-50%)，但反应时间仅10min，较之传统加热法的时间(1.5h)明显减少。由此体现了微波辐射技术能加速有机合成反应的特点。 (2)通过正交、均匀、中心等试验设计方法，考察了Knoevenagel反应中原料与试剂的摩尔比、催化剂、微波功率及反应时间等因素对肉桂酸产率的影响。通过运用直观分析、方差分析、多元线性回归分析和逐步回归分析对实验数据进行处理，获得最佳实验条件。在此条件下，肉桂酸的产率能达到67.17%，高于传统加热法的产率(40-50%)。除此之外，还利用微波辐射技术合成了一系列β-取代丙烯酸，其产率均接近或高于传统加热法。结果表明，微波技术用于β-取代丙烯酸的合成，操作方便、反应迅速、收率较高、产物易提纯，具有一定的应用价值。 (3)对专利报道的四类新药“爱宝疗”的合成方法进行了较大改进，并在此基础上提出新的合成路线，即通过制备间甲酚磺酸铵、2,2'-二羟基-5,5'-甲撑基双(4-甲基苯磺酸)哌嗪、2,2'-二羟基-5,5'-甲撑基双(4-甲基苯磺酸)钠等中间产物，最终合成目标产物2,2'-二羟基-5,5'-甲撑基双(4-甲基苯磺酸)。通过运用高效液相色谱、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱等对自制精制品的纯度与结构进行分析，确证本品为聚甲酚磺醛的纯品。

关键词： 烯基化反应   有机合成   化合物   亲电试剂   锌试剂   官能团化  

摘要： 有机锌试剂是一类优良的有机金属试剂。由于反应活性较低，很多活性官能团都可存在于这类金属试剂中。在Lewis酸的存在下，将有机锌试剂用过渡金属的盐或络和物转换为相应的有机过渡金属试剂后可以与多种有机亲电试剂反应，从而把有机锌试剂所携带的官能团不经特殊保护即可直接引入到产物分子中去，缩短了合成路线，提高了产物的收率。 在有机锌试剂与醛类物质的加成反应中，人们对二烷基锌试剂的研究较多，因为在手性试剂的存在下，二烷基锌试剂与醛的反应具有很高的立体选择性；烷基卤化锌试剂的活性相对较低，大多数这类反应都是在过渡金属的催化下进行的，反应产物为仲醇。2001年，我们研究室首次报道了带官能团的有机锌试剂与芳香醛的双烷化反应。在Ni（acac）2/叔胺催化下及Lewis酸Me3SiCl的存在下，烷基碘化锌与芳香醛反应得到了双烷化产物。 本论文的研究目的是在完善双烷化反应，探讨其反应机理的基础上，探索、发现并研究单烷基锌与芳醛的新碳碳键形成反应。论文在扩展并完善双烷化反应的基础上，分离出反应中间体硅醚，推断并提出了双烷化反应机理；通过实验发现在过渡金属Ni（Ⅱ），Co（Ⅰ）络和物催化下带官能团的烷基卤化锌试剂与芳醛的新碳碳键形成反应，提供了合成反式烯基化产物的新方法。首次实现了微波促进过渡金属催化下单烷基锌与芳醛的烯基化反应。总计合成67个化合物，其中19个是新化合物。通过现代波谱分析表征了其结构，推断了烯基化反应的机理。 本论文共分三章。 第一章：带官能团的有机卤化锌试剂在有机合成中的研究进展 首先对带官能团的有机卤化锌试剂的发展作了简要的介绍，然后主要就带官能团的有机卤化锌试剂的制备极其在有机合成中的应用选择了一些有实际应用价值的和在理论上有重要意义的制备方法和反应类型作了详细的综述。 第二章：Ni（acac）2催化下的FG-RZnI与芳香醛的双烷化反应 在Lewis酸Me3SiCl的存在下，Ni（acac）2及叔胺催化的带官能团的烷基卤化锌试剂与芳香醛可发生双烷化反应，产率较高。通过实验考察了催化剂、原料配比、反应条件对反应的影响。并首次分离得到了反应的中间体硅醚，推断了反应机理。在扩展了双烷化反应的基础上首次实现了含氯、溴、酯基的带官能团的卤化锌试剂与芳香醛的双烷化反应，合成了19个双烷化产物，其中有11个是新化合物。提供了由带官能团的烷基卤化锌试剂合成多官能团的长链烷基芳香烃的有效途径。 第三章：有机卤化锌试剂与芳香醛的烯基化反应研究 在本章第一部分中首次报道了烷基有机锌试剂与芳香醛的烯基化反应。当烷基锌试 剂与芳香醛以1：1的摩尔比加料反应时，我们意外地发现反应的产物即不是仲醇，也不是 双烷化产物，而是尽烷基苯乙烯类化合物，反应具有很高的区域选择性和立体选择性。 芳香醛分子中和有机锌试剂中的官能团不需进一步的宫能团保护操作即可被直接转移到 相应的产物中去，得到的烯烃是纯（厂）以－芳基个烷基乙烯类化合物。在将此类反应应用 到肉桂醛时，得到的产物既不是 1，2功成的仲醇，也不是 1，4功成的醛，而是厂，oD刁 芳基4．3－H烯类化合物。共合成了 17个尽烷基苯乙烯类化合物和 5个门凡门Q刁－芳基 1， )二烯类化合物，其中6个为新化合物。提供了由带宫能团有机锌试剂合成多宫能团的g－ 烷基芳基乙烯及l－芳基－4－烷基－l，3－丁二烯类化合物的新方法。 本章第二部分中首次报道了镍、钻络合物催化下的带官能团的节基锌试剂与芳香醛 的烯基化反应。在Ni归cac)。及Coo 催化下，该类反应可顺利地进行并高产率地得 到反式1，2－二苯乙烯类化合物。与铜盐催化的反应不同，在我们的实验条件下，并没有 仲醇的生成。在肉桂醛与此类锌试剂反应时，我们发现得到的产物也是1，4－二芳基－1，3－ 丁二烯类化合物，共合成23个（Q一，2－二苯乙烯类化合物和 2个门，cD刁，4－二芳基刁，

关键词： 肝   靶向药物   半乳糖苷衍生物   有机合成   药用蛋白  

摘要： 该文包括：一.目标化合物的设计 1.含一个半乳糖基的脂肪链桥双功能试剂的设计;2.含二个半乳糖基的脂肪链桥双功能试剂的设计;3.含三个半乳糖基的脂肪链桥双功能试剂的设计.二.目标化合物的合成及鉴定 1.含一个半乳糖基的目标化合物的合成与鉴定;2.含二个半乳糖基的目标化合物的合成与鉴定;3.含三个半乳糖基的目标化合物的合成与鉴定.三.目标化合物的光谱数据.为制备高肝趋向性的半乳糖基化的偶联蛋白，该室合成芳香性的双半乳糖基双功能试剂，最终合成了N-（5-甲氧羰基）戊基-3，5-二（2，3，4，6-四-O-乙酰基-β-D-半乳吡喃糖基硫乙氧基）苯甲酰胺并成功地与基因工程干扰素α<,2b>偶联，制得2Gal-INFα<,2b>，（其结构见Fig 3），实验结果表明：肝脏对药物的摄取率是原药的3.1倍，充分证明了以分枝糖试剂为偶联桥，可以提高偶联药物的糖密度，增强肝脏对药物的充分吸收和利用，以达到较好的治疗效果.