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ISBN: (纸本)7502548017

关键词： 米力农   合成   纯化  

摘要： 本论文共分两大部分 第一部分： 综述了治疗充血性心力衰竭的药物——米力农的药理、临床研究进展，对米力农合成工艺路线及米力农粗品的纯化方法进行了研究和改进，以4-甲吡啶为起始原料经三步反应制备出了合格的产品。实验中详细研究了1-(4-吡啶基)丙酮在不同投料比、不同温度、不同反应时间下的收率，对实验条件进行了优化。同时对米力农粗品的纯化工艺进行了研究，使之达到米力农注射药用标准。 第二部分： 研究了三甲硅基在有机合成中的应用。主要研究了一种新型路易斯酸—三碘化镓在烯丙基三甲基硅烷和醛发生亲核反应生成高烯丙基醇中的催化作用。摸索了三碘化镓在不同溶剂、不同温度及不同催化用量下对不同醛的催化作用。本实验首次将三碘化镓作为催化剂应用于有机化学反应的催化，取得良好的效果。相对于其它催化烯丙基三甲基硅烷和醛反应的催化剂，三碘化镓具有以下优点：一．良好的催化效果，二．简单的催化条件，三．来源易得，相对便宜，四．毒性、污染相对较低，因而有着较好的应用前景。 同时，我们初步探讨了三甲基氯硅烷在金属有机反应中保护氨基的应用。即用三甲硅基取代有机化合物氨基中的活泼氢后，获得高化学稳定性的中间产物且不影响其他基团的反应活性。反应结束后，氨基可以通过水解或醇解脱去保护基。

摘要： Chapter One introduces the direct synthesis of 5-substituted naphthoquinones and provides extensive information about peri-metalation on naphthalene derivatives. We successfully developed the methodology for the preparation of 5-substituted naphthoquinones in a concise manner. Synthetically valuable 5-substituted naphthoquinones could be prepared in 4 steps from a commercially available starting material. This new synthetic method was applied to a biologically active perylene analog and could be explored to access other naphthoquinone-containing natural products. Two and Three describe a new synthetic strategy to construct bridged complex molecules using Diels-Alder/Radical Cyclization (DARC). We successfully developed a new strategy to construct the bridged tricyclic systems via tandem Diels-Alder/radical cyclization process. During this tandem process, we observed the unusual preference for 6-endo-trig over 5-exo -trig in the radical cyclization step. In our effort to expand this strategy to other molecules, we found a concise preparation of α-methylene cyclohexenones, which would be useful to construct spirocyclic systems. This new strategy could be applied in the synthesis of the cumbiasin A skeleton and other biologically active natural products in a highly efficient manner.

关键词： 抗癌药物   缩胺硫脲   有机合成  

摘要： 为了研究缩胺硫脲类化合物构效关系，合成了一系列缩胺硫脲类的衍生物，并且用核磁共振氢谱，红外，质谱和元素分析来确证化合物的结构。 在合成过程中，（1）改进了肼基二硫代甲酸甲酯的合成方法，一硫酸二甲酯代替碘甲烷；（2）合成了2个3-[1-取代乙撑]肼基二硫代甲酸甲酯；（3）合成了1-（2-吡啶）哌嗪合1-（2-嘧啶）哌嗪；（4）合成了一系列的噻吩基和吡啶基缩胺硫脲化合物(A1-A11)，并用核磁共振氢谱，红外，质谱和元素分析确证了它们的结构。 体外对小鼠白血病细胞P-388和人胃癌细胞SGC-7901进行了抗癌活性测定。结果表明在浓度较高时化合物具有较好的抗癌活性，但是随着浓度的降低，化合物的抗癌活性也显著降低。在这些化合物中，相对而言，A8对P-388以及SGC-7901的活性相对好一些。

关键词： 表面活性剂驱油体系   催化剂   羰基合成   有机合成   精细石油化工   油溶性降粘剂   纳米材料   最佳工艺条件   缓蚀阻垢剂   淀粉胶粘剂   水性聚氨酯分散体  

ISBN: (纸本)7040158612

ISBN: (纸本)7502550232

关键词： 负载型钯催化剂,胂钯配合物,Heck羰基化,Heck芳基化,立体选择性合成,羰基烯丙基化,交叉偶联反应  

摘要： 本论文由两部分组成： 第一部分，通过γ-氯丙基三乙氧基硅烷与气相法二氧化硅水解固载，再用二苯胂钾胂化，然后再与氯化钯反应，合成了聚硅氧烷负载的单齿胂钯(Ⅱ)配合物，研究发现该聚合物负载的胂钯(Ⅱ)配合物是芳基卤化物的Heck羰基化反应的有效催化剂。通过用水合肼对上述聚硅氧烷负载的单齿胂钯(Ⅱ)配合物进行还原制备了聚硅氧烷负载的单齿胂钯(0)配合物，研究表明它是苯乙烯、丙烯酸芳基化反应的高活性和高立体选择性的催化剂。该聚合物负载的胂钯(0)配合物还是醛的羰基烯丙基化及芳基卤化物与端炔、Grignard试剂的交叉偶联反应的有效催化剂。上述两种聚合物负载的胂钯配合物回收再用时催化活性基本不变。 第二部分，通过4-氧杂-6，7-二氯庚基三乙氧基硅烷与气相法二氧化硅水解固载，再与二苯胂钾及氯化钯反应，制备了聚硅氧烷负载的双齿胂钯(Ⅱ)配合物，研究了其催化芳基卤化物的Heck羰基化反应性能。通过用水合肼对上述聚硅氧烷负载的双齿胂钯(Ⅱ)配合物进行还原制备了聚硅氧烷负载的双齿胂钯(0)配合物，研究了其催化共轭烯烃的Heck芳基化反应性能。研究表明它们是上述反应的有效催化剂，且具有优异的回收再用性能。

ISBN: (纸本)7502558381

关键词： 离子液体,N-芳基邻苯二甲酰亚胺,5-亚烃基巴比妥酸,烯丙基芳醚,Williamson反应,Heck反应,萃取  

摘要： 离子液体，就是全部由离子组成在室温很大范围内为液态的化合物。自从发现1-乙基-3-甲基氯化铝咪唑鎓盐离子液体以后，相关的研究日益活跃。离子液体以其特有的优点，如：熔点低、无明显的蒸汽压、溶解能力强、化学稳定性好等，在分离过程、电化学、化学合成等方面的应用中取得了良好的效果。本文利用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[bmim]PF6）和1-丁基-3-甲基咪唑四氟磷酸盐（[bmim]BF4）开展离子液体替代传统挥发性分子溶剂在有机合成和含酚废水处理中的研究应用。本论文共分四章。 第一章概述了离子液体的概念、性质、合成方法以及在分离过程、电化学和化学合成等方面所取得的进展。 第二章详细介绍了离子液体作为溶剂在N-芳基邻苯二甲酰亚胺衍生物、5-亚烃基巴比妥酸衍生物、烯丙基芳醚等合成反应中的应用，特别还研究了新型[bmim]PF6／H2O两相体系中的Williamson反应，离子液体[bmim]BF4固载离子化膦配体与钯组成的催化体系对Heck反应的催化研究。以上实验结果表明：本论文所研究的这些反应，不仅能克服其在传统有机溶剂中的不足，而且操作简单、产率高、产物易纯化，离子液体经简单处理后即可重复使用，对环境友好。 第三章中我们首次将憎水型离子液体[bmim]PF6应用在含酚废水的萃取处理中，并考察了萃取时间、萃取比和pH对萃取效果的影响。研究结果表明：[bmim]PF6的萃取能力强，效果好，能够避免使用挥发性萃取剂所造成的环境污染。 第四章中对离子液体的研究进行了总结，并展望了其以后的研究方向和前景。