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ISBN: (纸本)7502558381

关键词： 米力农   合成   纯化  

摘要： 本论文共分两大部分 第一部分： 综述了治疗充血性心力衰竭的药物——米力农的药理、临床研究进展，对米力农合成工艺路线及米力农粗品的纯化方法进行了研究和改进，以4-甲吡啶为起始原料经三步反应制备出了合格的产品。实验中详细研究了1-(4-吡啶基)丙酮在不同投料比、不同温度、不同反应时间下的收率，对实验条件进行了优化。同时对米力农粗品的纯化工艺进行了研究，使之达到米力农注射药用标准。 第二部分： 研究了三甲硅基在有机合成中的应用。主要研究了一种新型路易斯酸—三碘化镓在烯丙基三甲基硅烷和醛发生亲核反应生成高烯丙基醇中的催化作用。摸索了三碘化镓在不同溶剂、不同温度及不同催化用量下对不同醛的催化作用。本实验首次将三碘化镓作为催化剂应用于有机化学反应的催化，取得良好的效果。相对于其它催化烯丙基三甲基硅烷和醛反应的催化剂，三碘化镓具有以下优点：一．良好的催化效果，二．简单的催化条件，三．来源易得，相对便宜，四．毒性、污染相对较低，因而有着较好的应用前景。 同时，我们初步探讨了三甲基氯硅烷在金属有机反应中保护氨基的应用。即用三甲硅基取代有机化合物氨基中的活泼氢后，获得高化学稳定性的中间产物且不影响其他基团的反应活性。反应结束后，氨基可以通过水解或醇解脱去保护基。

关键词： 充氢   烯烃   脂肪族不饱和烃   有机合成   化学合成   高级醇   一元醇   锂电池  

关键词： 3,5-二羟基甲苯   5-甲基-7-甲氧基异黄酮   医药中间体   有机合成   中试  

摘要： 黄酮类化合物是一类广受人们关注的化学物质，其中的许多的黄酮化合物被作为药物用于治疗心血管疾病、骨质疏松症、咳嗽，还被用于食品抗氧剂、保健品、饲料添加剂。本文介绍了异黄酮的合成方法，对5-甲基7-甲氧基异黄酮及其中间体3，5-二羟基甲苯进行了详细的研究，并经中试获得了中试数据。 以3，5-二羟基甲苯为原料，分别经Hoesch反应（收率55％）、Friedel-Crafts反应（收率25％）、Neckis反应（收率40％）得到了中间体2，4-二羟基-6-甲基脱氧安息香；2，4-二羟基-6-甲基脱氧安息香再经甲酸乙酯-氢化钠环合法（收率93％）、原甲酸三乙酯-吗啉环合法（收率85％）、三氟化硼乙醚-DMF-甲基磺酰氯环合法（收率77％）得到了5-甲基-7-羟基异黄酮，经1H核磁与质谱表证，通过缩合-环合一锅法（两步合计46％）也得到了5-甲基-7-羟基异黄酮；5-甲基-7-羟基异黄酮再经氢氧化钠水溶液甲基化法（收率58％），碳酸钾-丙酮甲基化法（收率57％）得到目的产品5-甲基-7-甲氧基异黄酮。5-甲基-7-甲氧基异黄酮完成了晶体结构的测定分析。采用Hoesch反应缩合、甲酸乙酯-氢化钠环合、氢氧化钠水溶液甲基化条件进行了中试，中试总收率为16.8％。 分别以乙酰乙酸乙酯与双乙烯酮为原料（收率6％）、3-甲基-4-氯苯酚与氢氧化钾为原料（收率30-40％）合成了3，5-二羟基甲苯，解决了产品分离纯化问题。3-甲基-4-氯苯酚路线进行了中试，中试收率为20％。

关键词： 有机合成化学   苯磺酰胺   1,2,4-三唑   小麦叶锈病  

摘要： 由1-(甲)氨基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-4,4-二甲基-3-戊酮和苯磺酰氯类化合物发生取代反应合成了6个未见文献报道的三唑化合物,其化学结构经IR,1HNMR,MS和元素分析确证.目标化合物的生物活性数据表明,该类化合物对小麦叶锈病有良好的防治效果.

摘要： Chapter One introduces the direct synthesis of 5-substituted naphthoquinones and provides extensive information about peri-metalation on naphthalene derivatives. We successfully developed the methodology for the preparation of 5-substituted naphthoquinones in a concise manner. Synthetically valuable 5-substituted naphthoquinones could be prepared in 4 steps from a commercially available starting material. This new synthetic method was applied to a biologically active perylene analog and could be explored to access other naphthoquinone-containing natural products. Two and Three describe a new synthetic strategy to construct bridged complex molecules using Diels-Alder/Radical Cyclization (DARC). We successfully developed a new strategy to construct the bridged tricyclic systems via tandem Diels-Alder/radical cyclization process. During this tandem process, we observed the unusual preference for 6-endo-trig over 5-exo -trig in the radical cyclization step. In our effort to expand this strategy to other molecules, we found a concise preparation of α-methylene cyclohexenones, which would be useful to construct spirocyclic systems. This new strategy could be applied in the synthesis of the cumbiasin A skeleton and other biologically active natural products in a highly efficient manner.

关键词： 《溴乙烷-卤代烃》   溴乙烷   卤代烃   中学   化学教学   消去反应   溶剂   醇   变化规律   化学性质   有机合成   取代反应  

摘要： 1.C2H5Br的水解反应为什么要在碱性条件下进行? 答:C2H5Br的水解反应是可逆反应:

关键词： 离子液   合成反应   二芳基碘盐  

摘要： 室温离子液体作为高效绿色溶剂,已成为当今有机化学的热点研究领域之一.该文研究了一些离子液体促进的二芳基碘盐及Dess-Martin试剂参与的新的合成反应:(1)在离子液体[bmim][BF<,4>]中,二芳基碘盐与2-巯基苯并噻唑反应,通过碳-硫键的形成,提供了一条简单、实用的合成2-芳基巯基苯并噻唑的新方法.(2)在离子液体[bmim]BF<,4>中,二芳基碘盐与芳基亚磺酸钠顺利地发生S-芳基化反应,从而提供了一条合成二芳基砜的简便有效途径.(3)在离子液体[bmim]BF<,4>中,二芳基碘盐与三硫代碳酸钾反应,通过C-S健的偶联,提供了一种合成不对称三硫代碳酸酯的新颖简便方法.(4)在离子液体[bmim][BF<,4>]中,二芳基碘盐与二硫代氨基甲酸钠迅速发生反应,高效地生成二硫代氨基甲酸芳基酯.(5)在离子液体[bmim][BF<,4>]中,以氢化钠为外加碱,二芳基碘盐和吲哚及苯并咪唑发生N-芳基化反应,该反应和传统的Ullmann偶联反应相比,具有条件温和、环境友好的优点,从而提供了一条制备N-芳基吲哚和N-芳基苯并咪唑的绿色合成途径.(6)在离子液体[bmim]BF<,4>中,二芳基碘盐、二芳基二硒醚和氢化钠发生三组分反应,通过还原/碳-硒键偶联,一锅烩法来合成不对称芳基硒醚,是一种高效、简便的硒醚合成方法.(7)在离子液体[bmim]PF<,6>/CH<,2>Cl<,2>(1:4 v/v)中,Dess-Martin试剂(DMP)氧化下,醛、二芳基二硒醚和叠氮化钠之间的三组分反应,提供了一种新颖简便的合成芳基硒代羧酸酯的方法.上述各反应均具有原料易得、反应条件温和、操作简单、产率高、对环境友好等优点,符合当今绿色化学对有机合成的要求.同时,这些研究工作进一步拓宽了二芳基碘盐作为活性的芳基化试剂以及DMP作为高选择性的氧化剂在有机合成中的应用,也扩展了离子液体在有机合成中的应用范围.

关键词： 羰基化合物   还原偶联   (口片)呐醇   有机合成   中间体   化学选择性   立体选择性   反应体系  

摘要： 综述了近几年来羰基化合物还原偶联为(口+片)

关键词： SO^2-4/TiO2-MoO3   催化剂   催化合成   苹果酸酯-B   缩酮反应   有机合成化学   固体超强酸   香料  

摘要： 以固体超强酸SO2 -4/TiO2 MoO3 为多相催化剂 ,对以乙酰乙酸乙酯和 1,2 丙二醇为原料合成苹果酸酯 B的反应条件进行了研究。实验表明固体超强酸SO2 -4/TiO2 MoO3 是合成苹果酸酯 B的良好催化剂 ,最佳反应条件为∶n(乙酰乙酸乙酯 )∶n( 1,2 丙二醇 )为 1∶1.5 ,催化剂用量为反应物料总质量的1.5 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 1.0h ,反应温度 88～ 116℃ ,苹果酸酯 B收率达 74 .0 %。