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关键词： 聚乙二醇   相转移催化   对硝基甲苯   对硝基苯甲酸   KMnO4   有机合成  

摘要： 研究了聚乙二醇(PEG—600)作为相转移催化剂催化KMnO4氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸的反应,考察了相转移催化剂用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量和反应体系酸碱性对反应的影响.PEG—600用量为反应底物摩尔数的5%,KMnO4与对硝基甲苯摩尔比为3∶1,反应温度为95℃,反应时间为3 h,在中性条件下进行反应,产物收率达51.6%.实验表明,PEG—600对于KMnO4氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸的反应是一种优良的相转移催化剂.

关键词： 离子液体   催化剂   功能材料   不对称小分子  

摘要： 近年来，随着绿色化学研究的逐渐深入，离子液的研究也越来越受到人们的重视。室温离子液由于其独特的物理化学性质以及结构性质的可调控性等一些传统有机溶剂无法比拟的优势，被视为近年来新兴的一种可回收利用的绿色溶剂。同时，离子液的研究也在逐渐向多元化方向发展。除了作为有机合成反应的溶剂以外，离子液特别是官能化离子液也可以作为合成反应中的反应试剂、反应物或者催化剂的负载试剂以及催化剂等。本论文工作以官能化离子液在有机合成中的应用为研究中心，主要的研究成果包括以下几个方面：\n (1)发展了镧系催化剂Ln(OTf)3-离子液高效绿色的Lewis酸催化体系。研究发现Dy(OTf)3在离子液中能有效地催化吲哚与醛酮或者亚胺的亲电Friedel-Crafts反应，其催化效果比在有机溶剂和质子溶剂中都有很大的提高，而且离子液作为反应溶剂有利于产物的分离以及催化剂的回收利用。实验表明将镧系催化剂与离子液结合使用是镧系催化剂的循环利用的有效手段。\n (2)发展了以官能化离子液为载体的有机小分子催化剂负载化新策略。我们设计合成了离子液负载的奎宁啶化合物，并将其用作一种有效的Baylis-Hillman反应催化剂。相对于其它常见的均相或者异相催化剂，这类离子液型负载催化剂的催化活性有明显的提高，而且很容易从反应体系中分离并且能够循环利用，是一类非常有效的环境友好并且可以循环利用的Baylis-Hillman催化体系。随后的研究证实，以羟基离子液为Baylis-Hillman催化剂的载体能进一步提高催化剂的催化活性，其活性优于不含羟基离子液为载体的催化剂，且与已报导的最优催化剂活性相当。分析表明，离子液载体中羟基的存在能够通过分子间或分子内氢键的形式促进反应进行。该类别羟基离子液负载奎宁啶催化剂能够在无溶剂状态下催化的一系列Baylis-Hillman反应及aza-Baylis-Hillman反应。催化剂能够循环利用6次而没有明显的活性降低。同时无溶剂的反应条件避免了反应过程中有机溶剂的使用，使该类别反应更趋于绿色化。\n (3)遵循官能化离子液与手性离子液相结合的设计思路，我们首次发现并发展了一种新型高效的离子液型不对称有机小分子催化剂，初步尝试了其在不对称直接Aldol反应和不对称Michael加成反应中的应用。研究表明，官能化手性离子液与合适的酸性添加剂结合使用能有效地催化丙酮的直接Aldol反应，只生成单一的Aldol产物，这一结果为进一步设计高选择性的离子液型催化剂奠定了良好的基础。进一步的试验还证实，本研究所设计官能化手性离子液是一类高效的不对称Michael加成反应催化剂，能够高效高选择性地催化各种Michael给体(醛和酮)与Michael受体(硝基活泼烯烃)的不对称Michael加成反应。离子液基团不仅能够作为相分离基团促进产品分离和催化剂的回收利用，同时也是有效的手性诱导基团，确保得到高的选择性。此外，离子液的模块化结构和可调控性使其在不对称催化研究方面有着广阔的应用前景和开发潜力。\n (4)为进一步开拓官能化手性离子液作为不对称小分子催化剂的应用范围，我们设计合成了表面活性剂类不对称小分子催化剂(STAOs)，研究证实该类催化剂能够有效作为纯水相中的不对称小分子催化剂，催化反应无需使用任何有机溶剂和添加剂。STAOs催化剂能够高效高选择性地催化纯水相中硝基活泼烯烃与醛或者酮给体的不对称Michael加成反应。

关键词： 以问题为基础的学习   有机合成   教学  

摘要： 为突破传统教学模式,提高有机化学教学质量,本文尝试在“有机化学”课程的“有机合成”部分采用“PBL”教学法模式,取得了较好的效果。“PBL”教学法是以问题为基础的教学方法,它能拓展知识面,联系不同学科中的相关知识点,加强了学生学习的主动性,训练了学生的思维能力,让知识永久的存储于学生的记忆中,使教学处于融洽的氛围中。

关键词： 元素化合物   铂金属硼烷   金属碳硼烷   有机合成  

摘要： 本文对镍钯铂金属硼烷、碳硼烷簇合物的合成与晶体结构进行了研究。文章内容共分七部分：\n 第一章简要介绍硼烷化学的发展简史和研究现状、综述金属高硼烷簇合物的合成与镍钯铂高硼烷簇合物的研究现状、论文的目的及意义.\n 第二章研究了[PtCl2(PPh3)2]与closo-B10H102-在乙醇及异丙醇中的溶剂热反应，得到了四个双铂九硼烷簇合物.\n 第三章研究了[NiCl2(PPh3)2]与nido-B11H14-在异丙醇中的溶剂热反应，得到两个十二顶镍十一硼烷簇合物.\n 第四章研究了[PdCl2(PPh3)2]，[PtCl2(PPh3)2]与closo-B12H122-在二氯甲烷和叔丁醇中的回流反应，得到了两个簇合物：[(μ-PPh2)2(μ-Cl)Pd3(PPh3)3]B12H12(7)和[Pt(PPh3)3]B12H12(8)，并进行了元素分析、X-射线单晶衍射等表征.\n 第五章研究了[PdCl2(PPh3)2]与B20H182-在乙醇中的回流反应，得到了一个簇合物：[(PPh3)3(PPh2)2Pd4B20H14(OEt)2](9)，并对其进行了元素分析、X-射线单晶衍射等表征.\n 第六章研究了[NiCl2(PPh3)2]，[PtCl2(PPh3)2]与C2B9H112-在四氢呋喃和二氯甲烷中的回流反应，得到了两个簇合物：[(C2B9H11)Ni(C2B9H10)OC4H8PPh3Na2NBu4(C2B9H11)](10)和[(C2B9H11)Pt(PPh3)2]2(11).并进行了元素分析、X-射线单晶衍射等表征.\n 第七章对本论文研究的镍钯铂配合物与B10H102-，B11H14-，B12H122-，B20H182-，C2B9H112-在各种条件下得到的金属硼烷、金属碳硼烷的结构特点作出总结.

关键词： 有机化学   富氮化合物   3,3'-偶氮双(6-氨基-1,2,4,5-四嗪)   有机合成  

摘要： 以三氨基胍硝酸盐、戊二酮为起始原料,经缩合、氧化、肼解、氧化溴代、氨解、水解等反应合成3,3′-偶氮双(6-氨基-1,2,4,5-四嗪)(DAAT)。详细介绍了各反应过程的具体步骤及收率,6步总收率为19%。采用红外光谱、核磁、DSC等分析手段确定DAAT结构,结果表明与文献基本相符。提出了缩合、氧化溴代反应的机理,指出了两步反应的详细历程。

关键词： 精细有机合成实验   相转移催化剂   苯甲酸  

摘要： 利用相转移催化剂对精细有机合成实验中苯甲酸的制备方法进行改进,可使反应条件温和、产率提高、反应时间缩短.

关键词： 固相萃取-高效液相色谱法   硝基苯   环境水   苯含量   测定   方法检出限   工业废水   有机合成   线性关系   污染水体  

摘要： 摘要: 环境水中硝基苯主要来自染料、香料、炸药等有机合成工业废水.本文探讨了固相萃取-高效液相色谱法测定水中硝基苯的分析方法,方法在30.0μg·l-1—30mg·l-1范围内具有良好的线性关系(r=0.99984),回收率为89.5%—92.3%,RSD1.5%,方法检出限为0.02μg·l-1.用本法测定污染水体中硝基苯的含量,结果令人满意.

关键词： 有机合成   化合物分析   光化学分析  

摘要： 本文先运用固态合成法分别制备了双二茂铁烯酮、水杨醛缩间氨基苯酚和水杨醛缩邻氨基苯酚三个主体化合物，然后采用固相微波法合成了相应的β-环糊精的包合物。通过红外光谱、X-射线粉末衍射对包合物进行了表征，运用紫外-可见光谱以及荧光光谱对它们的包合行为分别作了详细的研究。利用改进的Benesi-Hildebrand法测定了包合物的形成常数和包合比。并且从微环境的角度研究了不同溶剂对它们和包合物的紫外光谱的影响以及在水溶液体系中pH值的变化对客体和包合物的影响特征。实验结果表明，溶液中不同微环境对客体分子以及包合物的电子光谱有着显著不同的影响。 此外，以水杨醛缩邻氨基苯酚为例，运用荧光光谱法从热力学的角度研究了温度变化对包合反应的影响，进而深入地探讨了包合过程的主要驱动力，计算得出包合过程的焓变、熵变及吉布斯自由能变化，热力学常数表明整个包结过程是焓、熵联合驱动的过程，并且温度的升高不利于包合反应的进行。

关键词： 抗肿瘤化合物   中山大学   有机合成   大黄素   线粒体跨膜电位   蒽醌类衍生物   肿瘤防治中心   细胞内活性氧   KBv200   抗肿瘤活性  

摘要： 大黄素（EMO）为蒽醌类衍生物，是中药大黄的主要有效单体，具有抗肿瘤等多种药理作用，但由于其抗肿瘤活性不够高，很难应用于临床。日前中山大学肿瘤防治中心的丁岩研究员等人与有机合成教研室联合，以大黄素为先导化合物人工半合成4种蒽醌衍生物，并通过动物实验证实这4种化合物可通过增加细胞内活性氧（ROS），降低线粒体跨膜电位，抑制人口腔癌细胞敏感株KB和耐药株KBv200的生长。

关键词： 复分解反应   烯烃   初中   化学教学   有机化学   催化反应   有机合成   化合物  

摘要： 复分解反应：这是初中化学的一个概念，是指由两种化合物相互交换成分，生成另外两种化合物的反应。复分解反应是在学生学习无机反应时引出的，本文剐着重介绍有机化学中的烯烃复分解反应。多年以来，有机合成中的烯烃复分解反应已赦广泛认可为最重要的催化反应之一。