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关键词： 离子液体   电有机合成   应用  

摘要： 离子液体独特的全离子结构会导致良好的导电性,成为有潜力的绿色电化学材料。离子液体热稳定性好,不挥发,不燃烧,离子电导率高,电化学窗口宽,适合应用在电化学中。简单介绍了离子液体,并综述了离子液体在电有机合成中的应用研究进展。在电合成中,离子液体由于自身较高的电导而避免了加入电解质对电化学反应的干扰。离子液体在电有机合成中的应用分为有机氧化还原反应、电聚合反应、电解氟化反应。然而,离子液体在电有机合成方面研究的较少,它们作为反应介质应用于电有机合成仍然无法摆脱前人的成果。

关键词： 固体超强酸   制备工艺   催化机理   尿囊素制备   有机合成  

摘要： 本文综述了近年来SO42-/MXOY(M=Zr，Ti，Fe)型催化剂在有机合成中的应用，并对其今后的发展趋势作了预测。SO42-/MXOY是一种新型固体超强酸催化剂，因其具有独特的酸性、高活性、高选择性、简化产品分离程序等优点，有着广泛的应用前景。近年来，固体超强酸已经被广泛的应用在有机合成中。\n 本论文对制备SO42-/TiO2型固体超强酸制备工艺进行了研究，取一定量的硫酸钛溶液和少量乙二醇单甲醚于四口烧瓶中，加热回流，经过滤，洗涤，得白色沉淀，烘干后用1.00mol/L的硫酸溶液浸泡14h，抽滤，500℃焙烧3h，得SO42-/TiO2型固体超强酸。通过IR，TEM，XRD等手段对纳米固体超强酸的结构、粒度、比表面积、形貌变化进行分析和测定，对其催化机理进行了初步的探讨，利用Hammett指示剂法测定酸强度，艾士卡法测定硫含量，发现固体酸催化剂的制备条件对催化剂性质的影响很大。实验得到当浸渍硫酸浓度为1.0mol/L，催化剂煅烧温度为500℃时，煅烧时间3h时，得到的纳米二氧化钛固体超强酸的酸性最强，H0≤-14.50，硫含量8.6％。\n 采用SO42-/TiO2型固体超强酸催化剂制备尿囊素，当原料配比n(乙二醛)：n(尿素)=1:3.5，催化剂用量为投量料的3％，反应温度为80℃，反应时间为3h时，尿囊素收率可达65.4％。同时采用SO42-/TiO2型固体超强酸催化合成7，11，18，21四氧杂三螺[5.***.2.5.2.2]二十一烷，采用0.3g SO42-/TiO2型固体超强酸；酮醇物质的量比2.4:1，产率达到87.7％。\n 采用La-SO42-/TiO2型固体超强酸催化剂制备3，9-二苯基-2，4，8，10-四氧杂螺-[5.5]-十一烷，产率高达91.7％。实验考察了反应时间、温度、用量等因素对催化剂催化性能的影响，并由此得出反应的最佳反应条件和催化剂的最佳制备条件。

关键词： 不对称合成   手性试剂   出版发行   中文译本   诺贝尔化学奖   不对称反应   有机合成   合成方法  

摘要： 由Leo ***任主编和200多位包括诺贝尔化学奖获得者***等在内的世界知名有机合成化学家合作编写，Wiley公司2003年出版的“Chiral Reagents for Asymmertric Synthesis”于2006年9月出版发行简体中文译本《不对称合成中的手性试剂》（ISBN：7-5628-1876-2；侯雪龙、吴劫译，荣国斌校）。全书汇集了到2003年为止所用到的绝大部分得到过研究或应用的340类母体手性试剂的性质、合成方法以及在不对称反应中的应用。每类手性试剂中由于基团的不同和替换又衍生出多种性能和应用不同的手性试剂。为方便读者对此领域的了解，本书还给出了近期有关不对称合成方面的综述、专著目录和14000多条重要的参考文献。

关键词： 有机合成   有机金属化合物   对甲苯基氯化汞   重氮化  

摘要： 研究了合成对甲苯基氯化汞的方法,考察了反应物料比、反应温度等对合成的影响,给出了合成的最佳反应条件。产物经各项参数和谱图鉴定,在最佳反应条件下,产率达到了94%,纯度为99.9%。

关键词： 选择性氧化   目标分子   通常方法   醇羟基   常规思维   醇溶液   卤代烃   乙酐   羧酸盐   缩酮  

摘要： 在有机合成中,常常遇到选定的氧化剂会同时氧化指定的基团与非指定的基团,造成无法合成目标分子,通常方法是把能被氧化的非指定的基团先保护起来,把指定的基团先氧化。

关键词： 离子液体   聚合物负载离子液   有机合成  

摘要： 离子液体是在室温下为液体、具有离子特性的的新型溶剂,离子液体本身具有许多无可比拟的性质,而且其性质可通过结构组成的不同来调节,目前,离子液体正作为传统溶剂的替代品被人们广泛接受,本文主要综述了其中的聚合物负载离子液在有机合成中的发展和应用。

关键词： 组合化学   固相有机合成   近红外傅里叶变换拉曼光谱   共焦显微拉曼光谱  

摘要： 本文综述了近几年来拉曼光谱在固相有机合成中的应用研究进展,分别介绍了近红外傅里叶变换和共焦显微两种拉曼光谱技术。近红外傅里叶变换拉曼光谱克服了荧光背景带来的干扰,可以用在固载试剂、催化剂的表征、固相有机反应的监测等方面,特别对于在无机载体上进行有机反应的表征和检测方面具有很大优势。共焦显微拉曼光谱具有特殊的空间分辨能力,适合对固相合成载体的结构进行表征,并可对载体内部反应活性位点的分布情况进行研究。

关键词： 有机合成   金属参与的有机反应   自由基反应   “一个反应瓶”内的多步反应   不对称合成   天然产物全合成  

摘要： 本文简要介绍了2005年至今有机合成领域的进展。第一部分有机合成方法学的一些新进展中突出介绍了金属参与的有机合成反应、自由基介导的合成反应、“一个反应瓶”内的多步反应以及不对称反应4个方面;第二部分复杂天然产物全合成则以10个分子为例介绍这方面的进展。

关键词： 制药废水   污水处理   生物降解   菌株筛选  

摘要： 恩华药业公司生产中枢神经药物,其生产废水(简称EH废水)中含有内分泌干扰物和持久性有机污染物等,现有处理工艺存在处理效率低、运行成本高、缺乏工艺优化调控理论依据等问题。课题应用跨界原生质体融合技术(inter-kingdom protoplast fusion,IKPF),构建出特效菌株Xhhh,调节Xhhh基因表达提高EH废水降解能力,编制信息软件Ebis7,结合现场工程,以环境健康为目标,研究EH废水处理系统的优化技术,主要包括以下四个方面的内容：\n ⑴IKPF技术构建特效菌株Xhhh。针对EH废水,跨界融合三个亲本菌株(白腐真菌、土著细菌和酵母菌)原生质体,构建出特效菌株Xhhh。双抗鉴定和细胞形态扫描电镜(SEM)检测结果表明Xhhh有不同于三个亲株的抗生素抗性和细胞形态学特征；随机扩增多态性DNA(RAPD)检测结果表明Xhhh与三个亲株的遗传相似性为36％-38％,其中酵母菌与Xhhh遗传相似性最大。检测结果表明了Xhhh是三个亲株的融合产物。\n ⑵特效菌株Xhhh的性能优化调节。调节EH废水中生态营养条件(C:N:P)及Mn2+、Cu2+和Zn2+三种金属离子浓度,激发功能基因mnp／lip表达MnP／LiP的酶活性,优化Xhhh降解EH废水动力学性能。结果表明Xhhh的最大比生长率(μmax)为0.171d-1,是土著菌μmax的57％；Xhhh降解EH废水的最大比降解率(qmax)为0.593 d-1,是土著菌qmax的2.34倍。\n ⑶EH废水雄性小鼠精子毒性及环境健康预警。应用流式细胞仪、二乙酸荧光素-碘化丙啶(FDA—PI)双染色、瑞士染色等三种方法检测的结果表明,EH废水对小鼠精子具有生成、成活、致畸毒性。污水综合排放标准(GB8978-1996)一级标准对COOCr指标的要求,不能消除EH废水毒性和保护环境健康。\n ⑷编制Ebis7软件整合Xhhh优化技术。建立数学模型,整合调节Xhhh特效性能优化和现场工程运行的研究结果,编制成信息软件Ebis7,实现Xhhh处理EH废水的技术优化。结果表明,在实验室优化条件下Xhhh处理EH废水的污泥负荷率可提高3倍,所需曝气池体积可降低74％(和土著菌相比)；在现场工程中,Xhhh处理制药废水(12％EH废水+88％生活污水)污泥负荷率为0.157 d-1,是土著菌污泥负荷率的2.07倍,所需最小曝气池体积为450m3,是土著菌处理制药废水所需曝气池体积的49％,能够实现该废水达标排放并且消除环境健康威胁。综上所述,通过IKPF创造特效菌株,调节融合菌株特效性能,并借助信息软件整合优化技术,是实现制药废水安全排放,保护人体及环境健康的有效方法。

关键词： 中科院长春应用化学研究所   生产工艺   牛磺酸   年生产能力   有机合成   食品添加剂   荧光增白剂   生化试剂  

摘要： 我国的牛磺酸生产始于20世纪80年代，广泛应用于医药、食品添加剂、洗涤剂、荧光增白剂、pH缓冲剂等领域，也可用作生化试剂和其他有机合成的中间体。1981年，中科院长春应用化学研究所与长春春城制药厂合作率先开发成功国产牛磺酸并顺利投入工业生产。由于合成牛磺酸工艺相对简单，且”三度”污染较少，容易上马。随着国际市场上牛磺酸的热销，我国已有40多家企业生产牛磺酸（其中取得药品文号的厂家有20家），最大的牛磺酸生产企业为南京制药厂、天津天成制药公司与浙江尖峰药业，年生产能力均在1000t以上。据化学制药协会估计，我国牛磺酸的产能已达1万t，但实际年产量只有3000～3500t。