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关键词： 钯   汞   Sonogashira交叉偶联反应   水合反应   非索非那定   非均相催化剂   钙钛矿   微胶囊   回收与重复利用  

摘要： 本文从原料药非索非那定的合成工艺的研究出发,合成工艺路线中引入了重金属钯催化的Sonogashira交叉偶联反应和金属汞催化的炔键水合反应,这两种重金属对药品和环境造成严重的污染。针对这个问题,两种新颖的非均相催化剂被设计并制备出来以实现重金属元素的回收与重复利用。首先用化学共沉淀法制备了一系列含钯的钙钛矿型氧化物催化剂,在高压液相的辅助下,通过典型的Sonogashira反应筛选出了高活性的催化剂,并且实现了催化剂的回收与重复利用。然后改进了前人的工作,首次用聚苯基二异氰酸酯包覆水溶性钯盐和汞盐制成微胶囊,并取得了成功。在催化不同底物的反应中,含钯和汞的微胶囊表现出了与均相催化剂相似的活性,并且实现了回收与重复利用,尤其是含硫酸汞的微胶囊,在活性不降低的情况下可以连续使用5次。并且在此基础上,完成了非索非那定合成工艺的优化,进而完成了本课题的科研任务。

关键词： 微波辐射   无催化剂   杂环化合物   有机合成  

摘要： 本论文由四个部分组成。 第一部分介绍了国内外无催化剂的有机反应的研究现状和利用微波技术的无催化剂有机反应的研究现状以及本论文的选题依据、意义。 第二部分介绍了含氧杂环化合物的合成。在微波辐射下,不需任何催化剂,芳醛、4-羟基香豆素在水中的反应。反应得到一系列α,α-双(4-羟基香豆素-3-基)甲苯及衍生物。该方法具有反应时间短、产率高、操作简单、环境友好等优点。 第三部分介绍了含氮杂环化合物的合成。第一节介绍了在微波辐射下,不需要任何催化剂,3-(ω-溴代乙酰基)香豆素、邻苯二胺为原料,乙醇为溶剂,合成一系列2-(3-香豆素基)喹喔啉及其衍生物。第二节介绍了在微波辐射无催化剂无溶剂条件下,芳(杂芳)偶酰、邻苯二胺为原料,合成一系列2,3-二苯基喹喔啉及其衍生物。第三节介绍了在微波辐射无催化剂无溶剂条件下,芳偶酰、芳醛、醋酸铵为原料,一锅合成一系列2,4,5-三苯基咪唑及其衍生物。该方法具有产率高、反应时间短、操作简便、适用范围广、环境友好等优点。 第四部分为部分产物的核磁共振谱和质谱。

关键词： 有机合成   生物活性   苯并杂环   苯并吡喃   苯并噁嗪  

摘要： 21世纪的农药必须具有高效、安全、经济、环境友好的特点。由于杂环化合物具有广谱、高效等活性特点,近年来,它已成为农药创制的主流,世界农药专利中,90%以上是关于杂环化合物。苯并杂环化合物是杂环化合物的一大重要分支,在当今农药和医药的研究与开发中都占据着重要的地位。 本文综述了螺环季酮酸类化合物、苯并吡喃类化合物、苯并噁嗪类化合物以及取代脲类化合物在农药及医药上的最新研究与开发进展,以具生物活性的螺环季酮酸类化合物和苯并噁嗪类化合物为先导,采用“亚结构连接法”、“生物电子等排”等农药分子设计技术设计并合成了共25个新化合物。合成的目标化合物按结构可分为以下两类: （1）4-羟基-3-取代苯基-2H-苯并吡喃-2-酮衍生物Ⅰ（16个）: （2）N-（4-三氟甲氧基苯基）-2,4-二氢-1H-[1,3]苯并噁嗪-1-脲类衍生物Ⅱ（9个）: 对各类中间体和目标化合物的合成条件进行了较为详细的探讨,对所有目标化合物进行了纯化并采用IR、1H NMR、LC/MS等进行了结构表征。 采用农药生物活性测定标准操作程序测试所合成化合物的生物活性。化合物Ⅰ表现出一定的杀菌活性:在试验浓度25 mg/L下,化合物Ⅰk和Ⅰo对黄瓜灰霉病菌表现出67.3%和73.9%的抑制活性;在试验浓度500 mg/L下,化合物Ⅰd、Ⅰk和Ⅰe对稻纹枯病菌的活性分别为75.0%、73.6%和100%。 化合物Ⅱ表现出不同程度的杀虫活性:在试验浓度500 mg/L下,化合物Ⅱd和Ⅱi对蚜虫分别有A级（>90%的死亡率）和B级（70-89%的死亡率）杀虫活性,化合物Ⅱb对红蜘蛛有B级杀虫活性。

摘要： 有机合成通常是以化工新产品、新材料及医药新产品的性质、用途或功能为题材，以框图形式展现其合成新路线或工艺，从而设计一系列的问题。由于在有机合成的流程中涉及中学化学中未接触过的知识，而这些陌生的知识点会以信息的形式提供出来，所以有机合成题往往又与信息题融合在一起。下面以近年来的高考真题为例说明。一、以直接提供信息为前提，考查模拟迁移能力例1 天然气化工是重庆市的支柱产业之一，以天然气为原料经下列反应路线可得工程塑料PBT。(1)B分子结构中只有1种氢、1种氧、1种碳，则B的结构简式是＿＿；B的同分异构体中与葡萄糖具有类似结构的是＿＿（写结构简式）。(2)F的结构简式是＿＿，PBT属于＿＿类有机高分子化合物。(3)由A、D生成E的反应方程式为＿＿，其反应类型为＿＿。(4)E的同分异构体G不能发生银镜反应，能使溴水褪色，能水解且产物的碳原子数不等，则G在NaOH溶液中发生水解反应的化学方程式是＿＿。解析 (1)甲醇在铜作催化剂的条件下可被氧化成甲醛，再结合B的化学式，可推断A生成B应为三分子甲醛的反应；因葡萄糖具有羟基和醛基，根据B的化学式不难写出其含有这2种官能团的同分异构体；(2)由PBT是F与二元羧酸的聚合反应产物，则PBT应为酯及F为二元醇。再根据信息知碳碳三键与羰基在碱性条件下可以反应产生羟基，根据碳原子守恒及F为二元醇知D为乙炔，此反应属于加成反应；E→F为碳碳三键的加成反应；(4)G在碱性条件下发生水解，说明G为酯类物质；又能使溴水褪色，说明含有碳碳双键；不能发生银镜反应，说明不是甲酸形成的酯，只能是丙烯酸和甲醇形成的酯。二、以提供新物质的合成路线及结构简式为载体，考查分析、推理及信息提取能力例2 克矽平是一种治疗矽肺病的药物，其合成路线如下（反应均在一定条件下进行）：

关键词： 高价碘   二醋酸碘苯   固载   氧化   循环使用  

摘要： 本文合成了三种不同类型的固载型二醋酸碘苯试剂,通过红外光谱仪对其结构进行了表征,碘量法测定了其有效高价碘含量。这些固载型高价碘试剂可以用于绿色的氧化醇反应和温和条件下合成苯并嗯哗类化合物,并且具有循环使用性能。主要结论如下: 1.合成了一种聚苯乙烯接枝二代二乙醇胺担载的二醋酸碘苯试剂,有效高价碘含量为1.17 mmol/g,由于亲水基团的引入,增大了在水中的溶胀性,这种固载高价碘试剂可以在水相中与KBr复合,绿色、有效的氧化各类醇,包括一级醇和二级醇。并且这种固载高价碘试剂具有较好的循环使用性能,重复使用3次仍没有降低活性。 2.首次合成了磁性纳米粒子担载的二醋酸碘苯试剂并研究了其氧化性能。这种固载高价碘试剂有效高价碘含量为0.25 mmol/g,可以跟KBr复合以水作溶剂有效地氧化一级醇和二级醇为相应的醛和酮。反应完成后可以通过简单的磁分离回收,并且氧化再生,重复使用3次而没有失活。 3.采用新的合成方法合成了聚苯乙烯担载的二醋酸碘苯试剂,有效高价碘含量提高至1.70 mmol/g。这种高价碘试剂可以在温和的条件下氧化合成苯并噁唑类化合物,产率为63-94%。这种固载高价碘试剂可以氧化再生,循环使用5次没有失活。

关键词： 化学工业出版社   出版   主编   基本性质   编辑人员   纳米材料   ⅢB族元素   稀土元素   氧化物催化剂   化学合成   有机合成   溶剂手册   新书推荐  

摘要： 《稀土元素及其分析化学》李梅等编著ISBN978-7-122-06186-7 16开39·00元2009-08出版★本书系统地讲述了稀土元素的基本性质、稀土化合物的性质与合成、稀土化学反应的基本原理与应用以及稀土分析化学的基本知识。全书内容包括稀土元素的电子结构和镧系收缩;稀土金属的性质和制备;稀土元素的磁性和光学性质;稀土元素各价态化合物的性质、制备及分析;稀土配位化学和稀土元素配合物的某些规律;稀土元素分析化学及一些分析方法。书后还附有稀土元素基本性质,以便读者查阅。★本书可作为有关院校稀土工程、冶金和化学、化工、材料类相关专业本科生及研究生的教学用书,也可作为有关人员学习稀土知识的参考资

关键词： 有机化学   合成实验   设计方法  

摘要： 本文从实验方法、装置、原料、操作步骤、产品纯化等方面入手,详细介绍了有机化学合成实验的设计方法。

关键词： 有机合成   化学合成   化合物   衍生物   氯代芳烃   不对称反应   Jun   《有机化学》   手性磷酸   生物活性测定   芳基卤化物   立体选择性合成   双席夫碱   苯基   芳基   羟基喹啉   有机催化   结构表征   目次  

关键词： 二甲基甲酰胺   职业接触   接触标志物   化工原料   有机合成   合成纤维   作业场所   中毒事故  

摘要： N,N-二甲基甲酰胺(N,N-dimethylformamide,DMF),简称二甲基甲酰胺,是一种用途极广的化工原料和优良溶剂,广泛应用于有机合成、无机化工、合成纤维、人造革等多个行业。作业场所DMF经呼吸道及皮肤进入机体,对肝脏、肾脏及肺等器官(尤其是肝脏)造成损害,严重者可导致死亡。近年来,职业接触DMF引发的各类急、慢性中毒事故时有发生。[第一段]

关键词： 苯乙烯-丁二烯   丙烯腈-丁二烯-苯乙烯   发展前景   供需现状   苯乙烯弹性体   有机化工产品   1.4-丁二醇   有机合成  

摘要： 丁二烯是C4馏分中最重要的组分之一，在石油化工烯烃原料中的地位仅次于乙烯和丙烯。由于其分子中含有共轭二烯，可以发生取代、加成、环化和聚合等反应，使得其在合成橡胶和有机合成等方面具有广泛的用途，可以合成顺丁橡胶（BR）、丁苯橡胶（SBR）、丁腈橡胶、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯弹性体（SBS）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）树脂等多种产品，此外还可用于生产己二腈、己二胺、尼龙66、1．4-丁二醇等有机化工产品以及用作粘接剂、汽油添加剂等，用途十分广泛。