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关键词： 任务驱动   分析化学实验   教学改革  

摘要： 分析化学实验是电厂化学专业教学计划中重要的教学环节，是培养学生在获得理论知识同时加强实验操作、分析和解决问题的能力，为后续的核心课程水、煤、油分析实训和将来参加企业工作打下良好的基础。

ISBN: (纸本)9787122242440

摘要： 邮发代号12-6《分析化学》(ISSN 0253-3820,CODEN FHHHDT,CN 22-1125/O6)是中国科学院和中国化学会共同主办的专业性学术期刊,主要报道我国分析化学创新性研究成果,反映国内外分析化学学科前沿和进展。刊物设有特约来稿、研究快报、研究报告、研究简报、评述与进展、仪器装置与实验技术、来稿摘登等栏目。读者对象

关键词： 分析化学   高速逆流色谱溶剂   分离技术   天然产物  

摘要： 经典的高速逆流色谱（High-Speed Counter-Current Chromatography, HSCCC）是基于分析物在两相溶剂系统间分配系数的不同而实现彼此分离的一种分离技术。在该技术中，一相溶剂因仪器高速旋转产生的离心力作用被固定在管柱中做液体固定相，另一相作为流动相不断地泵入管柱中对样品进行分离洗脱。基于HSCCC技术的很多优点，它已经被广泛的应用于天然产物和合成化合物等的分离与纯化中。然而，HSCCC与高效液相色谱（High Performance LiquidChromatography, HPLC）相比，因为其理论塔板数低和分离机制单一，所以它的分离能力远低于HPLC，导致HSCCC很难对结构相似化合物以及复杂基质中极性分布范围广的成分实现较好分离。如何提高其分离能力是HSCCC技术亟需解决的关键科学与技术问题之一，而溶剂系统是影响HSCCC分离能力的关键因素。本文选择几种天然产物为模型化合物，围绕HSCCC新型溶剂系统开展系列研究工作。具体研究内容如下:　　1.选择山萘酚(Kaempferol)、木樨草素(Luteolin)和槲皮素(Quercetin)三种黄酮类化合物为模型化合物，考察O-羧甲基壳聚糖(O-carboxymethylchitosan，OMCS)作为溶剂系统新型添加剂对HSCCC分离结构相似化合物的影响，并在此基础上研究了OMCS改善HSCCC分离能力的作用机理。研究表明，OMCS并不是通过提高固定相保留率来改善HSCCC的分离能力，而是通过在与分析物之间引入分子间作用力:氢键和静电相互作用。由正己烷/正丁醇/水(1.5∶3.5∶5，v∶v∶v∶v)组成的两相溶剂系统中加入OMCS(1.0mg·mL-1)，将该溶剂系统用于HSCCC对甜叶菊(Stevia rebaudiana(Bertoni) Hemsl）提取物中甜菊糖苷(Stevioside，ST)、莱苞迪苷A(Rebaudioside A，RA)和莱苞迪苷C(Rebaudioside C，RC)的分离纯化。对所得化合物利用标准品对照和HPLC进行检测，按照峰面积归一化法计算其纯度。结果表明，分离所得ST、RA和RC的纯度分别为61.5％，74.1％和97.5％。　　2.选择3种黄酮类化合物山萘酚、木樨草素和槲皮素为模型化合物，考察O-羧甲基壳聚糖与多壁碳纳米管的自组装复合物(O-carboxymethylchitosan-functionalized multi-walled carbon nanotubes，MWCNTs/OMCS)作为溶剂系统新型添加剂对改善HSCCC分离能力的影响。通过在两相溶剂系统中加入MWCNTs/OMCS，建立了一种液/液/固三相的HSCCC系统，在这一HSCCC系统中实现了液/液分配色谱与液/固吸附色谱相结合的分离模式。研究结果表明，MWCNTs/OMCS能够非常显著的改善HSCCC的分离能力。其作用机理为，MWCNTs/OMCS在与分析物之间引入了分子间作用力:氢键、静电相互作用和π-π相互作用。　　3.建立液/液/液三相溶剂系统用于HSCCC一步分离复杂基质中极性分布范围广范的化合物的方法。本研究中液/液/液三相分离的对象为秃疮花(Dicranostigma Leptopodum(Maxim.) Fedde）。三相溶剂系统由正己烷/甲基叔丁基醚/乙腈/0.5％三乙胺(2∶2∶3∶2，v∶v∶v∶v)组成。实验开始时，中间相和下相按一定的体积比（VIP∶VLP=7∶3）同时泵入螺旋管柱中做固定相，上相先做流动相将样品中极性较小的化合物分离洗脱出来;然后流动相换成中间相对中等极性的化合物进行洗脱;最后，样品中极性较大仍然保留在螺旋管柱中的化合物在下相做流动相的过程中得到洗脱。该研究中，在110 min的一步分离中共得到了14个物质峰，其中除了第1个和最后1个色谱峰是混合峰以外其它的都是单体峰。利用1H NMR、13C NMR以及标准品比对的方法，对其中纯度和产率较高的8个化合物的结构进行了鉴定，它们分别为β-谷甾醇(β-sitosterol)、原阿片碱(Protopine)、别隐品碱（Allocryptopine）、异紫堇二酮(Isocorydione)、异紫堇碱(Isocorydine)、黄连碱（Coptisine）、小檗红碱(Berberrubine)和小檗碱(Berberine)。利用HPLC进行检测，按照峰面积归一化法计算其纯度，其纯度分别为94.7％，96.5％，97.9％，86.6％,98.9％,97.6％,95.7％和92.8％。

关键词： 化学   环境监测   探讨  

摘要： 随着商品经济的快速发展,环境破坏情况日益严重,环境对人类的生存与发展而言,具有至关重要的作用,人们高度重视环境污染治理问题。只有对环境污染情况进行及时且准确的掌握,详细分析环境污染物质,并对其进行实时监测,才能制定具有一定可行性的解决措施,从而对环境污染问题进行有效控制。

摘要： 邮发代号12-6《分析化学》(ISSN 0253-3820,CODEN FHHHDT,CN 22-1125/O6)是中国科学院和中国化学会共同主办的专业性学术期刊,主要报道我国分析化学创新性研究成果,反映国内外分析化学学科前沿和进展。刊物设有特约来稿、研究快报、研究报告、研究简报、评述与进展、仪器装置与实验技术、来稿摘登等栏目。读者对象为从事分析化学研究和测试的科技人员及大专院校师生。本刊也是有关图书、情报等部门必不可少的信息来源。

摘要： 邮发代号12-6《分析化学》(ISSN 0253-3820,CODEN FHHHDT,CN 22-1125/O6)是中国科学院和中国化学会共同主办的专业性学术期刊,主要报道我国分析化学创新性研究成果,反映国内外分析化学学科前沿和进展。刊物设有特约来稿、研究快报、研究报告、研究简报、评述与进展、仪器装置与实验技术、来稿摘登等栏目。读者对象为从事分析化学研究和测试的科技人员

摘要： 《分析化学》(ISSN 0253-3820,CODEN FHHHDT,CN 22-1125/O6)是中国科学院和中国化学会共同主办的专业性学术期刊,主要报道我国分析化学创新性研究成果,反映国内外分析化学学科前沿和进展。刊物设有特约来稿、研究快报、研究报告、研究简报、评述与进展、仪器装置与实验技术、来稿摘登等栏目。读者对象为从事分析化学研究和测试的科技人员及大专院校师生。本刊也是有关图书、情报等部门必不可少的信息来源。

关键词： 全-6-氨基-β-环糊精   二茂铁甲酸   三磷酸腺苷   石墨烯   阿霉素   竞争包络   循环伏安   差分脉冲伏安法   包络常数  

摘要： 主客体化学又名超分子化学或者包络化学,是以分子识别为基础的一门新兴的高度交叉学科。通常主体和客体分子之间通过氢键、范德华力、静电或者疏水相互作用来进行识别,最终使得客体分子部分或者全部嵌入主体内部。常见的主体分子有冠醚、环糊精、杯芳烃、卟啉等。其中β-环糊精由于其具有内部疏水外部亲水的锥筒结构,可以选择性的包络客体分子,因此成为超分子化学的主要研究对象。由于天然β-环糊精和客体分子络合只有微弱的疏水相互作用,因此应用受到一定限制。为了拓展对客体分子的识别能力和选择性,通过对β-环糊精进行修饰得到了全-6-氨基-β-环糊精。C6位的伯羟基全部被氨基取代,得到了均一的环糊精衍生物,因此它和客体分子相互作用时相比p-环糊精本身而言,不仅具有空腔疏水性,而且还有氢键和静电相会作用,这样将会使具有独特和多样的主客体结合作用,而可以特异性地选择识别一些阴阳离子。电化学具有操作简单、选择性好、仪器便宜、灵敏度高、检测速度快、重现性好等特点,超分子化学和电分析化学研究的结合,因其可以提高电分析化学的选择性和灵敏度而受到高度关注。目前,环糊精及其衍生物已被广泛用作电化学传感器来检测一些物质。利用全-6-氨基-β-环糊精的主客体识别作用,研究其与一些物质的包络作用,并应用去检测一些有意义的的化合物,是一项很有价值的工作。鉴于以上原因,本论文主要开展以下工作：(1)通过对Gadelle,A;Defaye的实验方法进行优化,提出了一种改进的合成方法,最终通过三步SN2反应合成了全-6-氨基-β-环糊精。通过熔点、1HMNR、13CNMR、IR、元素分析等手段对其进行了结构和纯度的表征。表明了所制备的产物和目标产物一致,纯度高,可以用于后边的应用研究。(2)通过循环伏安法研究了全-6-氨基-β-环糊精、二茂铁甲酸以及ATP三者之间的竞争包络作用。首先通过Langmuir公式1/△I=1/△Imax+1/(kc△Imax)计算出了全-6-氨基-β-环糊精和二茂铁甲酸以及全-6-氨基-β-环糊精和ATP两者之间的包络常数,其次对pH、扫描速率、以及反应时间等条件进行了优化,然后在最佳检测条件下通过差分脉冲伏安法对不同浓度的ATP进行检测,在3.12×10-5-1.68×10-3μM范围内,阳极峰电流成ATP的浓度呈良好的线性关系,线性回归方程为I(nA)=42.19+3.96c(μM),相关系数R为0.997。经计算,检测限为1.40×10-4μM(信噪比S/N=3)。此结果表明在一定浓度范围内该方法可以定量的检测弱电活性物质ATP。(3)通过氧化石墨烯和全-6-氨基-β-环糊精反应制取了全-6-氨基-β-环糊精-石墨烯复合物。首先用全-6-氨基-β-环糊精-石墨烯复合物修饰玻碳电极,其次通过循环伏安法优化检测条件,然后在最佳优化条件下用CV对DOX进行检测。DOX浓度在5.0×10-2-5.0×10-3μM范围内,阳极峰电流与DOX浓度成线性,其线性回归方程分别为I(uA)=1.65+4.05 c(uM),相关系数R为0.993。经计算,检测限为7.30×10-4μM(信噪比S/N=3)。结果表明全-氨基-β-环糊精-石墨烯修饰玻碳电极后,电催化能力和电子传导能力增加,可以用来高灵敏的检测DOX。

摘要： 邮发代号12-6《分析化学》(ISSN 0253-3820,CODEN FHHHDT,CN 22-1125/O6)是中国科学院和中国化学会共同主办的专业性学术期刊,主要报道我国分析化学创新性研究成果,反映国内外分析化学学科前沿和进展。刊物设有特约来稿、研究快报、研究报告、研究简报、评述与进展、仪器装置与实验技术、来稿摘登等栏目。读者