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关键词： 金属有机骨架材料   分子印迹技术   二茂铁   电极  

摘要： 本论文共分五部分，包括绪论、层-柱结构金属有机骨架材料(MOF)修饰碳糊电极的制作及其在多巴胺测量中的应用、含二茂铁的rho-ZMOF修饰电极的制作及其在对乙酰氨基酚测量中的应用、分子印迹聚合物膜修饰电极的制作及其在香草醛测量中的应用、分子印迹聚合物凝胶修饰电极的制作及其在牛血清白蛋白测量中的应用。 第一章为绪论部分。对化学修饰电极的基本原理、发展历史、现状；MOF的特点、制作、应用；分子印迹技术的原理、制作、应用进行了评述，对本文的选题思路、研究内容和创新点作了总结。 第二章是层-柱结构MOF修饰碳糊电极的制作及其在多巴胺测量中的应用。我们首次制成了MOF修饰碳糊电极，并研究了这种电极对多巴胺的吸附性质。我们使用这种电极对多巴胺的浓度进行了测定，发现使用这种电极可通过MOF的吸附作用对溶液中的多巴胺进行富集，从而提高检测的灵敏度。 第三章是含二茂铁的rho-ZMOF修饰电极的制作及其在对乙酰氨基酚测量中的应用。我们参考文献采用一步合成法在电极表面原位合成了含有催化剂二茂铁的rho-ZMOF，从而制成了MOF修饰电极并使用这种电极对对乙酰氨基酚的浓度进行了测定。发现使用这种电极可催化对乙酰氨基酚的电化学氧化从而提高测定的灵敏度。这种电极可排除常见的干扰物干扰，并可用于药片、血样等样品中的对乙酰氨基酚的检测。 第四章是分子印迹聚合物膜修饰电极的制作及其在香草醛测量中的应用。我们采用两种方法制作了香草醛的印迹聚合物膜修饰电极，并从印迹原理、合成、吸附性质等方面进行了对比。 第五章是分子印迹聚合物凝胶修饰电极的制作及其在牛血清白蛋白测量中的应用。我们使用化学法合成了牛血清白蛋白的分子印迹聚合物凝胶，并以此为活性物质制作了分子印迹聚合物膜修饰电极。这种电极可用于牛血清白蛋白浓度的测量，其测量响应时间短、操作简单。

ISBN: (纸本)9787517000587

关键词： 分析化学   化学计量学   多维校正   降压药物   局部麻醉药   定量分析  

摘要： 化学计量学是伴随着仪器分析的迅速发展而产生的交叉性分析化学学科分支，它致力于现代仪器产生的信息量丰富的各种类型数据中有效信息的提取。为实现大量数据中目标分析物特征信息的有效获取，化学计量学工作者针对分析仪器产生信号的类型发展了多种优秀的算法。其中三维二阶校正方法由于具有独特的“二阶优势”，即可在未知干扰存在下实现目标分析物的直接定性定量解析，获得了广泛的应用。而最近几年提出的三阶校正方法，具有了更加优良的“三阶优势”。　　本文作者在攻读硕士学位期间，利用多维校正方法独特的“二阶优势”、“三阶优势”结合三维荧光光谱和高效液相色谱技术，使用“数学分离”代替或增强“物理、化学分离”，对生物基体和药物制剂基体中的多种降压药物和两种局麻药进行了定性定量分析研究。主要内容概括如下：　　1.针对可联合用于治疗糖尿病肾病的两种药物：川芎嗪和替米沙坦，利用它们自身的荧光特性，本章提出了将化学计量学二阶校正方法用于复杂基体中这两种药物的三维荧光光谱量测数据阵的解析。本方法既利用了三维荧光光谱法能够获得关于目标分析物更多有效信息的能力，又利用了化学计量学方法独特的“二阶优势”，即能在未知干扰物共存下实现感兴趣组分的直接快速定量分析。实验不需对样品进行复杂的预处理，经济环保，简便快捷且获得了令人满意的实验结果。本方法可用于复杂基体中川芎嗪和替米沙坦的直接快速定量分析，可望对体液中药物代谢动力学研究及药物制剂质量控制提供新方法。　　2.氨氯地平和缬沙坦均是具有降压效果较好、药效持久、保护器官和预防并发症等优点的常用降压药。本章利用氨氯地平和缬沙坦自身的荧光特性，采用三维荧光光谱与基于自加权交替三线性分解(SWATLD)算法的二阶校正方法相结合的策略，对人体血浆和倍博特药片样中的氨氯地平和缬沙坦进行了直接定量测定。这对于了解药物的代谢过程及复方药物制剂的市场监督具有重要的意义。尽管目标分析物与基体干扰组分之间存在严重重叠，借助于化学计量学方法的“二阶优势”，感兴趣组分的有效信息获得了很好的提取。本方法简便、快捷，无需复杂的前处理，将为氨氯地平和缬沙坦的药代动力学研究与复方药物制剂质量的监控提供新的思路。　　3.为了在目前备受关注体系(人体血清、保健产品和中成药样品)中对多种降压药物进行全面的研究，本文提出了一种将高效液相色谱二极管阵列联用技术(HPLC-DAD)同化学计量学二阶校正方法相结合的新策略，新方法可以在同一简单的等梯度流动相条件下、较短的分离时间内实现十一种降压药在三种不同复杂基体中的同时定量测定。此外利用预测均方根误差(RMSEP)和品质因子(FOM)等统计参数和日间实验对新方法的准确性与可靠性进行了验证。满意的定性定量分析结果表明，HPLC-DAD与化学计量学联用技术是一种可用于感兴趣复杂体系中多个降压药物快速分析的有力工具。简单通用的等梯度洗脱模式和较短的分离时间，将会为临床医药研究和药品质量控制带来很大的便利。　　4.普鲁卡因和丁卡因是两种常用的酯类局部麻醉药，而且它们的激发发射荧光光谱非常相似。本章利用它们对pH敏感的特性，引入pH梯度这一维来构建激发-发射-pH-样本高阶数据阵，采用四线性平行因子分析(Four-way PARAFAC)算法实现了人血浆样中普鲁卡因和丁卡因特征光谱的解析，获得了满意的定性定量结果。利用三阶校正方法的“三阶优势”，在不需要对血浆样进行复杂预处理的情况下，在同时存在未校正背景干扰和分析物间高度共线的条件下实现了普鲁卡因和丁卡因的准确解析。此方法为不同酸度条件下，生物体液或药物制剂中两种局部麻醉药的分析提供了新的思路，为治疗个体化、合理用药带来了便利。

关键词： 分析化学   开放式实验   教学变革   应用型人才   教学模式  

摘要： 实验教学是高校教学中不可缺少的重要环节,实验课程对于学生成才有着特殊意义.为了实现培养应用型、复合型人才的教学目标,我们大力开展分析化学实验课程的教学改革,构建了融基础、提高、应用、创新于一体的开放式实验教学新模式,为地方性本科院校应用型人才的培养模式提供了参考和借鉴.

关键词： 电化学发光   联吡啶钌   盐酸苯海索   富马酸酮替芬   舒必利  

摘要： 在电化学发光（ECL）分析中，发光物质与共反应物发生ECL反应的主要场所是工作电极与共反应物溶液的界面，因此，改变工作电极表面的微环境对于[Ru（bpy）3]2+体系ECL强度将具有显著的影响。本论文选用阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（SDBS）和卤素离子做为添加剂、对工作电极进行修饰，利用ECL法对[Ru（bpy）3]2+体系的行为、规律等进行了一系列的研究，进而应用在几种药物成份的分析中，并建立了高灵敏度ECL分析法。具体工作如下： 基于阿奇霉素对[Ru（bpy）3]2+体系ECL强度的增敏作用，以金电极为工作电极，对阿奇霉素-[Ru（bpy）3]2+体系的电化学及其发光行为进行考察，发现阿奇霉素对[Ru（bpy）3]2+体系的电化学发光强度具有显著的增敏作用。据此，建立阿奇霉素电化学发光检测的新方法。在优化的最佳试验条件下，阿奇霉素浓度在2.00×10-4～4.00×10-7mol/L内与ECL强度呈良好的线性关系，其回归方程为：I（counts）=22.848×10～6C+221.8（r=0.9981, n=12）。检出限为3.00×10-9mol/L （S/N=3）。对1.00×10-5mol/L阿奇霉素标准品溶液进行连续10次的平行测定，发光强度的RSD值为2.09%。对阿奇霉素胶囊样品溶液进行回收率试验，回收率范围为95.19～101.80%，RSD为2.40%（n=5）。该法成功的应用于阿奇霉素胶囊的测定。 在共反应物体系引入6.50×10-3mol/L SDBS时，在金电极上考察了盐酸苯海索-[Ru（bpy）3]2+体系的电化学及其ECL行为。结果表明：体系的发光强度比未加SDBS时的ECL强度提高约1～6倍，可见，SDBS对体系的增敏效果显著。据此，建立了盐酸苯海索的ECL新方法。在最佳实验条件下，在1.00×10-4～4.00×10-7mol/L范围内，体系的ECL强度与盐酸苯海索浓度呈线性关系，线性回归方程为：I（counts）=67.577×10～6C+412.75（r=0.9955），检出限（S/N=3）为1.11×10-9mol/L，连续平行测定1.00×10-5mol/L的盐酸苯海索溶液10次，ECL强度的相对标准偏差（RSD）为3.21%。对盐酸苯海索片样品进行回收率试验，回收率在9～6.2～107.5%之间，RSD为4.32%（n=5）。 加入卤素离子后，对富马酸酮替芬-[Ru（bpy）3]2+体系在金电极上的电化学及其发光行为进行考察。实验结果表明，卤素离子对富马酸酮替芬-[Ru（bpy）3]2+体系在金电极上的电化学及ECL行为均具有显著的促进和增敏作用。据此，建立一种高效、简便的富马酸酮替芬电化学发光新方法。在实验确定的最佳条件下，连续平行测定1.00×10-5mol/L富马酸酮替芬溶液6次，发光强度的RSD为4.71%。富马酸酮替芬在一定浓度范围内与ECL强度呈线性关系，线性范围为1.00×10-4～1.00×10-7mol/L，线性回归方程为I（counts）=173.24×10～6C+188.15（R2=0.9989），检出限（S/N=3）为7.81×10-10mol/L。对富马酸酮替芬片样品溶液进行回收率试验，回收率在99.5～105.0%之间，RSD为2.32%（n=5）。该法应用于测定富马酸酮替芬片的含量，简单快速，灵敏度和准确度高。 用青霉胺在金电极表面进行自组装修饰，获得青霉胺修饰金电极。用该电极作工作电极，考察了舒必利-[Ru（bpy）3]2+体系的电化学及其发光行为。结果表明，舒必利对[Ru（bpy）3]2+体系的电化学发光具有显著的增敏效应。在最佳实验条件下，舒必利浓度在1.00×10-4～1.00×10-7mol/L内与ECL强度成线性关系，线性回归方程为：I（counts）=32.091×10～6C+35.654（r=0.9972）。检出限（S/N=3）为4.90×10-9mol/L。对舒必利标准溶液进行连续10次的平行测定(1.00×10-5mol/L)，ECL强度的RSD值为3.20%。回收率在98.5～107.5%之间，回收率RSD为3.40%（n=5）。该法应用于舒必利片的测定，结果满意。

关键词： 分析化学   理实一体   教学改革  

摘要： 根据"教、学、练、做"一体化教学理念对高职高专院校"分析化学"一体化教学进行了探索与实践。结合"分析化学"课程本身的特点和现有的教学条件制定了理实一体教学计划和内容,对原有的教学体系进行调整,在实践中不断探索理实一体化教学在"分析化学"授课中的应用,并对该课程教学改革前后的教学过程及教学效果进行了对比并加以分析。实践表明,"分析化学"理实一体教学对于提高学生学习积极性和学习的效果有一定的促进作用。

摘要： 《分析化学》(ISSN 0253-3820,CODEN FHHHDT,CN 22-1125/O6)是中国科学院和中国化学会共同主办的专业性学术期刊,主要报道我国分析化学创新性研究成果,反映国内外分析化学学科前沿和进展。刊物设有特约来稿、研究快报、研究报告、研究简报、评述与进展、仪器装置与实验技术、来稿摘登等栏目。读者对象为从事分析化学研究和测试的科技人员及大专院校师生。本刊也是有关图书、情报等部门必不可少的信息来源。

关键词： 高效液相色谱   化学发光   药物分析  

摘要： 随着化学发光技术在科研领域的广泛应用和深入的研究,人们对相应的化学发光方面在生活检测方面的认识在不断的加深。化学发光分析法是一种依据物质在化学反应中吸收了反应时释放的化学能跃迁至激发态,后又返回基态时产生的辐射光的强度或辐射总量来确定其相应组分含量的分析方法,该方法灵敏度高、线性范围宽、仪器简单且不需要激发光源。自上个世纪80年代以来,被广泛运用于分析领域。虽然该方法有着以上优点,但它的选择性较差,不适于同一类物质的同时在线检测,从而限制了它的应用。作为一种暗场技术,化学发光不需要光源,仪器设备简单、可以容易的与各类分离技术实现联机。而高效液相色谱法作为一种强有力的分离手段,具有高分离效率、高选择性、同时在线检测同一类物质、分析速度快、使用范围广的特点。将化学发光分析和高效液相色谱这种分离手段结合,复杂生物样品经由高效液相色谱进行组分分离后,用化学发光对分析物进行柱后检测,从而解决了化学发光学选择性差的问题。高效液相色谱与化学发光检测的联用技术,已成功的在分析检测领域得到应用,尤其突出的是在痕量及超痕量分析中取得了较为人满意的结果,其应用的范围涉及了医药分析、冶金分析、化工检测、环境检测分析、医学生物、生命科学、临床化学等领域中,且主要用于测定复杂的、含量低的混合物中组分的分析。 本论文分为两部分,第一部分为综述,第二部分研究报告。 综述部分对近年来高效液相色谱-化学发光联用技术的原理、仪器结构、及用于高效液相色谱柱后检测的主要化学发光体系等进行简要的概述。 研究报告由三部分组成： 1高效液相色谱-化学发光法测定人血清及动物组织中的己烯雌酚 基于己烯雌酚在酸性介质下对Ce(Ⅳ)和Rh6G的化学发光体系的增敏作用,建立了人血清及猪肉、鸡肉组织中己烯雌酚的高效液相色谱/化学发光联用的分离分析检测方法。己烯雌酚在1.0×10-8-2.5×10-6g/mL范围内呈良好线性,在优化的实验条件下最低检出限为3.0×10-9g/mL(3σ),对5.0x10-7g/mL的己烯雌酚进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.1%。 2高效液相色谱—化学发光法同时测定人血清中的盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪 基于盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪在碱性介质下对luminol-KMnO4化学发光体系的增敏效应,建立了一种能够同时测定盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪高效液相色谱化学发光检测流动注射分析法。该方法盐酸氯丙嗪的线性范围为：1.5×10-8～3.0×10-6g/mL,检出限为：3.0×10-9g/mL(3σ),盐酸异丙嗪线性范围为：2.5×10-8-5.0×10-6g/mL,检出限为：7.0×109g/mL(3σ)。该方法成功用于人血清中盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪的同时测定。 3高效液相色谱-固定化化学发光法同时测定鸡肉组织中的恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星 基于恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星对Ce(SO4)2-Ru(bpy)32+-HNO3的增敏作用,建立了一种能够同时测定恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星高效液相色谱化学发光检测的新方法。该方法的线性范围为：1.0×10-9～3.0×10-7g/mL,恩诺沙星的检出限为：4.0×10-10g/mL(3σ),环丙沙星的检出限为：5.6×10-10g/mL(3σ),该方法成功用于鸡肉中恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星的同时测定。

关键词： 分析化学   中药学专业   整体观   启发式教学  

摘要： 传统教学方法以教师教授为主,分析化学是一门理论性实践性均很强的学科,学习过程中不适合死记硬背,使得中药学学生学习这门课程普遍感觉吃力。启发式教学则以促使学生独立思考,积极思维,以获取知识的教学体系,应用于分析化学教学,可以发展学生的逻辑思维。另外,以整体观哲学思想指导分析化学学习,帮助学生将分析化学的各个章节从部分到整体再到部分,既能找到之间相互联系性,又能清晰找到之间异同点,比较地学习各个章节,有助于学生理解、识记、掌握分析化学。

关键词： 分析化学   无机化学   教材   高等学校  

ISBN: (数字)9787030341051 ISBN: (纸本)9787030341051

摘要： 本书内容包括：化学热力学、动力学基础，四大化学平衡与相应的容量分析、重量分析、电位分析应用，物质结构，元素化学与简单仪器分析及应用等。