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摘要： 邮发代号12-6《分析化学》(ISSN 0253-3820,CODEN FHHHDT,CN 22-1125/O6)是中国科学院和中国化学会共同主办的专业性学术期刊,主要报道我国分析化学创新性研究成果,反映国内外分析化学学科前沿和进展。刊物设有特约来稿、研究快报、研究报告、研究简报、评述与进展、仪器装置与实验技术、来稿摘登等栏目。读者对象为从事分析化学研究和测试的科技人员及大专

关键词： 分析化学   纳米粒子   电致化学发光   DNA传感器  

摘要： 由于纳米粒子的特殊结构，成为生物分析化学领域中众多学者研究的对象。近年来，数量众多的以纳米粒子为基础的生物传感器不断的被开发应用，建立起了一些超灵敏检测的新方法。本文以纳米粒子作为标记物，以电致化学发光分析为检测手段，在以下几方面开展了工作： （1）使用鲁米诺和四氯金酸合成了一种新型金纳米粒子，称为鲁米诺-金纳米粒子。由于在合成中，鲁米诺被包裹在金纳米粒子中，因此使得这种金纳米粒子具有化学发光，电致化学发光，荧光等普通纳米粒子不具有的特性。在接下来的工作中，我们进一步确定了一些关于这种新型金纳米粒子的性质，并对其进行了一些表征。 （2）以合成的新型金纳米粒子为基础并以3-氨基丙基三乙氧基硅烷为增强剂，设计了一种电极表面“一锅反应”DNA循环放大信号检测目标DNA的新方法。避免了繁琐的分离步骤，实现了目标DNA的高灵敏检测，并具有操作简单，省时，专一等优点。在优化的实验条件下，研究该方法对0.2fM-10.0fM范围内DNA的响应，对DNA检测限达0.2fM。该方法不仅对DNA有非常好的检测效果，对其他的生物分子和细胞也有同样的检测效果。

关键词： 高效液相色谱   柱后化学发光   钌联吡啶   硫酸铈   联用技术   药物分析  

摘要： 高效液相色谱联用化学发光分析方法(HPLC-CL,)具有选择性高、分析速度快、灵敏度高等特点,已成为一种有效的痕量及超痕量分析技术,并被广泛应用于化工、环境、食品、生命医学、临床医药等领域中。本论文概述了高效液相色谱-Ruq(bipy)32+-Ce(SO4)2化学发光体系柱后检测目标待测物的分析应用,主要由两部分组成。　　 第一部分为综述,介绍了化学发光检测分析法、高效液相色谱-化学发光联用技术(主要就检测原理、仪器装置结构及方法分类方面)以及liPLC-CL中所采用典型的化学发光体系,重点对联毗啶钌-硫酸铈化学发光体系进行综述,对该技术在药物分析中的实际应用做了概述,并对其发展方向进行了展望。　　 第二部分为研究报告,包括如下五个部分:　　 1、复方吲哚美辛酊及人体尿样中吲哚美辛的测定　　 在酸性条件下,硫酸铈将分别氧化钌(Ⅱ)联吡啶和吲哚美辛,产生的氧化产物会相互反应而发生化学发光。据此建立通过HPLC分离、用化学发光检测器测定吲哚美辛的方法。分别探讨了流动相的组成及其pH值、试剂流速、以及Ce(SO4)2-Ru(bipy)32+发光体系中试剂浓度等检测条件。在优化的实验条件下,测定吲哚美辛的线性范围为22.95～61.20μg/mL,检出限为6.12μg/mL,线性回归方程:△I=4.6194 c-78.22l(c:μg/mL;rZ=0.9967),对61.2μg/mL,吲哚美辛进行了11次平行测定,其相对标准偏差为2.64%。该法已成功的运用于生物药品复方吲哚美辛酊及人体尿液中吲哚美辛的含量。　　 2、人体血清样和尿样中卡马西平的测定　　 在酸性条件下,卡马西平对Ce(SO4)2-Ru(bipy)32+化学发光体系具有明显的增敏作用,据此建立一种通过HPLC分离、用化学发光柱后快速检测卡马西平的新方法。分别探讨了流动相的选择及配比、试剂流速、以及Ce(SO4)2-Ru(bipy)32+发光体系中试剂浓度等检测条件。在优化的实验条件下,测定卡马西平的线性范围为2.0×10-8～4.0×10-5g/mL,方法的检出限为6.0×10-9g/mL,定量下限为2.0×10-8g/mL,线性回归方程:△I=-211.07 c+35.695(c:10-6g/mL;r2=0.9963),对2.0×10-6g/mL卡马西平进行了11次平行测定,其相对标准偏差为2.5%。该法已成功的运用于实际卡马西平片剂及人体尿液和血清中的卡马西平的含量。　　 3、人体血清样及尿样中水杨酸的测定　　 基于水杨酸对三(2,2'-联吡啶)钌(Ⅱ)[Ru(bipyl)32+]-Ce(SO4)2化学发光体系发光的增强作用,建立了一种通过高效液相色谱分离,柱后化学发光快速灵敏检测水杨酸的新方法。在优化的实验条件下,方法的线性范围为0.02～10μg/mL,检出限为8 ng/mL(3S/N),并对0.1μg/mL浓度的水杨酸平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为2.2%。将该方法应用于人体血清及尿样中水杨酸含量的测定,结果满意。　　 4、人体尿样中卡托普利的测定　　 基于在酸性条件下,Ce(Ⅳ)氧化Ru(bipy)32+生成Ru(bipy)33+,同时氧化卡托普利生成二硫化物中间活性态([RS-SR]幸),Ru(bipy)33+和二硫化物中间活性态之间相互反应产生强烈的化学发光。结合此反应,根据发光试剂Ru(bipy)32+水溶性好,试剂稳定等特点,将其加入到流动相中,建立了一种通过高效液相色谱分离,柱后化学发光快速灵敏检测卡托普利的新方法。在优化的实验条件下,方法的线性范围为2.0×10-7～1.0×10-4mol/L,(r2=0.9988),检出限为6.0×10-8 mol/L(3S/N),并对1×10-5mol/L,浓度的卡托普利平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为1.8%。将该方法应用于人体尿液中卡托普利含量的测定,结果令人满意。并结合化学发光光谱,对该体系发光机理进行探讨。　　 5、啤酒样中亚硫酸钠的测定　　 Ce(SO4)2-Na2SO3和Ru(bipy)32+-Ce(SO4)2都可以作为发光体系来测定分析物。在酸性条件下,Ce(SO4)2氧化Ruq(bipy)32+时,在Na2SO3存在下,对该化学发光具有很强的增敏作用,据此建立通过HPLC分离、用化学发光检测器测定亚硫酸钠的方法。分别探讨了流动相的选择及配比、试剂流速、以及Ce(SO4)2-Ru(bipy)32+发光体系中试剂浓度等检测条件。在优化的实验条件下,测定亚硫酸钠的线性范围为2.0×10-6～5.0×10-4g/mL,方法的检出限为6.0×10-7g/mL,定量下限为2.0×10-6g/mL,线性回归方程:△I=3.578 c+19.721(c:g/mL;r2

关键词： 紫甘蓝   花青素   理化性质   分光光度法  

摘要： 花青素属于类黄酮化合物,因其结构上的多羟基而对金属离子有络合能力。本文以紫甘蓝中的花青素为研究对象,研究了溶剂浸提和超声波提取花青素的条件；对花青素提取液的理化性质进行了研究；依据花青素类化合物与金属离子的显色反应建立了测定A13+、Fe3+的分光光度新方法,主要工作和结论如下： 溶剂浸提取法提取紫甘蓝花青素的最佳条件为：提取溶剂为10%乙醇,最佳温度50℃,最佳料液比0.6g/25mL,最佳提取时间90min；超声波提取法提取花青素的最佳条件为：提取溶剂去离子水,提取温度50℃,超声提取时间60min,最佳超声功率100%(777w)。 常温下花青素提取液可稳定24h,4℃下稳定时间72h。当pH<3时,花青素呈现红色；pH=3～10时,花青素呈现的紫色；当pH>10时,花青素依次呈现蓝色、绿色和黄色。pH4-10范围内花青素荧光强度稳定,当pH<4或pH>10荧光强度下降。Na+,K+等离子对花青素荧光性质影响不大,但是Cu2+、Pb2+、Cr3+、等离子会对其荧光性质产生影响。氧化剂过氧化氢对花青素的影响较大,浓度越高,花青素吸光度越小。食品添加剂蔗糖对花青素吸光度影响较小,而柠檬酸影响则较大。 花青素提取液与A13+发生络合反应呈现蓝色,不同于花青素的紫色,利用该性质建立一种定量测定A13+的新方法。花青素在pH4.7的乙酸-乙酸钠缓冲体系中与A13+显色,络合物最大吸收波长580nmo。A13+含量在0.1～1.0mg/25mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9995,络合物摩尔吸光系数236L·mo1-1·cm-1,方法相对标准偏差2.13%,定量检出限0.059mg/25mL。方法应用于国家土壤标准样品(GBW07408)的测定获得准确结果,土壤样品加标回收率在98%-109%之间。该方法干扰离子较少、显色时间短、络合物稳定,方法简便、准确可靠,可用于低含量和微量铝的定量测定。 花青素提取液与Fe(Ⅲ)发生显色反应呈现蓝绿色,不同于花青素的紫色据此建立一种测定Fe(Ⅲ)的新方法。在3.5g-L-1阳离子型表面活性剂CTMAB的存在下,花青素在pH4.7的乙酸-乙酸钠缓冲体系中与Fe(Ⅲ)形成三元胶束络合物显色,络合物最大吸收波长620nm。Fe3+含量在0.1～1.0mg/25mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9989,络合物摩尔吸光系数2.0×103L·mol-1·cm-1,铁离子浓度为25μg·mL-1时方法相对标准偏差1.84%,定量检出限0.023mg/25mL。方法应用于国家岩矿标准样品(超基性岩DZE-2)的测定获得准确结果,岩矿样品加标回收率在95.6%～107.7%之间。方法可用于低常量和微量铁的定量测定。 花青素提取液通过Amberlite XAD-2大孔树脂纯化后,与Fe(Ⅲ)和Al(Ⅲ)显色灵敏度提高,利用其与Fe(Ⅲ)和Al(Ⅲ)成的络合物最大吸收波长相差45nm的性质,建立了双波长分光光度法同时测定土壤中铁和铝的新方法。在pH4.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,络合物最大吸收波长分别为630nm和585nm。Fe3+和Al3+含量在0.1～1.0mg/25mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数R2Fe585nm=0.993,R2Fe630nm=0.995,R2Al585nm=0.992,R2Al630nm=0.994。络合物摩尔吸光系数： Fe3+、Al3+浓度为25μg·mL-1时方法相对标准偏差RSD585nm=0.57%,RSD630nm=0.91%,定量检出限： 方法应用于国家土壤标准样品(GBW07408)的测定获得准确结果,岩矿样品加标回收率铁在95.4～108.1%之间,铝在96.1～108.0%。方法可用于低常量和微量铁铝的同时定量测定。

关键词： 无机化学   教材   高等学校  

ISBN: (数字)9787030351913 ISBN: (纸本)9787030351913

摘要： 本书共12章，主要内容包括化学反应的基本原理，物质结构基础理论，溶液化学平衡，滴定分析、常用仪器分析，s、p、d、f区常见重要元素及其相关化合物的性质。采用以案例引出问题，以问题引出解决的方法，以解决方法形成基本概念和原理，以原理指导问题的解决；以此促进同学们?

关键词： 启发式教学方法   分析化学   学习兴趣   教学效果  

摘要： 本文结合教学实践阐述了在分析化学教学过程中能有效提高学生学习兴趣的教学方法——启发式教学法,说明了在教学过程中要善于引导学生积极思考,提高学生学习兴趣和逻辑思维能力,变被动学习为主动参与。在分析化学教学过程中,我们可以通过以下三种启发式教学来提高教学效果:一是适时采用提问式启发,激发学生独立思考;二是适当运用情景式启发,引导学生积极思维;三是适量结合对比法启发,提高学生自学能力。

关键词： 荧光碳点   溶剂热法   细胞标记   铜离子检测   铝离子增敏  

摘要： 作为一种新型的荧光纳米材料,碳点(carbon dots,CDs)在生物分析中展现了优越的性能：荧光性质稳定；发射波长可“调”,在同一激发波长下粒径越小发射波长越短；生物相容性好,毒性低；分子量和粒径均很小。这些特点弥补了传统荧光物质的缺陷,使其成为发光材料领域的研究热点。目前荧光碳点已应用到体外细胞成像和活体成像中,有望取代有机染料甚至量子点,成为生物医学领域最具前景的荧光标记物,同时也开始在离子和小分子检测中得到应用。据此,合成发光性能好的碳点并将其用于生物或分析化学领域,.具有重要研究意义。本项工作用溶剂热法合成了荧光碳点并将其用于细胞标记和铜离子检测,得到较好的结果。 首先,以抗坏血酸为碳源,乙二醇水溶液作为溶剂,通过溶剂热法一步合成绿色荧光碳点,其量子产率为5.7%。实验中优化了溶剂种类,体系pH值,反应时间,反应温度,抗坏血酸用量以及乙二醇的浓度,考察了碳点的荧光稳定性,并通过透射电镜、荧光光谱、紫外可见吸收光谱和红外光谱对合成的碳点进行了形貌、光谱性能和表面官能团的表征。 其次,探索了溶液pH值对合成碳点荧光强度的影响,当pH值在2.55-5.19之间时,碳点的荧光强度与pH值具有良好的线性关系,线性回归方程为y=75.63x+37.91,R=0.9990。在此基础上,基于荧光碳点粒径小,生物相容性好,穿透性强等特点将适宜pH值的碳点溶液与酵母菌细胞共同孵育,实现了对酵母菌细胞的直接标记,并考察了不同孵育时间下进入酵母菌细胞内碳点的多少。实验结果表明,4h后就有少量碳点进入酵母菌细胞,随时间的延长,进入的碳点不断增多。 最后,基于荧光淬灭作用对Cu2+进行了定量检测。实验结果表明当Cu2+浓度在0.075-1.25mmol·L-1范围内时,碳点荧光强度的淬灭与Cu2+浓度呈现出良好的线性关系,线性回归方程为y=-83.33x+424.30,R=0.9992;方法的检出限为0.057mmol·L-1;测定的相对标准偏差为0.76％(0.500mmol·L-1,n=11).测定本溪山泉与雪水中Cu2+的加标回收率分别为102%和105%。在考察共存离子的影响时发现A13+对碳点的荧光具有显著的增敏作用,使其量子产率达到36.6%,而且激发峰位红移,发射峰位蓝移。

摘要： 邮发代号12-6《分析化学》(ISSN 0253-3820,CODEN FHHHDT,CN 22-1125/O6)是中国科学院和中国化学会共同主办的专业性学术期刊,主要报道我国分析化学创新性研究成果,反映国内外分析化学学科前沿和进展。刊物设有特约来稿、研究快报、研究报告、研究简报、评述与进展、仪器装置与实验技术、

关键词： 微流控芯片   聚乙二醇   荧光倒置显微镜   多孔聚合物整体柱   化学发光  

摘要： 微流控芯片技术以高通量、低消耗、快速简便分析等优点在生命分析，现场诊断、食品安全等领域有着非常广阔的应用前景。逐渐发展起来的微流控芯片制作技术以其纳米级别的通道的巧妙设计，成为材料和分析化学交叉领域的前沿研究方向，受到人们的重视。本论文利用微流控芯片与功能材料的结合对所需样品进行快速检测，以期得到复杂样品中待测成分的含量信息，且简化了前处理的过程，降低了时间和试剂的消耗。本论文由三个部分组成。 一：综述了微流控芯片的概述和历史，以及应用现状和集合功能材料在样品检测中的研究进展。 二：利用显微镜光刻的方法，在微流控芯片通道内组装了一系列聚（乙烯乙二醇）丙烯酸酯（PEG-DA）的水凝胶加入探针分子用于检测蛋白质和葡萄糖。本工作使用四溴酚蓝和辣根过氧化物酶/葡萄糖氧化酶作为聚乙二醇水凝胶阵列内的探针分子，通过颜色的改变检测人体尿液中的蛋白质和葡萄糖。蛋白质浓度的颜色变化范围为1-150uM，葡萄糖浓度的颜色变化范围为50mM-2M,均可用肉眼或者光学显微镜直接区分。检测过程操作简便，只需5min即可完成，仅消耗样品5uL，即可同时获得人体尿液的血糖浓度和蛋白质浓度。该方法使用方便，在检测过程中不需要特殊的读数仪器或者电源，在快速检测护理诊断上有着非常好的应用前景。 三：将多孔聚合物整体柱和化学发光检测集成于微流控芯片，用于提取和检测在绿茶中的茶多酚。在多孔聚合物整体柱制备聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯合作乙烯二甲基丙烯酸酯）修饰上乙二胺。绿茶中的茶多酚可吸附于修饰过后的多孔聚合物整体柱上，并与酸性高锰酸钾溶液进行化学发光反应。在此工作中微流控芯片可以重复的使用，并在检测过程中具有高灵敏度和减少试剂的消耗。利用微流控芯片通道中的多孔聚合物整体柱对绿茶中的茶多酚进行富集，之后可实现无需洗脱步骤直接进行化学发光反应。利用微流控芯片结合多孔聚合物整体柱对复杂样品的前处理能力，实现了对绿茶中茶多酚的定性与定量分析，具有样品消耗量少（<1mL),检测速度快（<5min),准确度高等优点。同时还实现了样品的富集分离和在线检测的应用。

关键词： 无机及分析化学   实验教学   教学效果  

摘要： 《无机及分析化学》是我院石化、应化和煤化专业的一门重要的专业基础课,实验教学在该课程的教学中起着重要的作用。作者在教学实践过程中探索了强化该门课实验教学效果的方式方法。