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关键词： 分析化学   投稿   仪器信息网   科技交流   编辑部   统集成   系统   周期  

摘要： 本编辑部与仪器信息网（ ***）合作组建了网上投稿系统，该系统集成了投稿、查询、审稿、修改、清样于一体。为了不断完善此系统，希望您悉心指教，并告知我们（fxhx@***），分析化学编辑部会参照您的建议进行完善，不断加快您稿件的处理周期，以适应当今科技交流日新月异的要求。

关键词： 纳米多孔金   分析化学   生物传感器   综述  

摘要： 纳米多孔金作为一种新型纳米金属材料,近年来逐渐受到了研究者的广泛关注,其具有比表面积高、导电性好和结构灵活可控等特点。由于其特殊的结构与性质,纳米多孔金在催化、传感、分离、能源等许多领域已得到广泛地应用。本文综述了近五年来纳米多孔金在分析化学中的应用和最新进展。

关键词： 活体微透析   无限配位聚合物   分析化学   活体伏安法  

摘要： 脑神经化学过程的研究是涉及分析化学、生命科学等多种学科相互交叉的前沿研究领域。分析化学的发展促进了脑神经科学的发展，同时脑神经科学的发展也给分析化学提供了更多的机遇和挑战。目前，虽然微透析活体取样-在线伏安法检测和活体伏安法可以用于脑神经化学过程的研究，但是这些方法仍然存在一定的局限性，因此仍需进一步发展基于新原理和新材料的活体分析方法。本论文旨在针对活体分析的要求发展新型、有效的非伏安型活体分析方法。针对活体分析中存在的瓶颈问题，本论文基于化学基本原理和化学生物传感器技术，结合微透析活体取样技术发展了活体在线化学发光分析方法;结合离子选择性电极法发展了原位活体电位分析法;针对伏安法存在的问题并基于无限配位聚合物这种新材料发展了“一步修饰法”用于制备脱氢酶型活体在线电化学传感器，并探讨了其中部分方法在脑生理和病理研究中的应用。具体工作可以概括如下:\n (1)活体在线化学发光分析:利用抗坏血酸(AA)对鲁米诺-过氧化氢化学发光体系的猝灭作用，提出并建立了AA的化学发光分析原理，通过与活体微透析技术联用，实现了鼠脑内AA的活体在线分析。利用所建立的方法研究了水杨酸钠诱导的耳鸣过程中鼠脑皮层AA浓度变化规律。实验发现，腹腔注射水杨酸钠3h后，脑透析液中AA的浓度升高了约3倍。本研究拓宽了脑化学活体分析的研究范围，为脑化学的研究提供了新的方法。\n (2)钙离子活体电位分析法:利用离子选择性电极法，提出并建立了一种原位检测鼠脑内神经化学物质的活体电位分析法，可用于鼠脑内Ca2+的原位活体分析。将钙离子载体Ⅱ(ETH129)作为敏感膜修饰在碳纤维微电极上，制成电位型活体分析传感器，将传感器植入鼠脑皮层后，测得鼠脑细胞外液中Ca2+的浓度约为1.20±0.05mM(n=3）。在此基础上，利用所建立的方法研究了大鼠在全脑缺血/再灌注过程中细胞外液中钙离子的变化情况。实验发现，大鼠在全脑缺血1h后，脑内钙离子浓度下降至基础值的40.9±2.5％（n=3）;再灌注1h后，钙离子浓度下降至基础值的16.7±1.6％(n=3）。本方法为研究钙离子相关的生理、病理事件提供了可能。\n (3)基于无限配位聚合物(ICP)的活体在线电化学分析:利用Tb3+与辅酶烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD+)之间的自组装作用，将生物传感元件（电催化剂、酶和辅酶）包裹在一起，制备了具有生物电化学活性的无限配位聚合物(ICP)。在此基础上，通过将单壁碳纳米管(SWNTs)与ICP复合，提出并建立了基于脱氢酶的活体在线电化学分析方法。由于ICP纳米粒子与SWNTs复合形成了三维导电网络结构，有效地提高了传感器的灵敏度。利用基于ICP/SWNT的生物传感器，构建了活体在线电化学分析方法，并实现了豚鼠脑内葡萄糖的活体在线分析。本研究为脑化学的活体分析提供了新的电化学分析方法，有望在与生理和病理过程相关的分子机制的研究方面得到广泛应用。

关键词： 分析化学   生化检测   化学传感器   纳米材料  

摘要： 纳米金独特的局域表面等离子吸收特性和特殊的颜色变化与粒子的大小和粒子之间的距离密切相关，在可视化传感器中有很广泛的应用。通过这种特殊的颜色变化可以实现对很多物质的可视化检测。本研究主要内容包括：\n ⑴构建纳米金可视化传感器，用于盐酸克伦特罗的检测。当三聚氰胺与盐酸克伦特罗同时加入到纳米金溶液中时，三聚氰胺可以通过形成Au-N键接到纳米金的表面，盐酸克伦特罗可以与三聚氰胺形成氢键，引起纳米金的聚集，同时溶液的颜色从酒红色变成紫色最后变成蓝色。通过肉眼或是紫外可见吸收光谱就可以实现对盐酸克伦特罗的高灵敏的可视化检测。实验发现三聚氰胺修饰的纳米金比裸的纳米金对盐酸克伦特罗有更高的灵敏度，A670/A520与盐酸克伦特罗浓度在2.8×10-10-2.8×10-7 M和2.8×10-7-1.4×10-6M范围内成线性，当信噪比为3时，检测限可以达到2.8×10-11 M，该方法具有较好的选择性并且可以成功运用于人体尿液中盐酸克伦特罗的检测。\n ⑵构建了一种用邻苯二酚紫(PCV)一步合成纳米金的新方法并在合成过程中对四种抗生素:硫酸卡那霉素(KA)，硫酸新霉素(NE)，硫酸链霉素(ST)，硫酸伯来霉素(BL)进行了可视化检测。PCV分子中含有-OH，这几种抗生素分子中含有-OH，-NH2，-NH-，因此可以发生氢键相互作用。当在合成体系中引入抗生素时，这种氢键作用导致纳米金的合成受到影响，表现为溶液颜色和紫外可见吸收光谱的变化，从而实现了对抗生素的可视化检测。实验表明，随着抗生素的加入，纳米金在670nm的吸收峰值先增高后降低。该方法具有较好的选择性，较高的灵敏度，并且可以成功用于牛奶样品中抗生素的检测。\n ⑶构建纳米金可视化传感器，用于三聚氰胺的检测。首次采用鞣花酸(EA)还原氯金酸的方法合成纳米金。三聚氰胺可以和鞣花酸形成氢键，消耗一部分鞣花酸，限制了鞣花酸中酚羟基对氯金酸的还原作用，导致鞣花酸的还原能力降低，最终造成在纳米金形成过程中由于没有足够的还原剂量而合成被阻断。采用合成的纳米金在530nm的吸收峰的值来定量三聚氰胺。该方法简单，廉价，专一性强，灵敏度高，可以实现牛奶样品中三聚氰胺的快速检测。

关键词： 分析化学   教学方法   案例教学  

摘要： 阐述了分析化学教学中的案例教学方法。通过调整教学内容、选择代表性案例、案例教学法实践和考核方法改革,强化了学生运用理论知识解决实际问题的能力,有利于提高学生的学习兴趣和自信心,培养出能直接面向社会需求的高素质本科生。

关键词： 分析化学   四位一体   研究性教学   教学模式  

摘要： 为适应新时期本科教学对分析化学教学的要求以及学校高水平大学的建设,对现有教学模式进行了适当的调整,探索和实践了具有一定指导意义的课堂讲授-学术活动-实验教学-大学生课外科技创新活动的"四位一体"研究性分析化学教学模式,并对实施过程与效果进行了客观评价。

关键词： 教学   化学   实验课  

摘要： 为了提高《分析化学》实验教学质量,教师在实验教学中合理的运用多种教学手段来提高学生的实验动手能力,为有关专业课的学习打下扎实的基础。

关键词： 毛细管电泳   电化学检测   手性药物   分离机理  

摘要： 毛细管电泳(水相(CE)，非水相(NACE))具有分离效率高、分析速度快、选择性好等特点，广泛用于药品鉴定、质量控制以及手性药物分离等领域。随着研究对象的复杂化，影响CE和NACE分离因素不断增多，需要选择合适的方法对这些因素进行全面考察和优化才能获得满意的分离效果。\n 常规的单因素变量法需要大量的实验才能完成所有参数的优化，费时费力。由于所考察的实验因素之间一般都有相互作用，单因素法未能考虑这些相互作用，所以最后得到的优化条件可能不是最佳实验点。因此，本论文将中心复合设计优化方法引入到CE/NACE中，缩短了实验周期，同时与双检测技术EC/ECL联用，提高了分离选择性和灵敏度，并结合核磁共振光谱和分子模拟方法研究羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)手性药物分离机理。主要内容包括以下三个部分:\n (1)将中心复合设计优化方法用于水相CE-ECL抗过敏药物分离条件的优化。在最佳分离条件下，所考察的六种药物能够在22 min内得到基线分离;结合EC/ECL双检测技术对六种心血管药物分离条件进行优化，得到较好的分离效果，并且成功用于尿样心血管药物分离分析。\n (2)将EC/ECL与NACE联用进行抗组胺药物分析，利用中心复合设计方法对分离条件进行优化，所考察的七种抗组胺能够在10 min内实现快速灵敏的分离检测。同时，由于曲普利啶只表现出较强的EC响应，其它抗组胺均有EC和ECL响应。相对于单一检测模式，EC/ECL双检测模式可以提供更多信息，能够显著提高检测的灵敏度和选择性，达到多种分析物同时检测的目的。\n (3)结合中心复合设计优化方法，对CE-EC/ECL不同结构的手性药物进行分析优化，所考察的三种碱性药物能够在40 min内得到分离。结合核磁共振波谱和分子模拟方法来研究这三种手性药物与CM-β-CD包合过程。表明CM-β-CD对这三种手性化合物的识别是疏水效应和静电引力作用相互协作的结果，而侧链上羧甲基阴离子和质子化手性分子间静电引力增加了手性识别因子，是促进手性分离的主要驱动力。

关键词： 分析化学   分光光度法   褪色   铬天青S   溴酸根  

摘要： 在盐酸介质中,依据溴酸根离子氧化铬天青褪色的原理提出了测定水中溴酸根含量的新方法,研究了测定的最佳条件。最大吸收波长λmax为480nm,BrO3-浓度在5～40μ***-1浓度范围内,其浓度与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为A480=0.09786 C(μ***-1)-0.006930,相关系数为0.9976,表观摩尔吸光系数为1.25×***-1.L。该法用于水中微量溴酸根测定,结果满意。

关键词： 毛细管电泳   电化学检测   联用技术   药物分析   样品在线富集  

摘要： 毛细管电泳(CE)具备分离效率高、样品用量少、分析时间短和实际样品前处理简单等优点，已广泛用于药物分析中。\n 电化学检测(ED)的灵敏度高、选择性好，而且仪器价格低廉，是一种与CE联用的非常理想的检测方法。为了提高CE-ED方法检测的灵敏度，可以发展基于新型纳米材料的电极或引入样品在线富集技术。\n 电化学发光(ECL)检测，是ED和化学发光的结合，具有灵敏度高、线性范围宽、装置操作简单等优点。基于三联吡啶钌的CE-ECL技术，作为一种高效灵敏的分析手段，已广泛应用于药物分析、食品分析、生物分析等诸多领域。\n 本论文利用CE-ED法和CE-ECL联用技术，对三类药物进行了分析。开展了以下几个方面的工作:\n (1)将电纺碳纳米纤维糊电极(CFPE)作为一种新型安培检测器与CE联用，同时分离检测了三种β-受体阻滞剂。CFPE具有高的导电性和大的比表面积，表现出优良的电催化性能。同裸碳糊电极相比，它对被分析物表现出更高的氧化峰电流响应。在优化的条件下，被分析物的线性范围在1.0×10-7-1.5×10-4 M间，检出限低至10-8M数量级。而且，该电极表现出很好的重现性和长期的稳定性。该方法还成功用于尿样中三种β-受体阻滞剂的分离测定，结果令人满意。\n (2)采用CE-ECL联用技术用于抗精神病药物奋乃静(PPH)和氟奋乃静(FPH)的分析。在最佳的实验条件下，在11 min内可以实现PPH和FPH的分离和检测。PPH和FPH的线性范围为0.1-5μM和0.1-7.5μM;检测限分别为5 nM和10 nM(S/N-3)。该方法灵敏度高，重现性好。并且成功应用于人尿样中PPH和FPH的分析。\n (3)结合动态场放大-动态pH联接双富集技术，CE-ED检测两种5-羟色胺3受体拮抗剂。这种双重在线富集方法将样品溶于0.1 mM H3PO4(pH4.0)中，进样后，带正电的粒子快速向背景电解质(30 mM PBS，pH9.0)区迁移，由于去质子化作用和场强的降低，在样品区和背景电解质区界面处它们的迁移速度降低发生堆积，从而实现了样品双重在线富集，对两种待测物的富集因子分别达到357.4和344.6。