分析化学-文献订阅-三峡大学图书馆

摘要： 食品和环境样品中污染物的提取、浓缩和检测一直是分析化学的重要研究内容。由于食品和环境样品中污染物的含量很低，样品前处理至关重要，其作用在于可以通过有效地富集待测物和减少基质的干扰提高分析方法的灵敏度和选择性。磁性固相萃取因其具有操作简单、省时、低毒、低成本等优点而迅速发展起来。超高效液相色谱-质谱联用技术是一种通用性强、特异性好、灵敏度高和高通量的污染物检测方法。本论文开发和利用四种不同功能化的磁性固相萃取吸附剂，建立新型、廉价和易操作的磁性固相萃取(MSPE)前处理方法，结合超高效液相色谱-质谱，实现了食品和环境污染物的高效、快速和多残留的同步检测。主要内容如下:　　(1)报道了一种基于MSPE和UPLC-MS/MS同时测定植物油中伏马毒素B1(FB1)、玉米赤霉烯酮(ZEA)和赭曲霉毒素A(OTA)的方法。合成的介孔二氧化硅包覆的磁性纳米粒子用作以上真菌毒素的MSPE吸附剂。在优化的MSPE条件下，UPLC-MS/MS对真菌毒素的检测线性范围为0.178-625μg/kg，FB1、OTA和ZEA的检出限分别为0.210、0.0800和1.03μg/kg。该方法快速、灵敏度高、成本低，并成功应用于市售玉米油、菜籽油和大豆油中真菌毒素的测定。　　(2)提出了一种简单、快速的MSPE方法，以聚乙二醇化磁性多壁碳纳米管作为吸附剂，用于液态奶中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素M2、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、玉米赤霉酮、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、α-玉米赤霉烯醇和β-玉米赤霉烯醇等13种真菌毒素的分离富集，结合超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive HRMS)，实现了其同时定量测定。该方法线性关系良好(R2≥0.995)，灵敏度高（检出限0.005-0.050μg/kg，定量限0.0150-0.150μg/kg），回收率高(81.8-106.4％)，重复性好（日内精密度2.1-8.5％,日间精密度3.9-11.7％）。　　(3)建立了一种MSPE结合UHPLC-Q-Exactive HRMS测定水样中双酚A、17β-雌二醇、双烯雌酚、己烷雌酚和己烯雌酚的新方法。首次采用新型醛基功能化磁性介孔二氧化硅纳米粒子作为吸附剂，对水样中的环境雌激素和双酚A进行了净化和富集。详细研究了洗脱溶剂、吸附剂用量、吸附时间和洗脱时间对MSPE性能的影响。结果表明，所有目标化合物的线性回归决定系数均大于0.998，平均回收率在81.7-96.3％之间，日内精密度和日间精密度分别为2.3-8.1％和3.5-9.9％，检出限为0.2-3.0ng/L。该方法快速、灵敏、简便，可广泛应用于食品监测和环境安全等研究领域。　　(4)合成了聚多巴胺功能化的磁性介孔二氧化硅纳米材料，成功用于氟虫腈及其代谢物的萃取，结合UHPLC-Q-Exactive HRMS，建立了一种简单、高效的检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的方法。实验优化了萃取效率的影响因素，包括吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂和洗脱时间。在优化的条件下，方法线性关系良好(R2＞0.997)，检出限和定量限分别为0.002-0.005和0.006-0.015μg/kg，回收率在80.6-95.3％之间，日内精密度和日间精密度分别为2.2-6.7％和4.4-10.7％。该方法成功地应用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留的测定。

线上线下混合式分析化学教学改革路径研究

张娜

山东工业职业学院山东省淄博市 256414

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