关键词：
吴茱萸(石虎)
分离与鉴定
产地初加工
挥发性成分
贮藏期
摘要：
吴茱萸(Evodia rutaecarpa)为芸香科吴茱萸属小乔木或灌木,按药典品种分为吴茱萸、石虎和疏毛吴茱萸三个品种,常用于治疗疼痛、胃寒、呕吐等疾病,是一种拥有广阔开发前景的中药材。中药材的品质是决定药效的关键因素,药材采收后适宜的产地初加工方法是中药材品质保证的重要一环。本课题以湘产石虎吴茱萸为原料,对其中生物碱和苦味素成分进行分离与鉴定,然后分别采用HPLC和GC-MS方法测定湘产石虎吴茱萸不同产地初加工方法对三个药典指标成分和挥发性成分的影响,并考察不同储藏时间对指标成分的影响,主要研究结果如下:(1)采用溶剂提取、萃取、高速逆流色谱和制备型高效液相色谱联用技术对石虎吴茱萸中化学成分进行分离制备,共得到12个化合物,经质谱、核磁技术鉴定其结构,其中8个为生物碱类化合物:N甲酰二氢吴茱萸次碱42.79mg(99%)、13,14二氢吴茱萸次碱9.21mg(96%)、吴茱萸酰胺7.16mg(97%)、吴茱萸碱46mg(99%)、吴茱萸次碱45mg(99%)、7,8-去氢吴茱萸次碱2mg(97%)、吴茱萸卡品碱10mg(93%)、二氢吴茱萸卡品碱22.5mg(96%);4个为苦味素类化合物:吴茱萸苦素50.3mg(99%)、柠檬苦素18mg(96%)、吴茱萸内酯醇28.8mg(98%)、吴茱萸苦素乙酸酯21.5mg(95%)。(2)考察不同温度一次热风干燥、程度升温热风干燥、晒干等不同产地初加工方法对样品中柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱三个指标成分的影响。结果表明:采用一次热风干燥时,样品外观色泽多呈黑褐色,随着温度的上升,吴茱萸碱显著下降,柠檬苦素、吴茱萸次碱无显著差异,三个指标成分的较佳干燥温度为50℃～60℃;三种干燥方法处理样品中,柠檬苦素均无显著差异,程序升温和晒干处理样品中吴茱萸次碱无显著差异,但显著低于一次热风干燥;程序升温处理样中吴茱萸碱显著高于晒干样,但显著低于一次热风干燥最佳温度。总体来说,不同的干燥方法处理样中,三个指标成分中柠檬苦素刚好能达到药典要求,吴茱萸碱和吴茱萸次碱显著高于药典要求。(3)采用顶空进样-气质联用色谱方法对石虎吴茱萸不同干燥方法样品中挥发性成分进行定性分析。结果表明,共鉴定了33种挥发性化学成分,不同干燥处理的样品挥发性成分组成相同,但含量有一定差异,总量大小依次为:一次热风干燥>程序升温>晒干,聚类分析法可将样品分为2组,一次热风干燥一组,晒干与程序升温为一组;挥发性成分中以月桂烯、罗勒烯异构体、桧烯、柠檬烯、反式-β罗勒烯最高,面积归一法分别占总挥发性成分的39.2～40.6%、28.6%～30.3%、14.5%～14.9%、8.8%～9.1%、4.8%～5.2%。以月桂烯、柠檬烯、罗勒烯对照品对不同干燥方法样品中四个主要挥发性成分进行定量分析,结果表明,不同干燥方法样品中罗勒烯含量在4.2mg/g～5.9mg/g,罗勒烯异构体含量在25.4mg/g～33.6mg/g,月桂烯含量在21.3mg/g～29.8mg/g,柠檬烯含量在1.5mg/g～2.2mg/g。(4)考察了半年贮藏期内石虎石茱萸三种化学成分含量变化,结果表明,不同温度一次热风干燥方法下,柠檬苦素含量先升后降,吴茱萸碱、吴茱萸次碱含量虽然上下波动,但总体是上升的趋势;贮藏半年后,柠檬苦素含量距刚初加工完成时显著降低,吴茱萸碱、吴茱萸次碱含量则增加。三种不同干燥方法处理样品中,柠檬苦素最大值是刚初加工完成时的1.04～1.59倍,吴茱萸碱为1.03～1.54倍,吴茱萸次碱为1.29～1.62倍,50℃一次热风干燥下三个指标成分变化幅度最小。
欢迎来到三峡大学图书馆！
中文科技期刊
详细信息
