关键词：
山茱萸黄酮
微胶囊
干燥
热稳定性
体外消化
代谢组学
摘要：
山茱萸黄酮具有抗氧化、抗菌、降血糖、抗动脉粥样硬化等多种生物活性。然而,然而由于黄酮的结构,对光、热以及食品加工的条件等敏感,容易分解,这使山茱萸黄酮在食品工业中的应用效果不佳。此外,山茱萸黄酮在胃肠道消化条件中也不稳定,限制了其生理活性的发挥。为了提高山茱萸黄酮的溶解度和生物利用度,改善其在胃肠的缓释效果,采用喷雾干燥、冷冻干燥和微波冷冻干燥的方法制备微胶囊,对比微胶囊的结构、稳定性、粒度、抗氧化活性、贮存稳定性和体外释放特性;接着采用喷雾干燥技术制备山茱萸黄酮微胶囊,探究壁材质量分数、p H、壁材质量比和芯壁比(体积)对山茱萸微胶囊包埋率的影响,并进行响应面工艺优化,确定最佳制备条件;之后利用代谢组学分析不同喷雾干燥进风温度与山茱萸黄酮微胶囊中类黄酮化合物差异性的关系,为进一步发掘山茱萸黄酮微胶囊新保健产品提供了有价值的信息。主要结论如下:
1.采用喷雾干燥、冷冻干燥和微波冷冻干燥对山茱萸黄酮类化合物进行封装。通过包埋效率、粒径、形态、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-trinitrophenylhydrazine,DPPH)清除能力、结构、热稳定性、贮藏期间的稳定性以及体外溶出能力对山茱萸黄酮微胶囊进行表征。结果表明,山茱萸黄酮被成功封装在壁材中,包埋率在78.86%和91.11%之间。冻干的微胶囊具有最高的包埋率(91.11%)和最低的粒径(12.42±16.73μm)。而喷雾干燥和微波冷冻干燥的山茱萸黄酮微胶囊粒径相对较大。由喷雾干燥获得微胶囊的DPPH清除能力(89.36 mg Vc/g)高于微波冷冻干燥(85.67 mg Vc/g),但由喷雾干燥和微波冷冻干燥的微胶囊的干燥时间和能耗低于冷冻干燥。此外,与冷冻干燥和微波冷冻干燥相比,喷雾干燥的山茱萸黄酮微胶囊在4℃下储存30天时具有更高的稳定性。此外,与冷冻干燥制备的山茱萸黄酮微胶囊在提高山茱萸的溶解度方面相比,微波冷冻干燥和喷雾干燥都有很大的潜力。综合分析,喷雾干燥是一种可用于提高山茱萸黄酮的微胶囊化技术。
2.应用喷雾干燥技术,以乳清分离蛋白和阿拉伯胶作为壁材制备山茱萸黄酮微胶囊,同时以山茱萸黄酮包埋率为评价指标优化包埋工艺,并对微胶囊颗粒理化特性、热力学行为、微观形态、结构进行综合分析。结果表明,山茱萸黄酮微胶囊最佳包埋工艺为:壁材质量分数9.34%、壁材质量比1.07∶1、芯壁比(体积)1∶10、进料温度170℃、p H为3。在此条件下制备的山茱萸黄酮微胶囊呈现球形,表面光滑且结构完整,其包埋率可达到90.34%,平均粒径为23μm。差示扫描量热仪结果表明,微胶囊粉末具有良好热性能,可在室温贮存。微胶囊光谱分析表明,山茱萸黄酮完整地封装在胶囊内,保证其生物活性。该研究为山茱萸黄酮在功能性食品领域的应用提供一定参考。
3.为进一步提高山茱萸黄酮的生理活性,在前期实验的基础上,本研究对三个喷雾干燥(150℃,S1;160℃,S2;170℃,S3)和一个冷冻干燥样品(S4)样品进行了取样。在冷冻干燥制备微胶囊中黄酮包埋率最高,其次是喷雾干燥160℃。多元统计显示,冷冻干燥和喷雾干燥制备山茱萸黄酮微胶囊中黄酮类代谢产物存在显著差异,两者都显示出具有重要生物学功能的黄酮化合物,且不同喷雾干燥条件中黄酮代谢产物在含量和分布上具有明显差异。其中,S2中6-甲基山柰酚-3-O-葡萄糖苷、柚皮素-6-C-葡萄糖苷、表儿茶素-6-C-β-D-葡萄糖苷、表儿茶素-3'-O-β-D-葡萄糖苷*、芹菜素-8-C-葡萄糖苷(牡荆素)、芹菜素-6-C-葡萄糖苷(异牡荆素)、6-羟基山柰酚-7,6-O-二葡萄糖苷、橙皮素-3'-O-葡萄糖醛酸苷、3'-甲氧基黄豆苷、苜蓿素-7-O-葡萄糖苷、表没食子儿茶素-3-没食子酸酯*、表儿茶素苷、没食子儿茶素没食子酸酯*、槲皮素-3-O-芸香糖苷(芦丁)*、3,5,7,3',5'-五羟基-4'-甲氧基黄酮、6-碳葡萄糖基-2-羟基柚皮素、3'-O-甲基五羟黄酮-7-O-葡萄糖苷远高于S1和S3,多为黄酮醇类和二氢黄酮类物质,说明喷雾干燥温度160℃下可以更好的保留山茱萸黄酮化合物。
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