关键词:
毒品及其代谢物
污水
在线监测
自动化
超高效液相色谱-串联质谱法
摘要:
自制了一款集采样、前处理和仪器分析为一体的全自动污水违禁药物在线监测系统,利用该系统中的在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法可实现污水中18种毒品及其代谢物含量的同时测定。水样经自动采集、静置、两次过滤后,利用注射泵自动添加同位素内标溶液,曝气,静置10 min后用注射泵抽取10 mL样品,由高压输液泵输送至Waters Oasis HLB Direct Connect HP固相萃取柱,以甲醇-水体系进行自动富集和净化,净化液由二元超高压输液泵载入色谱-质谱系统,其中的目标物在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱上以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正、负离子模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果显示:可替宁的质量浓度在20.00~5000.00 ng·L^(−1)内,其余17种目标物的质量浓度在1.00~250.00 ng·L^(−1)内和峰面积与同位素内标峰面积之比呈线性关系,测定下限为0.01~0.40 ng·L^(−1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为87.5%~113%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。方法用于污水处理厂污水中毒品的持续监测(3个月),检出的毒品的测定值和JD/Y JY02.10—2021的相对误差的绝对值不大于30%,且方法不需要人工,全流程检测时间较小(60 min),大大提高了样品分析的时效性,可为公安部门进行实时毒情监测提供重要的技术支持。