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关键词： 有机污染物   环境分析化学   污染源   悬浮颗粒物  

摘要： 随着人类文明社会的发展,由环境污染所引起的环境问题己引起人们的广泛关注,而大约90%的环境污染是由化学物质进入人类的生存空间所引起的,因此,开展环境污染物分析新技术、新方法的研究具有重要意义.长期的流行病学调查表明,环境污染已给人类健康带来很大的影响,而其中有机污染物的毒性又远远大于无机污染物的毒性,因而对环境中有机污染物的研究成为环境科学领域的热点之一.研究快速、高效、简便的对环境中有机污染物进行前处理、富集与分析的技术与方法一直是近几十年来环境分析化学的重要课题.目前,国内外大多数环境有机污染物分析研究主要是针对目标有机污染物新技术、新方法的开发,而对未知有机污染物分析方法的研究相对较少.环境中有机污染物种类繁多,含量差异大.因此,对环境中未知有机污染物进行定性、定量分析、污染源追踪及污染物对生命机体的影响调查具有重要的意义.此外,每年有大量新合成的生物活性化合物出现并进入环境,对这些化合物与生物大分子间的相互作用研究不仅在药物设计中具有重要的指导意义而且亦具有某种程度的环境意义.

关键词： 环境分析化学   现代分析测试   联用技术  

摘要： 从环境分析化学的发展过程以及最新研究动态分析说明了环境分析化学几乎涉及所有现代分析测试的最新技术,环境分析化学对人类的生存和发展正起着日益重要的、不可替代的作用。

关键词： 环境监测   质量控制   QC   质量保证   QA   污染物   环境分析化学  

摘要： 环境监测中的质量控制和质量保证,就是把监测过程从采样到分析测试综合考虑,制定合理的允许误差限度。

关键词： γ辐照   4-氯酚   降解   稳态分析   废水处理   环境分析化学  

摘要： 利用稳态分析技术对4-氯酚稀水溶液在多种条件下的γ辐解产物进行了详细研究。用pH计、氯离子选择电极、TOC分析仪等对4-氯酚水溶液的不同辐解体系在降解过程中与氧化性自由基羟基和还原性粒子水合电子作用后的pH值、Cl-浓度、TOC的变化进行了跟踪;并通过HPLC对辐照后的产物进行分析,为4-氯酚的辐射降解工艺研究提供了理论基础。

关键词： 催化荧光动力学分析法   稀土离子   荧光探针   环境分析化学   苯胺   氰化物   磺基水杨酸   多巴胺  

摘要： 催化荧光动力学分析法是利用荧光法来检测催化反应速率的一种动力学分析方法。该方法结合了动力学分析和荧光检测的优点，具有灵敏度高、选择性好的优点。检测限一般可达到ng或pg级，是解决痕量和超痕量分析的有效方法。本论文将催化荧光动力学分析法运用于环境样品的分析，提出了一些新的分析方法。 荧光探针技术最大的特点是具有高度的灵敏性和极宽的动态响应范围，已被广泛用于生物医药领域。稀土离子因为与某些有荧光或无荧光的有机化合物配位后，发射稀土离子的特征荧光，产生稀土敏化荧光。这种敏化荧光具有Stocks位移大、光谱线窄、激发态寿命长、稳定、背景干扰小等优良性能，因此，得到广泛的应用。据此可以以稀土离子为探针来进行元素分析或测量某些药物和生物分子。 本论文由两部分组成，第一章为催化动力学荧光分析法的研究进展及应用，第二章为稀土离子荧光探针的研究与应用。每章又分为三小节，具体内容如下： 第一章：催化荧光动力学分析法的研究进展及应用。 第一节：概括论述了整个催化动力学荧光分析法的应用研究现状及进展情况。 第二节：基于磷酸盐缓冲溶液中苯胺对高碘酸钾氧化荧光素的反应有阻抑作用，建立了测量痕量苯胺的新方法。方法灵敏度高、操作简便，应用于自来水和城市河水中苯胺含量的测定，结果令人满意。 第三节：磷酸盐缓冲溶液中，痕量氰根离子对H2O2氧化丁基罗丹明B的反应有催化作用，使氧化反应速度明显加快。掘此，提出子催化动力学荧光法测量痕量氰化物的新方法。方法灵敏度高，重现性好，用于环境水样中氰化物的测量，得到满意结果。 第二章：稀土离子荧光探针的进展与应用 第一节：概述了稀土离子荧光探针在元素分析以及医药和生物领域中的应用研究，对稀土离子作为荧光探针的发展作了展望。 第二节：在pH为7.3的六次甲基四胺-HCl缓冲溶液条件下磺基水杨酸可以与铽(Ⅲ)形成二元配合物，磺基水杨酸作为配体向中心离子铽(Ⅲ)发生能量转移，发射铽(Ⅲ)的特征荧光。本文据此提出以铽离子荧光探针来测量磺基水杨酸的新方法。 第三节：在pH为6.6的缓冲溶液中，铽(Ⅲ)可以和多巴胺形成配合物，发生分子内能量转移，使铽(Ⅲ)的特征荧光辐射明显增强，在铽(Ⅲ)的最大发射波长545nm处测量其荧光强度。据此提出了测量痕量铽的新方法。

关键词： 稳定碳同位素   污染物源   环境分析化学   油源   煤源   生物源   燃烧源  

摘要： 稳定碳同位素可以指示和判断有机物的来源或成因。本文概述了油源、煤源、生物源及燃烧源等不同污染源单体烃稳定碳同位素特征 。

关键词： 环境分析化学   铝形态   荧光分析   高效液相色谱  

摘要： 铝的生态效应在最近二十多年来引起了人们高度的重视，人为污染造成的酸雨使天然水中铝浓度急剧增加，对水生和陆生生物产生不利影响，特别是越来越确凿的证据表明通过各种方式摄入的铝对人体有神经毒害。在环境中和生物体内，铝与各种配体形成不同的形态，铝的毒性和环境生物作用不仅取决于总浓度，更与其赋存形式密切相关。因此建立简便快速、灵敏可靠的分析环境和生物样品中铝形态，尤其是那些致毒铝形态的方法成为世界范围的热点。\n 在铝形态的研究方面，液相色谱法具有独特的优势，其众多的色谱模式、强大的分离能力，灵活的检测手段，特别是近年来高效液相色谱(HPLC)和元素、物种或形态检测器联用技术的发展，为铝形态研究提供了更多更好的方法选择，发挥着举足轻重的作用。我们全面评述了HPLC在环境和生物体系铝形态研究中的应用进展，比较了离子交换色谱(IEC)，体积排阻色谱(SEC)，反相高效液相色谱(RP-HPLC)，快速蛋白质液相色谱(FPLC)，毛细管电泳(CE)，亲和色谱(AC)，以及流路中嵌入色谱小柱的流动注射分析法(FIA)的优缺点。特别需要指出的是，铝形态的易变性和复杂性要求色谱分离条件无侵入性和检测手段具有形态选择性。文中还列举了若干实例说明HPLC在铝形态分析中的常用方法和注意事项。\n 建立了以8-羟基喹啉(8-HQ)为柱前衍生试剂，用RP-HPLC—紫外检测直接测定总单核铝的方法。围绕铝形态分析这个目标，对该体系进行了全面的最佳化，针对铝-8-HQ配合物的色谱稳定性优化了实验条件，并解释了其在色谱过程中易变的原因。我们发现流动相中的甲醇和8-HQ对保持配合物的稳定性有协同作用。实际用于饮用水和天然水中总单核铝的测定，取得令人满意的结果，检测限为0.002μg/mL(7.4×10-8mol/L)。铝和铬的相互干扰一直是8-HQ衍生—RP-HPLC测定面临的困难，我们根据它们与8-HQ反应动力学的差别进行了分步测定，该法已成功应用于天然水、药物及生物样品的测定。另外，我们还用甲苯代替惯常使用的毒性强、挥发性大的氯仿萃取铝-8-HQ配合物，测定饮用水和天然水中的总单核铝，提高了萃取效率和测定精度。\n 建立了柱前桑色素衍生—RP-HPLC分离—荧光检测直接测定无机单核铝的新方法。本法的最大特点是只有最不稳定的游离铝和羟基铝能够被桑色素夺取，显示出独特的对毒性最大的铝形态(Almt=Al3++Al(OH)2++Al(OH)2+)的选择性。针对无机单核铝的易变性，建立了系统的全面优化的实验参数，铝-桑色素配合物的荧光响应在6.0×10-9～6.0×10-5mol/L浓度范围内呈线性，最低检测限为2.0×10一mol/L，在迄今为止的以桑色素为反应试剂检测铝的所有方法中，本法的线性范围最宽，检测限最低，而且几乎不受共存离子的影响。特别适用于环境和生物样品中最毒铝的直接测定。同时还建立了柱前槲皮素衍生—RP-HPLC分离—紫外检测直接测定天然水中无机单核铝的方法，本法测定的也是毒性最大的铝形态Almt，检测限为1.

关键词： 多壁碳纳米管,纯化,吸附剂,环境样品分析  

摘要： 自从性质独特的碳纳米管(CNTs)1991年被发现以来，许多科学家为之做了大量的研究工作。如今，CNTs的宏量合成已经实现，其应用研究显得越来越迫切。CNTs具有多孔的石墨结构，是一种潜在的高性能吸附剂。目前普遍使用的CNTs纯化方法是氧化法，由此法纯化的CNTs表面存有极性基团。当CNTs作为吸附剂使用时，这些基团会引起不可逆吸附。如果用还原法如氢气还原纯化CNTs，则可避免极性基团的生成。吸附剂在气相色谱分离和环境样品痕量有机物的富集等方面得到广泛的应用，发展新型的吸附剂是众多科学家努力的方向。因此，研究CNTs在气相色谱分离和环境样品痕量有机物的富集方面的应用有着重要的现实意义。本论文围绕CNTs的应用基础研究展开，所研究的内容和结果包括以下几个方面： 1．多壁碳纳米管(MWCNTs)的纯化 用900℃高温氢气处理和5mol／L盐酸回流的方法，纯化了一种由甲烷在Ni-Mg-O催化剂上裂解生长的MWCNTs，考察了不同纯化阶段MWCNTs的吸水率、比表面积、Ni和Mg残留量以及在不同温度下苯、正己烷、乙醇、丙酮四种化合物在MWCNTs填充色谱柱上的脱附率的变化，并用透射电镜观察了MWCNTs的形态。结果表明，高温氢气处理可去除MWCNTs的无定形碳和表面极性基团，使其比表面积和吸水率减小，同时可打开MWCNTs端口。高温氢气处理后，再用盐酸回流即容易去除MWCNTs中单用盐酸回流方法无法去除的Ni。PMWCNTs的Ni残留量为30μg／g，Mg残留量低于检测限(10μg／g)。经过纯化的MWCNTs(PMWCNTs)的吸水率远小于活性炭，比Carbopack B稍大，比表面积和Carbopack B相近。苯、正己烷、乙醇、丙酮四种化合物在PMWCNTs填充色谱柱上的脱附率和Carbopack B的相同。 ***作为气相色谱固定相的性能研究 PMWCNTs、石墨化碳黑(Carbopack B)、涂渍5％(w／w)Carbowax 20M的PMWCNTs和Carbopack B、活性炭分别填装成气相色谱填充柱，比较它们分离多类有机化合物的性能。结果表明，PMWCNTs是一种性能优异的气相色谱固定相。与相同比表面积的Carbopack B石墨化碳黑相比较，它有更强的保留能力， 适合于分析沸点相对较低的化合物;有更均匀的表面，表现为极性化合物亦可得 到对称的峰形;理论塔板数较小。此外，和CarbopackB一样，PMwCNTs涂渍 5%(w/w)的Carbowax 20M后可用来分离极性化合物，甚至是强极性的小分子 有机酸。 ***作为环境样品中挥发性有机化合物(VOCs)吸附剂的性能研究 用泄漏体积(breakthrough volume，BTV)和回收率评价pMWCN孔对各类 典型voCs的吸附性能。结果表明，和具有相同比表面积的石墨化碳黑carb叩ack B相比，由于管腔的存在，各化合物在PMWCNTs上有大得多的BTVs，可吸附 挥发性强的化合物。各化合物在PMwCNTs上的回收率在80%一1 10%之间，且 不受水分的影响。可见PMWCNTs是一种性能优异的吸附剂，可用来富集空气 中的VOCs，也可以代替商品化的VOCARB 3000，用于吹扫一捕集系统，富集水 样中的VOCsO ***用于富集水样中有机磷农药残留的研究 采用离线固相萃取一Gc一PFPD检测方法，研究了由50mg的PMwCNTs装填 而成的SPE柱对水中8种有机磷农药的富集性能，并将之与商品化的Oasis HLB 柱(Ic。)、本实验室自行装填的石墨化碳黑sPE柱(50mg carbopackB)的性能 相比较。结果表明，水溶性强的甲胺磷在本研究所用的3种SPE柱上的BTvs 均小于IOmL(目标物浓度20林留L);敌敌畏、二嗦农、甲基对硫磷、毒死蜂、 对硫磷在3种sPE柱上的BTvS均大于200mL(各目标物浓度1林g/L):碳纳米 管柱对极性有机磷农药如敌百虫和乐果的保留能力高于石墨化碳黑柱而低于 oasis HLB柱。用碳纳米管柱萃取1 00mL浓度为2

关键词： 纳米二氧化钛   形态分析   痕量元素   环境分析化学   富集剂  

摘要： 痕量元素及其形态分析是环境分析化学的重要内容之一.在分析中通常需要将高效分离技术和高灵敏度的检测手段相结合.该文研究了纳米二氧化钛作为富集剂在痕量元素砷形态、钼以及总锑分析中的应用.1、研究了纳米二氧化钛富集,二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定环境标准样品和水样中痕量As(Ⅲ)/As(Ⅴ)的方法.2、利用纳米二氧化钛预富集环境样品中的痕量钼,在pH1-9的情况下,纳米二氧化钛对钼(Ⅵ)的吸咐率可达99﹪,吸咐后的钼(Ⅵ)用5mL 0.2mol/L的 NaOH即可定量洗脱,然后用分光光度法来检测.3、提出了用纳米二氧化钛预富集,GFAAS测定环境水样中的总锑的方法.

关键词： 地表水体沉积物   茶园土壤   全程质量控制   环境分析化学   环境样品采样   质量控制评价模型  

摘要： 该文对地表水体沉积物中5种金属元素含量及形态分析和茶园土壤中磷含量分析的采样和分析全过程质量控制及其评价工作进行了探索性的研究.主要创新点是:1.首次将全程质量控制模型(SAX)引入地表水底质的采样和分析质量控制中,为扩展SAX在环境样品中的应用进行了尝试性工作; 2.将数学推导的结果与环境分析化学中质量控制的要求相结合,确定了评价标准的临界值水平,为定量评价质量控制水平提供了依据; 3.完成了环境样品采样和分析质量控制评价模型的计算机软件开发,编制完成了基于Windows界面下的计算机处理程序.