关键词：
黄曲霉毒素B1
亚硫酸氢钠
不同体系
延胡索
降解产物解析
延胡索品质
摘要：
中药材在采收、加工、运输、贮藏过程中极易被黄曲霉菌污染,导致黄曲霉毒素B1（Aflatoxin B1,AFB1）超标,成为制约中药材产业健康发展的共性与卡脖子难题,威胁着中药材的质量安全,更严重威胁着人类健康。亚硫酸氢钠（Sodium bisulfite,NaHSO3）是一种弱碱性食品防腐剂,具有阻止微生物的生长和繁殖,有效降解农产品中的AFB1的作用。本研究以水体系、甲醇-水体系、延胡索中药材基质中的AFB1为研究对象,探明不同介质中NaHSO3降解AFB1的效果,解析NaHSO3降解AFB1产物结构特性并做了安全性评价,建立NaHSO3降解延胡索中AFB1的降解模型,并在酸枣仁、薏苡仁等中药材中进行了模型适用性验证试验,对处理前后延胡索品质进行了一系列研究。
1.使用液相色谱串联三重四极杆质谱联用（Liquid Chromatographic-triple Quadrupole Tandem Mass Spectrometry,LC-QQQ-MS）建立的AFB1定量检测方法,对甲醇-水体系、水体系中AFB1降解率进行测定。结果表明,NaHSO3降解AFB1悬浊液存在一定的不稳定性,相比之下,甲醇-水体系中NaHSO3降解AFB1效果相对稳定。
2.利用NaHSO3降解甲醇水中的AFB1,将NaHSO3百分含量、时间、温度和AFB1初始浓度作为影响因素,AFB1降解率作为响应值,通过单因素试验和响应面试验来研究NaHSO3降解AFB1的最佳处理条件。单因素试验表明,NaHSO3百分含量、时间和温度均对AFB1降解有显著的影响,响应面分析试验优化得出的最佳AFB1降解条件为NaHSO3百分含量0.74%,处理时间36 h,处理温度为70℃,AFB1初始浓度为50 ng/m L,在此条件下AFB1降解率为99.72%。利用超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用仪（Ultra high performance liquid chromatography tandem quadrupole electrostatic field orbital trap mass spectrometry,UHPLC Q Exactive HF Orbitrap MS）推测降解产物的结构。试验结果表明,NaHSO3降解AFB1产物分子式为C17H14O9S。NaHSO3可使AFB1结构中呋喃环C8、C9位置的双键发生加成反应,根据定量构效关系分析,初步判断出NaHSO3降解AFB1产物的毒性比AFB1毒性小。
3.利用NaHSO3降解延胡索中的AFB1,将NaHSO3百分含量、时间和温度作为影响因素,AFB1降解率作为响应值,通过单因素试验和响应面试验来研究NaHSO3降解延胡索中的AFB1的最佳处理条件。试验结果表明三个因素均显著影响AFB1降解率,响应面试验得出最佳降解条件为:NaHSO3百分含量1.18%、处理时间4.10 h、处理温度53.80℃,在此条件下延胡索中的AFB1降解率为93.56%。为了探究该模型在中药材中AFB1去除方面的适用性,对中药材酸枣仁、薏苡仁进行模型验证结果表明,该模型不仅适用于延胡索这一种中药材中AFB1的降解,同样可用于同具有祛湿作用的酸枣仁、薏苡仁中AFB1的降解。
4.在最优降解延胡索中AFB1的条件下,评价NaHSO3处理前后延胡索品质变化,以验证NaHSO3去除中药材延胡索中AFB1方法的可适用性。研究表明,相较于未处理的延胡索,NaHSO3处理使延胡索中总灰分、醇溶出物、盐酸小檗碱含量分别增加至3.40%、23.73%、0.07%,原阿片碱、盐酸黄连碱、延胡索甲素、延胡索乙素含量分别降低至0.02%、0.10%、0.30%和0.73%,延胡索挥发性风味物质从42种减少到29种,处理后的延胡索酸类、烷烃类、酯类含量增加,吡嗪类、酚类、酮类、醇类挥发性物质含量降低。其中,NaHSO3处理后的延胡索总灰分、醇溶出物和延胡索乙素含量均满足《中国药典》（2020版）要求。
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