关键词：
煤气化细渣
气凝胶
复合涂料
疏水改性
保温隔热
摘要：
随着煤气化技术的迅猛发展,煤气化渣产量持续增加,造成了严重的生态环境污染,如侵占土地、大气污染、重金属污染水体等。同时煤气化细渣颗粒极细,易产生扬尘污染,威胁人类生命健康。因此选择合理方式对煤气化细渣进行资源化利用尤为重要。基于煤气化细渣中硅含量较高的特性,本文以煤气化细渣为原材料,采用酸溶-煅烧-循环碱浸工艺提取煤气化细渣中的硅元素,通过溶胶-凝胶法和常压干燥法实现疏水SiO2气凝胶的制备,并将气凝胶与硅藻泥涂料复合制备出SiO2气凝胶-硅藻泥复合涂料。采用比表面积分析、红外光谱分析、密度测定等多种表征手段分析了老化温度、老化时间、改性剂浓度等参数对所制备气凝胶理化特性的影响。本研究对煤气化细渣的高值化利用和疏水SiO2气凝胶的低成本制备具有重要意义。本文主要研究内容如下:
（1）煤气化细渣中硅元素提取工艺参数优化。采用酸溶-煅烧-循环碱浸工艺提取煤气化细渣中硅元素,探究碱浓度、碱浸温度、碱浸时间、碱浸次数等工艺参数对硅元素浸出率和浸出液模数的影响。实验结果表明,最佳提取条件为碱浓度2 mol/L,碱浸温度90°C,碱浸时间6 h,碱浸次数2次。上述条件下,煤气化细渣中硅元素提取率可达83.13%,浸出液模数为2.5,此时硅元素以硅酸钠溶液形式存在。
（2）煤气化细渣基疏水SiO2气凝胶的制备。将提取出的硅酸钠溶液经过溶胶-凝胶、老化、水洗、疏水改性、常压干燥等步骤制备出煤气化细渣基疏水SiO2气凝胶,控制变量实验结果表明,当老化温度50℃,老化时间24 h,水洗方式离心洗,改性剂浓度30%时,所制备的煤气化细渣基疏水SiO2气凝胶比表面积最大,可达496.38 m2/g,总孔体积为0.056 cm3/g,平均孔径为2.88 nm,密度低至0.089 g/cm3,气凝胶呈现非晶态结构,Si-C键强度最高,具有强疏水性。对气凝胶制备过程中疏水改性机理进行分析发现,三甲基氯硅烷发生解离反应,硅氯键断开,凝胶表面硅羟基作为亲核体与解离后的三甲基硅基阳离子发生亲核取代反应形成新的硅氧键,使得凝胶表面连接大量三甲基硅基,实现疏水改性。将实验室自制的气凝胶与商业气凝胶进行特性对比发现,两种气凝胶微观结构相似,导热系数极低,自制气凝胶孔径和比表面积略小于商业气凝胶,自制气凝胶疏水角略高于商业气凝胶,可达153.72°,为超疏水气凝胶。
（3）SiO2气凝胶-硅藻泥复合涂料的制备。将自制SiO2气凝胶与硅藻泥涂料进行复合制备出SiO2气凝胶-硅藻泥复合涂料,探究气凝胶添加含量对复合涂料微观结构的影响发现,当气凝胶添加含量为40%时,复合涂料的大孔隙数量最少,气凝胶分布较为均匀。此时复合涂料的导热系数最低,可达0.087 W/m·K。在红外热成像下,复合涂料与纯硅藻泥涂料涂层玻璃试样表面温差显著,具备良好的保温隔热性能。复合涂料接触角可达77.1°,呈现弱亲水性,综合性能优异。
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