关键词：
石墨烯
铝基复合材料
粉末冶金
烧结
挤压制备
摘要：
随着科技的进步,电力传输、电子设备、通讯技术、航空航天等领域对材料的导电和导热性能提出了更高的要求。金属铝具有密度低、比强度高、加工性能好、成本低和良好的导电导热性能等优点,是广泛应用的结构功能一体化材料,然而,通过合金化工艺难以突破机械性能与物理性能的倒置关系。材料复合化解决了单体材料无法获得综合性能的难题,成为新材料研发的重要方向。石墨烯具有高抗拉强度、高导电率、高导热率、低热膨胀系数等性能,与结构功能型金属铝复合,能够优化材料物理与机械性能,被认为是铝基体理想的增强体材料之一。作为二维材料的石墨烯,片径大小是关键的组织参数,目前,石墨烯片径大小对复合材料导热、导电物理性能影响规律的研究较少,对材料机械和物理性能的关联作用机制尚不明确。基于此,本文提出机械搅拌与粉末固结成形制备不同片径石墨烯增强铝基复合材料,揭示了机械搅拌过程中石墨烯的铺展及其在铝基体中的分散行为,研究了复合材料粉末的致密化机制,阐明了烧结工艺参数对复合材料微观组织、致密度、力学性能和导热性能的影响规律,确定了复合材料挤压制备工艺参数,澄清了微观组织对力学性能与物理性能的作用机制,实现了高强、高导电、高导热石墨烯增强铝基复合材料的制备。
为了实现石墨烯的铺展及其在铝基体中弥散分布,研究了不同片径石墨烯增强铝基复合材料粉末制备工艺。研究了搅拌转速和搅拌时间对复合粉体的影响,并确定了最佳的搅拌参数为6000 rpm,30 min。通过拉曼图谱分析和SEM形貌观察,证实了该工艺制备出（3μm、10μm、18μm）石墨烯片径的复合粉体,实现了石墨烯的铺展及在铝基体中均匀弥散分布,同时能够降低石墨烯的损伤。揭示了不同石墨烯片径尺寸和含量的复合粉体的压制特性,随着石墨烯含量和石墨烯片径尺寸的增加,复合材料冷压坯的致密度相应降低,在压制压强达到1100 MPa时,冷压坯的致密度均高于95%。对不同片径（3μm、10μm、18μm）石墨烯的复合粉体冷压坯进行维氏硬度测试,随着石墨烯含量的增加和石墨烯片径尺寸的增大,复合材料冷压坯的硬度值呈现下降的趋势。
研究了石墨烯增强铝基复合材料烧结工艺。分别在烧结温度为450℃、500℃、550℃、600℃,烧结时间为1h、2h、4h、8h的烧结参数下对复合材料与纯铝进行烧结实验。发现烧结温度500℃,烧结1h处理的10μm,0.5wt.%复合材料硬度值最佳,可达63.15HV,烧结态复合材料致密度可达98.1%,且与强度呈正相关。研究了石墨烯片径对烧结态复合材料强度的影响规律,随着石墨烯片径的增大,复合材料的屈服强度出现持续的降低,从189.32MPa（GNPs＿3μm）降低至180.88MPa（GNPs＿18μm）。揭示了烧结工艺参数对复合材料导热性能的作用机制,低温短时间烧结制备的复合材料导热率较低,高温烧结时,随着烧结时间增加,复合材料导热性能增大,在600℃烧结8h时,复合材料的热导率值最大可得到239 W/m·K,此时材料硬度为52.51HV。观察了烧结态复合材料组织形貌,发现石墨烯均匀分散在铝基体中且与铝基体结合紧密无空隙,烧结态比值ID/IG=0.128低于冷压态的比值,烧结工艺对石墨烯结构损伤具有修复作用。
为了进一步提高材料致密度,对石墨烯/纯铝复合材料进行了热挤压工艺研究。挤压比为9.77,挤压温度为450℃、500℃、550℃和600℃,对挤压态材料力学性能和物理性能进行了测定。结果表明,复合材料的硬度值随石墨烯片径的增加出现先上升后降低的趋势,其屈服强度和拉伸强度均随着温度的升高而降低。400℃挤压制备的GNPs＿10μm规格复合材料屈服强度可达186.66MPa。研究了挤压工艺参数、石墨烯片径对导电导热物理性能的影响,发现挤压温度为500℃、石墨烯片径10μm时,材料物理性能最为优异,导电率和导热率分别为62.4%IACS和257W/m·K,高于相同工艺制备纯铝的61.7%IACS和225 W/m·K,此时材料屈服强度、抗拉强度和拉伸断裂应变分别为175.63MPa、212.55MPa和13.72%。通过微观组织观察与表征,发现挤压态复合材料铝基体晶粒尺寸为564nm,石墨烯在铝基体中铺展和均匀分布,同时,GNPs/Al实现了共格界面结合,以上微观组织特征是复合材料获得优异机械和物理性能的关键。
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