关键词： 中熵合金   高熵合金   加工硬化   塑性变形   拉伸性能   冲击韧性   微结构  

摘要： 金属结构材料的强度高则塑性、韧性低，反之亦然。高强度纳米结构金属材料具有低拉伸塑性的瓶颈。最近，提出了异构(Heterogeneous grain structure，HGS)的微观构筑设计概念，典型的HGS包括非均匀层片结构、晶粒尺寸多级构筑结构和晶粒尺寸呈梯度分布的结构等。HGS内部的相邻区域间具有显著的力学响应差异、包括强度、塑性、加工硬化等，因而在拉伸变形时，相邻区域间的界面处就会形成应变梯度和背应力导致的加工硬化，在拉伸变形时弥补林位错硬化的不足，特别在高强度水平下，可以获得强度与韧/塑性的良好协调。中熵与高熵合金(Medium-and High-Entropy Alloy,MEA/HEA)是近期发展起来的一种新型结构材料体系，在低屈服强度范围(＜500MPa)克服了强度与韧性之间传统此消彼长的关系。本文尝试在单相面心立方(FCC)结构的五元FeCoCrNiMn HEA与三元FeCoNi MEA中，分别制备出不同类型的HGS，研究其高强度下的拉伸力学响应和夏比冲击韧性，并阐明塑性变形和加工硬化的微观机理。　　本文主要包括两部分研究结果。首先，针对FeCoCrNiMn HEA，其化学成分组成为:Fe20.15Co20.07Cr19.91Ni19.23Mn19.36(Wt.％)。利用大应变冷轧及不同温度的部分再结晶退火，获得非均匀层片状的HGS，研究了拉伸性能、塑性变形行为及微结构的影响机理。其次，针对FeCoNi MEA，大晶粒化学成分组成为:Fe35.35Co33.08Ni30.98(Wt.％);中等晶粒化学成分组成为:Fe36.37Co32.74Ni30.41(Wt.％);小晶粒化学成分组成为:Fe34.40Co32.39Ni32.53(Wt.％)。通过热锻及高温再结晶退火得到了三种晶粒尺寸多级构筑结构的HGS，在77K至373K范围内进行了夏比冲击韧性测试，研究并分析了冲击韧性(AK)。得出的主要结果如下:　　(1)针对FeCoCrNiMn HEA，通过冷轧并控制随后的部分再结晶退火工艺，获得了不同非均匀层片的HGS。进行了准静态室温拉伸测试，并选取典型HGS，进行了加卸载测试，应力松弛测试，以及三维数字图像相关法(Digital image correla-tion，DIC)全场应变演化测试。首先，在准静态拉伸变形时，发现HGS屈服后产生瞬态硬化现象。其次，在加卸载变形过程中，观察到HGS的背应力呈现出两段上升的演化特点;相应地，背应力加工硬化率从下降转为升高，即出现了反转现象(up-turn)。进而，在一定范围内，已发生再结晶层片的比例越大，则拉伸时产生的背应力越小，而背应力硬化能力越强。第三，在应力松弛测试过程中，发现HGS中由于背应力的作用，相对位错密度表现为下降、上升、然后再次下降和上升、直至达到饱和的特点。最后，在DIC全场应变测试中，发现HGS塑性开始阶段出现应变局部化特征，HGS表现出抑制应变局部化的特点，阻止提前的颈缩断裂，且随着再结晶引入量在一定范围内增大，力学不相容界面密度也相应增加，背应力硬化能力增加，材料性能得到提高。　　(2)利用XRD，DSC，SEM，EBSD和TEM等微观结构表征技术，针对典型的非均匀层片的HGS，观察并研究了FeCoCrNiMn HEA样品拉伸前后的微结构演化。首先，XRD衍射谱表明HGS拉伸前后均为单相的FCC晶体结构。DSC测试表明，大应变冷轧后HGS的回复温度为554℃，再结晶温度为757℃，据此调控了HGS的部分再结晶工艺和力学性能。EBSD微结构观察表明，HGS随退火温度的升高，硬的超细晶层片仅发生了回复;软层片结构则发生再结晶过程，晶粒内部位错湮灭。HGS内部由于软硬层片的交替分布，变形产生载荷的再分配，再结晶软层片承受更大的变形，变形的不协调又在软硬层片界面处产生背应力引起背应力硬化，从而强度与塑性匹配最优。其中600℃再结晶时，小晶粒相比硬基体在变形期间发生显著的协调变形。利用TEM进一步观察了晶粒内部位错的演化过程，相比拉伸变形之前的低位错密度，拉伸后再结晶晶粒内部的位错密度显著提高，并塞积、缠结于晶界附近;同时，位错的主要组态是位错胞状。还利用SEM观察了拉伸断口形貌，HGS主要表现为韧性断裂特征，出现大量尺寸不等的韧窝，观察到少量的解离面。　　(3)在FeCoNi中熵合金中，基于变形加工与退火工艺控制，分别获得大晶粒(平均晶粒尺寸(-d)=1968μm)、中等晶粒((-d)=226μm)和小晶粒((-d)=107μm)三类微观组织结构。随拉伸温度(77-373K)降低，三类晶粒尺寸微结构样品的屈服强度、抗拉强度和均匀拉伸塑性均提高;同时，晶粒尺寸越小，相同温度下的强度越高。有趣的是，随着测试温度(77-373K)的降低，V-型缺口夏比冲击韧性