关键词：
光电催化
化学需氧量
检测方法
水质检测
摘要：
水是生命之源。我国人均水资源少，且时空分布不均，再加之水资源浪费巨大，水污染问题突出，对水资源缺乏合理的开采和利用，造成水资源短缺。它将成为二十一世纪制约我国社会经济可持续发展的重要因素。水环境是可持续发展战略中最重要、最基本的内容，直接关系到我国现代化建设的成败。环境监测部门的一大重任就是防治水环境污染，而污水能否达标排放由污水的污染指数决定，其中最重要的指标是污水的化学需氧量值(COD)。COD是用氧化剂(如重铬酸钾或高锰酸钾)在一定条件下氧化水中有机污染物质和一些还原物质所需的氧量，以每升水样消耗氧的毫克数表示。化学需氧量往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标，是水质监测的重要参数之一。具有光催化活性的TiO<,2>在一定能量的光激发下，产生具有强氧化性的羟基自由基，可将水中污染物进行深度降解。利用此原理可望实现对有机污染物的快速、实时监测，为环境污染物的监测提供一种全新的理念和思路。\n 本论文制备并表征了不同的具有光催化活性TiO<,2>薄膜电极，探讨了TiO<,2>薄膜电极的光催化氧化有机物的机理，提出了一种对有机物进行电助光催化氧化降解，进而对水体化学需氧量进行测定的新方法。本方法主要是利用这些电极对水体中有机物进行电助光催化氧化，再通过测定氧化有机物过程中在工作电极上收集到的信号(如电流)来对水体的化学需氧量进行准确地测定。所研究的方法具有灵敏度高、线性范围宽，单样分析时间短、操作简单和环境友好等特点，且与COD标准分析法比对具有好的相关性，能够实现对污水COD的快速检测，为水质分析提供了有效的手段。\n 第一章 本部分对具有光催化活性的TiO<,2>制备、光催化性能和机理、应用及化学需氧量检测等领域的现状和进展作了阐述，对当前领域的发展作了详细的概括和介绍。\n 第二章 本章利用阳极氧化技术结合激光煅烧的方法制备了Ti/TiO<,2>电极。X射线衍射(XRD)结果表明制得的TiO<,2>薄膜的晶型主要是锐钛矿型。通过交流阻抗(EIS)法和光催化氧化亚甲基兰(MB)的实验研究了Ti/TiO<,2>电极的光催\n化性能。在实验过程中，探讨了Ti/TiO<,2>电极电助光催化降解有机物的机理。为了研究电极深度矿化有机物的情况，还考察了降解过程中反应液化学需氧量的去除率，利用激光煅烧和马弗炉烧结制得的不同Ti/TiO<,2>电极对亚甲基兰溶液电助光催化降解150 min后，亚甲基兰溶液的脱色率(Dt)分别为97.3％和88.8％，反应液COD的去除率(De)分别为82.0％和68.0％，对有机物的深度矿化选择系数(S)分别为87.5％和76.6％。 第三章本章采用溶胶-凝胶结合激光煅烧的方法制备了Ti/TiO<,2>电极，并将该电极作为安培传感器，与流动注射分析(FIA)联用，应用于水体化学需氧量的测定。本方法是利用Ti/TiO<,2>电极对水样中的有机物进行电助光催化氧化，在反应同时通过采集工作电极上产生的电流信号来对水体的COD值进行定量的。以邻苯二甲酸氢钾(KHP)为模拟物，考察了本方法测定COD的效果，实验结果表明，COD值在50～1000 mgl<\'-1>的范围内，Ti/TiO<,2>电极上产生的电流响应信号与水样中的COD<,Cr>值成正比例关系，本方法检出限为15 mgl<\'-1>(S/N=3)。将该方法用于实际水样测定，分析时间短，减少了对环境的二次污染，本方法与国家COD标准分析法进行比对具有好的相关性。另外，还将用激光煅烧制备的和马弗炉煅烧制备的Ti/TiO<,2>电极进行了对比研究，结果表明，利用激光煅烧制备的传感器具有更好的光催化活性，用于水体COD值的测定也具有更高的检测灵敏度。\n 第四章本章制备了Ti/TiO<,2>/PbO<,2>电极并研究了其对水中有机物的光-电协同催化氧化作用。以Ti/TiO<,2>/PbO<,2>电极作为工作电极，采用流动注射法来快速检测水体化学需氧量，并同电催化、电助光催化法进行了比较。实验结果表明，以Ti/TiO<,2>/PbO<,2>电极作为安培传感器，利用光.电协同催化的方法， COD值检测线性范围在30～2500 mgl<\'-1>，检测限达到15.
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