关键词： 晶硅切割废料   SiC晶须   生物纤维  

摘要： 近年来,出于建立环境友好型社会,实现可持续发展,具有无污染、取之不竭特点的太阳能为最重要清洁能源之一。太阳能电池生产过程中,需要把硅锭切割成硅片,这不可避免会产生大量的晶硅切割废料(PSW)。如果丢弃晶硅切割废料,不但会引起有价资源浪费,还会造成环境破坏。Si C晶须可广泛用于光电材料以及复合材料的增强增韧等方面,但其传统制备方法大部分制备时间长或是所需原料成本高。本研究在不分离硅和碳化硅的情况下,直接将初步提纯后的废砂浆作为硅源,农业废弃物作为碳源,在放电等离子系统中快速制备碳化硅晶须,极大的降低了原料成本、缩短了制备时间。研究内容如下:首先,利用球磨过后的PSW(未除金属铁)以及石英砂作为混杂硅源,在放电等离子系统中,不同的热反应温度下对椰壳纤维进行渗硅处理。研究不同热处理温度对产物以及反应剩余粉体物相、显微结构的影响;探讨在产物以及反应剩余粉体上Si C晶须的反应机理。结果表明,剩余粉体中以及椰壳纤维表面Si C晶须生长机制不一样,前者为气液固(VLS)机制,后者为气固(VS)机制。1500℃反应下,在整个植物纤维表面生成茂密的Si C晶须,多数为长直状,少数为树叉状,且晶须均是在(111)晶面沿着[111]方向生长。其次,利用去除铁杂质以及聚乙二醇的PSW作为硅源,在放电等离子系统中,对不同温度预碳化过后的菠萝叶纤维在1600℃温度下进行渗硅处理。研究不同预碳化处理温度对产物物相以及显微结构、反应后粉体原料物相的影响;并探讨晶须生长机理。结果表明,随着预碳化处理温度的升高,合成的Si C晶须量先增多后减少。在1100℃预碳化处理温度时,粉体原料中的硅能更大程度上的参与反应,在碳化菠萝叶纤维表面生成形貌良好的Si C晶须。最后,以固体PSW为硅源,在放电等离子系统中,对预碳化处理过后的柚子皮在不同制备温度下进行渗硅处理。研究不同制备温度对产物物相以及显微结构、反应后粉体原料物相的影响。结果表明,随着制备温度的升高,柚子皮表面生成的β-Si C形貌不断变化,从珠帘状变为直线状,再变成晶粒。

关键词： 纳米颗粒   表面包覆   碳化硅晶须   自润滑陶瓷刀具  

摘要： 在干切削中,通过使用自润滑陶瓷刀具减小了刀具与工件间的摩擦,实现了切削力和切削温度的降低。但自润滑陶瓷刀具在实现刀具自润滑的同时,往往会降低刀具的力学性能,影响了自润滑陶瓷刀具的进一步应用。针对此技术难题,本文提出了添加表面包覆改性后的纳米颗粒作为固体润滑剂,并添加晶须实现协同增韧陶瓷刀具的技术方案。通过沉淀法制备了纳米Ca F2前驱体,采用共沸蒸馏处理获得了分散性良好,粒径均匀的纳米Ca F2颗粒,其粒径为30-50nm。综合运用非均匀成核法和溶胶-凝胶法将Si O2包覆在纳米Ca F2颗粒的表面,制备了具有核壳结构的Ca F2@Si O2纳米包覆颗粒。研究了工艺参数对纳米包覆颗粒微观结构和表面形貌的影响,获得了Ca F2@Si O2纳米包覆颗粒的最优制备工艺参数:TEOS的添加量3m L、p H值8.5、TEOS的滴加速度0.4m L/min、反应温度40°C、共沸蒸馏处理。纳米包覆颗粒的包覆层厚度可控制在1.5-15nm之间。制备了同时添加Ca F2@Si O2纳米包覆颗粒和Si C晶须的Al2O3/Ti C/Si Cw/Ca F2@Si O2自润滑陶瓷刀具材料。实验结果表明,添加10vol.%纳米Ca F2和20vol.%Si C晶须的Al2O3/Ti C/Si Cw/Ca F2陶瓷刀具材料的抗弯强度为598MPa、断裂韧性为5.23MPa·m1/2、硬度为15.43GPa。添加10vol.%Ca F2@Si O2纳米包覆颗粒和20vol.%Si C晶须的陶瓷刀具材料的综合力学性能最优,其抗弯强度为712MPa、断裂韧性为6.89MPa·m1/2、硬度为16.52GPa。与Al2O3/Ti C/Si Cw/Ca F2陶瓷刀具材料相比,上述性能分别提高了31.74%、19.06%、7.06%。其原因是,Si C晶须的添加对陶瓷材料起到了较好的增韧效果;Ca F2@Si O2纳米包覆颗粒既增强了晶须与基体的界面结合强度,又弥补了添加Si C晶须导致的致密性降低。Ca F2@Si O2纳米包覆颗粒的添加起到了细化晶粒的作用,同时其诱发了穿晶断裂,进一步增强了陶瓷材料的力学性能。研究了添加10vol.%Ca F2@Si O2纳米包覆颗粒和20vol.%Si C晶须的Al2O3/Ti C/Si Cw/Ca F2@Si O2陶瓷刀具切削40Cr调质钢的切削性能。切削实验表明:在相同切削条件下,与Al2O3/Ti C/Si Cw刀具相比,Al2O3/Ti C/Si Cw/Ca F2@Si O2刀具加工的工件表面粗糙度显著降低,同时切削过程中主切削力、切削温度分别降低了46.2%、31.7%。其原因是在切削过程中,纳米包覆颗粒中的Ca F2析出,在刀具的表面形成均匀连续的润滑膜。ATS刀具的前刀面磨损形式主要为粘结磨损,后刀面主要为磨粒磨损,同时也存在微崩刃。ATSC@10刀具前刀面磨损形式主要为粘结磨损也存在磨粒磨损,后刀面主要磨损形式为磨粒磨损,同时存在轻微的粘结磨损。纳米包覆颗粒和晶须的添加,使得陶瓷刀具具备良好的润滑性的同时,保持较高的切削性能。

关键词： SiC晶须   反应熔渗   碳包覆   碳含量   碳化硅复合陶瓷  

摘要： 以SiC晶须作为增强体,通过酚醛树脂高温碳化裂解获得碳包覆的SiC晶须,与纳米碳化硅粉体、炭黑混合均匀形成复合陶瓷乙醇浆料。经过干燥、造粒、成型和排胶后获得SiCW-C-SiC素坯,利用反应熔渗法制备高体积分数的SiC晶须增强SiC陶瓷基复合材料。研究了碳黑含量对复合材料力学性能与显微结构的影响。通过扫描电镜照片显示,碳包覆的SiC晶须经高温反应熔渗后仍保持表面的竹节状形貌,且晶须与碳化硅基体间形成适中的界面结合强度,材料断口处有明显的晶须拔出;当炭黑含量为15wt%时,抗弯强度和断裂韧性达到最高值分别为315 MPa和4. 85 MPa·m1/2,比未加晶须的SiC陶瓷抗弯强度提高了25%,断裂韧性提高了15%;当炭黑含量为20wt%时,复合材料中残留部分未反应的炭黑,制约其力学性能的提高。

关键词： 凝胶注模   碳化硅晶须   碳化硼复合陶瓷   反应烧结  

摘要： 凝胶注模作为一种新型成型技术,具有成本低和净尺寸成型的优点。本文通过凝胶注模成型工艺制备SiCw/B4C复合陶瓷素坯。采用绵白糖作为碳源制备低粘度的陶瓷浆料,并加入不同质量分数的SiCw,通过反应烧结制备SiCw/B4C复合陶瓷材料。对所制备的陶瓷材料的显微组织和力学性能进行研究。结果表明:绵白糖的加入降低了陶瓷浆料粘度并提高素坯抗弯强度,但是过量的绵白糖会对素坯结构造成破坏。SiCw加入有助于复合陶瓷材料力学性能的提高;当SiCw含量为12wt%时,B4C陶瓷材料抗弯强度为201 MPa,相比未加入SiCw的B4C陶瓷材料提高了24%。

关键词： SiCW晶须   金属基复合材料   陶瓷基复合材料   树脂基复合材料  

摘要： SiCW晶须由于具有极好的抗拉强度、耐高温性、抗高温氧化性能、拉伸模量等综合性能使其在航空航天、国防军工和民用等众多工业领域拥有广泛的应用前景。介绍了碳化硅晶须显微结构、性能、生长机理和制备方法;碳化硅晶须增强金属基、陶瓷基、树脂基复合材料材料的研究现状,并对SiCW晶须在增强复合材料方面的研究进行展望。

关键词： 干熄焦炉   AlN晶须   Al粉   莫来石-碳化硅  

摘要： 为了提高干熄焦炉斜道支柱用耐火材料的强度与韧性,在莫来石-碳化硅耐火砖中引入不同量的Al粉(其质量分数分别为2%、4%、6%和8%),并研究了Al粉粒径(中位粒径分别为74、38和13 μm)、氮化温度(600、850、1 000和1 200 ℃)及催化剂(分别为纳米Fe粉与氮化硅铁,外加质量分数均为0.5%)对其在氮气气氛下烧成后结构与性能的影响。结果表明:随着Al粉加入量的增加,试样的高温抗折强度逐步提高,Al粉的加入量( w )为6%时,其高温抗折强度可达41.3 MPa,是普通莫来石-碳化硅耐火砖的3倍以上;在5 MPa载荷作用下,经7次循环后,1 400 ℃时普通莫来石-碳化硅耐火砖试样发生断裂,而添加Al粉的试样在18 MPa载荷作用下还可继续承受载荷循环作用;升温至800 ℃左右,材料中的Al与N 2反应生成AlN,继续升高温度或延长保温时间,生成了AlN晶须;添加微量的纳米Fe粉催化剂,600 ℃氮化气氛处理后即生成了AlN,850 ℃形成了AlN晶须,从而使试样的强度和韧性显著提高。综合考虑各项性能,Al粉的适合加入量为6%( w ),最佳Al粉的中位粒径为38 μm,最佳催化剂为纳米Fe,其对应的最佳氮化温度为850 ℃。

关键词： 微硅粉   碳热还原反应   碳化硅晶须   生长机理  

摘要： 以工业废弃物微硅粉为硅源,石墨为碳源,硼酸为催化剂,采用碳热还原法制备碳化硅晶须。通过XRD及SEM对合成产物的物相及形貌进行分析,探讨了碳源、合成温度、催化剂加入量和保护气体对合成碳化硅晶须的影响。结果表明:选择石墨为碳源可成功制备出碳化硅晶须;合成温度为1550℃和1650℃时,所制备的晶须呈直线状,表面平直光滑,而当温度为1600℃时,晶须呈竹节状;以氮气为保护气体,催化剂的含量为5%~6%时,合成的晶须的产率最高,且品质好,晶须在氮气中的生长机理推测为气固机理。该合成方法为工业废弃物微硅粉的高质化利用提供了一条切实可行的路线。

关键词： 氮化硅   碳化硅晶须   激光选区烧结   冷等静压   多孔陶瓷  

摘要： 利用激光选区烧结(SLS)技术制备多孔SiC(w)/Si3N4陶瓷素坯,对素坯进行冷等静压(CIP)处理以改善其性能,探索CIP压强对SLS制备的多孔SiC(w)/Si3N4陶瓷性能的影响。以Si3N4为原料,加入10%(质量分数)的SiC晶须,制备出适用于SLS的复合粉末,利用最佳SLS成型参数打印4组素坯,分别进行压强为100、150、200和250 MPa的CIP处理,经排胶及高温气氛烧结后得到多孔SiC(w)/Si3N4陶瓷。结果表明:随着CIP压强增大,素坯孔隙率减小,抗弯强度增大,而陶瓷的收缩率增大,孔隙率减小,抗弯强度增大。SiC(w)/Si3N4多孔陶瓷在250 MPa下性能最优,其Z方向收缩率、孔隙率和抗弯强度分别达到35.32%、41.19%和18.6 MPa。

关键词： 钐钴永磁体   铜粉   碳化硅晶须   抗弯强度   磁性能  

摘要： 2∶17型钐钴永磁体因其优异的磁性、较高的居里温度以及良好的温度稳定性和抗腐蚀性等特点被广泛应用于多个领域。其能在500℃以上环境工作的优势更在国防、军工等领域发挥出难以替代的作用。由于Sm(Co，Cu，Fe，Zr)z合金成分较多，掺杂元素Fe、Cu、Zr的含量以及在磁体内的分布对磁体性能都有较大的影响，磁体制备工艺复杂，高性能磁体工艺稳定性较差。此外，由于烧结2∶17型钐钻磁体的各向异性大，主相结构类似于六方密排晶格，滑移系较少，Co-Co哑铃对替代了Sm原子后晶体对称性较差，导致磁体韧性较差，增加了磁体的加工难度，提高了企业成本。更严重的是2∶17型钐钴磁体韧性差导致了在使用时经常出现掉渣和开裂现象，影响工件的正常工作，限制了2∶17型钐钴磁体的发展。　　本文选取名义成分Sm(CobalFe0.28Cu0.07Zr0.03)6.6的磁体，采用真空烧结方式经1215℃烧结处理1h，1130～1170℃固溶处理3.5h获得磁性能为:Br=10.61kG;Hcj=15.07kOe;Sr=80.2％，(BH)max=22.58MGOe。高Fe含量的磁体工艺稳定性差、固溶体成分不均匀的缺点也暴露出来。随后选取名义成分为Sm(CobalFe0.28Cu0.07Zr0.03)z(7、7.4、7.8)的磁体经1150～1170℃固溶处理后，Sm(CobalFe0.28Cu0.07Zr0.03)7.8磁体在经1165℃固溶处理磁性能为:Br=10.05kG;Hcj=28.59kOe;Sr=92.2％;(BH)max=23.27MGOe。Fe含量高时，合金均匀化窗口变窄，固溶体均匀性差，降低Fe含量可以获得工艺稳定性好，均匀性好的钐钴磁体。　　综合考虑高Fe含量磁体与低Fe含量磁体的特性，设计出名义成分为Sm(CobalFe0.20Cu0.07Zr0.03)7.6磁体，经过工艺优化后在1155℃固溶后获得的磁性能为:Br=10.39kG;Hcj=10.13kOe:Sr=95.1％:(BH)max=25.67MGOe。重复5炉后，磁体的磁性能变化在0.1～O.4％范围内变化，工艺稳定性较高。　　在此基础上，本文通过制粉添加Cu粉、SiCw的方式制备出非均质2∶17型钐钻永磁体。通过调节掺杂物质含量，获得最佳的掺杂比例，结合微观结构分析阐明强化机理。掺杂Cu粉为1.0wt.％时，2∶17型钐钴永磁体在c∥L方向时抗弯强度为118.0MPa，在c∥b方向抗弯强度为143.0MPa，分别高出原始磁体约33.3和50.0MPa。通过EPMA结果可以得出，磁体晶界附近富集的Cu元素进入到主相晶格中，使主相晶格发生畸变，提高了主相的强度和硬度。SiCw掺杂量为0.3wt.％的磁体在c∥L方向抗弯强度为138.0MPa，在c∥b方向上的最佳性能为142.0MPa。SiCw通过拔出效应及裂纹桥联偏转效应，可以有效的提高磁体的力学性能。从断口形貌可以看出，两种非均质磁体的断裂机制仍为解理断裂。

关键词： 稻壳   碳化硅晶须   资源利用  

摘要： 稻壳作为一种可再生的生物质资源,最大资源化利用稻壳中的碳(C)和硅(Si)制备碳化硅(SiC)晶须及其复合材料,对解决资源短缺、保护环境具有重要意义。为发挥稻壳和有机硅废弃触体组分的特点,以两者共混物为原料,在较低温度下,通过镍(Ni)催化裂解制备立方相碳化硅(3C-SiC)晶须。并对产物的形貌、组成、物相进行表征分析,考察反应温度、稻壳与触体物料配合比、催化剂用量对3C-SiC晶须生成影响。结果表明:在稻壳∶有机硅废弃触体的质量配合比为2∶1,催化剂六水合硝酸镍[Ni(NO_3)_2·6H_2O)]用量为3%(wt.,质量分数),反应时间为2h,反应温度为1250℃条件下,制得的3C-SiC的晶须长达20μm。