摘要： Ultrafine tungsten carbide-nickel (WC-Ni) cemented carbides with varied fractions of silicon carbide (SiC) nanowhisker (0-3.75 wt.%) were fabricated by spark plasma sintering at 1350 degrees C under a uniaxial pressure of 50 MPa with the assistance of vanadium carbide (VC) and tantalum carbide (TaC) as WC grain growth inhibitors. The effects of SiC nanowhisker on the microstructure and mechanical properties of the as-prepared WC-Ni cemented carbides were investigated. X-ray diffraction analysis revealed that during spark plasma sintering (SPS) Ni may react with the applied SiC nanowhisker, forming Ni2Si and graphite. Scanning electron microscopy examination indicated that, with the addition of SiC nanowhisker, the average WC grain size decreased from 400 to 350 nm. However, with the additional fractions of SiC nanowhisker, more and more Si-rich aggregates appeared. With the increase in the added fraction of SiC nanowhisker, the Vickers hardness of the samples initially increased and then decreased, reaching its maximum of about 24.9 GPa when 0.75wt.% SiC nanowhisker was added. However, the flexural strength of the sample gradually decreased with increasing addition fraction of SiC nanowhisker.

关键词： 碳化硅晶须   热力学   合成条件   催化剂  

摘要： 以硅溶胶和炭黑为原料，三氧化二铁、硅铁合金为催化剂，研究分析碳化硅晶须的合成条件，催化剂种类对合成碳化硅晶须的影响。用X’pertplus软件对x射线衍射图进行拟合，通过半定量法对试样晶相组成进行计算，用SEM对合成的碳化硅晶须进行微观形貌分析。结果表明：合成β-SIC。的热力学条件为：T=1823K时，P_CO〉0．23×10^5Pa；晶须生成量随Fe2O3、Si-Fe加入量增加而增多；Si-Fe加入量为1％时，虽然合成的晶须量少，但生成的p-SiCw直径均匀，为0．1～0．6μm，长度适中，为10～50μm，直晶率达95％。

关键词： 微波烧结   温度   碳化硅   晶须  

摘要： 将干燥后的硅溶胶-活性炭作为反应物,在不加入任何金属催化剂的情况下,利用微波加热碳热还原法合成碳化硅晶须,研究反应温度和时间及坩埚部位对产物的影响。结果表明:30 min时,温度由1300℃升高到1600℃,产物中物相β-SiC越来越多;1500℃条件下,合成产物在坩埚的上部和中部主要分别为分散的SiC晶须和团聚在一起的SiC晶须;坩埚底部的产物主要为表面光滑的SiO2颗粒。1600℃条件下,合成产物在坩埚的上部和中部主要分别为分散的SiC晶须和等轴状β-SiC颗粒,底部为晶须和颗粒的混合物。1500℃×30 min得到的SiC晶须产率和直晶率优于1600℃×30 min得到的SiC晶须产率和直晶率。

关键词： 碳化硅晶须   超声分散   焦磷酸钠   吐温80   硅烷偶联剂  

摘要： 以去离子水、无水乙醇为分散介质,以焦磷酸钠(SPP)、吐温80(Tween80)和硅烷偶联剂(KH550)为分散剂,配置了三种不同的分散溶液,采用先酸洗而后超声震荡、磁力搅拌的方法,对晶须进行分散处理,并通过电镜观察分散效果。结果表明:1%KH550-无水乙醇分散溶液分散效果较好;短时间的超声震荡和磁力搅拌,有助于SiCW在分散溶液中的分散。

关键词： 导热绝缘   专利   文摘   复合材料   双螺杆挤出机   导热填料   导热性能   碳化硅晶须  

摘要： PA基导热绝缘复合材料的制备及性能研究/程亚非;杨文彬;徐超星;等/功能材料,2013（5）以PA6为基体,鳞片石墨、碳化硅晶须、氧化铝颗粒三元复配填料为导热填料,经双螺杆挤出机熔融共混,模压成型制得导热绝缘复合材料。用扫面电子显微镜（SEM）、导热分析仪、超高电阻微电流测试仪和热重分析仪（TGA）对复合材料的微观形貌、导热性能、绝缘性能和热稳定性能进行了表征。

关键词： 铝基复合材料   碳纳米管   碳化硅晶须   力学性能   摩擦磨损  

摘要： 采用挤压铸造方法制备了高体积分数(CNTs+SiCw)/2024Al混杂增强铝基复合材料，其中CNTs与SiCw体积比为1:1，总含量为25.04%；并对复合材料进行了挤压比16:1的热挤压处理。利用OM、SEM和TEM分析铸态和挤压态复合材料CNTs分布状态、基体组织和界面结合状态；通过拉伸实验评价挤压态复合材料的力学性能，并结合断裂过程分析揭示复合材料的强韧化机制；采用可控温摩擦磨损试验机在干摩擦磨损状态下分析铸态和挤压态复合材料的摩擦磨损特性，揭示摩擦磨损特性与温度、载荷的相关性，结合磨痕与磨屑分析阐明增强体的作用及复合材料的磨损机制。 通过混酸处理获得分散良好的CNTs，采用湿法成型制备了CNTs与SiCw分布均匀、抗压强度高、无颈缩、无裂纹的预制块，采用挤压铸造法制备了增强体含量可控的铸态复合材料，并对铸态复合材料进行热挤压处理。挤压前后复合材料组织观察表明：铸态复合材料中存在明显的夹铝带、孔洞、CNTs大块团聚区等缺陷，热挤压后复合材料内部缺陷明显减少，且增强体分散性提高，基体晶粒尺寸细化；铸态、挤压态复合材料中CNTs和SiCw与基体发生反应形成了Al4C3，且未参加反应的增强体与基体界面结合良好。 室温拉伸实验结果表明，热挤压后复合材料抗拉强度、延伸率均高于铸态复合材料，这是由于热挤压后CNTs分散性提高、基体晶粒尺寸得到细化，另外也与复合材料夹铝带、孔洞等缺陷减少以及晶须定向排列等有关。高温拉伸实验显示，200℃时挤压态和峰时效态复合材料抗拉强度分别达到345MPa和382MPa，与室温相比降低均不明显；但300℃时，上述复合材料强度都明显降低，同时塑性提高。 复合材料干摩擦磨损实验表明，不同载荷（2、5、10、20N）下挤压态复合材料在室温（25℃）下的磨损率明显低于挤压态2024Al合金，且复合材料摩擦系数的稳定性更高；同样在室温（25℃）下，2024Al在20N载荷下转变为粘着磨损进入严重磨损阶段，而此时复合材料仍为轻微磨损阶段，磨损机制以轻微的犁削磨损为主；因而复合材料表现更高的耐磨性。挤压态复合材料在200℃、20N时由轻微磨损转变为严重磨损，相应的摩擦机制由轻微的犁削磨损转变为严重的粘着磨损；而热挤压态复合材料时效处理后磨损机制转变条件提升为300℃、20N。时效后磨损性能提高与复合材料中大量析出和硬度提高有关。在300℃、20N条件下，铸态、挤压态和时效态复合材料均进入严重磨损阶段，磨损机制为粘着磨损。

关键词： porous silicon carbide   biocarbon   sintering   microstructure  

摘要： A novel wood flour-SiO2-phenolic composite was chosen for conversion into a porous SiC ceramic containing SiC whiskers via carbothermal reduction. At 1550 degrees C, the composite was converted into porous a SiC ceramic, with pore diameters of 10-40 mu m, consisting of beta-SiC located at the position of former wood cell walls. beta-SiC wire-like whiskers of less than 50 nm in diameter and several tens to over 100 mu m in length form within the pores. The surface of the resulting ceramic was coated with beta-SiC necklace-like whiskers with diameters of 1-2 mu m.

关键词： 反应烧结碳化硅   短切碳纤维   碳化硅晶须   增韧机制   断裂韧性   弯曲强度  

摘要： 随着现代光学技术的发展，航天航空等领域对大口径、轻量化光学系统的需求越来越迫切。反应烧结碳化硅是继铍、玻璃、硅、微晶玻璃后又一种综合性能优异的光学反射镜材料。然而，反应烧结碳化硅陶瓷固有的高脆性制约了材料的机械加工，降低了构件的成品率。复合化是改善单一陶瓷性能的重要途径。本课题针对反应烧结碳化硅陶瓷的高脆性，将短纤维引入SiC/C体系，经注浆成型、反应烧结制备了短纤维增强反应烧结碳化硅复合材料，研究了原料组成、成型工艺、烧结制度对材料性能的影响。短纤维增强反应烧结碳化硅基复合材料克服了反应烧结碳化硅陶瓷脆性大、断裂韧性低的缺点，同时保留了碳化硅陶瓷比刚度高、热膨胀系数低、热导率高的特点，为大口径、轻量化、高精度反射镜的发展提供了必要的保障。 为了增强碳纤维的抗氧化性，首先采用溶胶-凝胶法在短切碳纤维表面涂覆致密氧化锆薄膜，研究了原料组成、制备工艺对氧化锆涂层结构与性能的影响。浸渍六次后碳纤维轴向、断口处制备均匀氧化锆涂层。采用EDS法研究了纤维表面的元素组成，表明纤维表面存在致密氧化锆涂层。采用TG-DTA法研究了短纤维的抗氧化性，采用3mol.%YSZ涂覆碳纤维的开始氧化温度提高到650℃，800℃时的氧化失重降低到20%。 以双峰碳化硅、炭黑为基体材料，短切碳纤维为增强体制备了短切碳纤维增强反应烧结碳化硅复合材料。克服短切碳纤维的团聚、成球难题，实现了短切碳纤维在SiC/C浆料中的均匀化。研究了短纤维体积分数对反应烧结碳化硅材料显微结构、体积密度、力学性能的影响：短切碳纤维以碳的形式引入材料体系，短纤维的增加提高了材料的体积密度，当短纤维体积含量超过30vol.%时纤维“架桥”效应降低了材料的体积密度；短纤维的增加提高了材料的弯曲强度和断裂韧性，当短纤维体积含量为30vol.%时，弯曲强度和断裂韧性分别为416MPa、5.1MPa·m1/2，分析认为纤维拔出、界面脱粘、裂纹偏折、沿晶断裂、残余压应力是主要的强韧化机制。研究了碳短切碳纤维经反应烧结、HNO3/HF腐蚀后的形貌变化，分析了形貌变化的原因，提出了硅化纤维的双层结构模型。 短切碳纤维在反应烧结时容易与液相硅反应，使增强体的强度降低、强韧化效果下降。实验中采用热稳定性较好的碳化硅晶须为增强体，经湿法球磨、注浆成型、反应烧结制备了碳化硅晶须增强反应烧结碳化硅复合材料。反应烧结后碳化硅晶须保持了表面的竹节结构及初始尺寸，具有优良的热稳定性。晶须的“架桥”效应提高了坯体的孔隙率，增加了材料中游离硅的尺寸、含量，因此材料的体积密度较短切碳纤维增强材料的体积密度低。碳化硅晶须拥有较高的弹性模量和强度，晶须含量为20wt.%时断裂韧性达到极大值4.2MPa·m1/2。材料断口处有大量的晶须拔出，表明晶须与基体间形成合适的界面结合强度，成为最有效的增韧机制。材料表面存在残余压应力，压应力抑制了表面裂纹的扩展。由于碳化硅晶须平均直径仅为1.5μm，材料力学性能的提高不大。 反应烧结碳化硅发生惰性氧化后在材料表面形成致密氧化物薄膜，可以提高材料的可靠性。采用空气中微氧化法在反应烧结碳化硅表面制备致密二氧化硅薄膜，研究了二氧化硅薄膜的形成机制、形貌及对反应烧结碳化硅性能的影响。微氧化后材料表面的凹坑、裂纹、气孔等缺陷减少；游离硅的尖端熔化、尺寸减小；硅化纤维发生显著体积膨胀，显示较高的氧化活性。900℃微氧化形成无定型二氧化硅，1100℃微氧化后无定形二氧化硅发生晶化，晶态二氧化硅衍射峰强度随短纤维体积含量的增加而减少。对短碳纤维增强材料，1100℃微氧化材料的弯曲强度、断裂韧性分别提高34%、49%；对碳化硅晶须增强材料，晶须含量15wt.%、1100℃微氧化时材料断裂韧性达到5.1MPa·m1/2。 碳-硅反应是制备反应烧结碳化硅的基础，针对反应物炭黑，研究了炭黑含量对短纤维增强反应烧结碳化硅陶瓷结构与性能的影响。炭黑硅化后伴随显著的体积膨胀，因此随着炭黑含量的增加，短切碳纤维增强反应烧结碳化硅材料的体积密度逐渐提高。炭黑含量的增加提高了反应烧结碳化硅中碳化硅相的含量，由于碳化硅的热膨胀系数大于硅，材料的热膨胀系数呈增加趋势。当碳纤维体积分数低于20vol.%时，材料的弯曲强度逐步极高；继续增加碳纤维体积分数，炭黑团聚引起材料结构不均匀从而降低了材料的强度。随着炭黑含量的增加，材料的断裂韧性稳步提高。炭黑团聚体反应烧结形成球状SiC-Si多孔结构，空气中微氧化后球状结构表面易于形成致密二氧化硅层。

关键词： 稻草   制备   SiC晶须   VLS机理  

摘要： 以废弃稻草为主要原料采用碳热还原法制备SiC晶须。通过对所得产物进行称重计算SiC晶须的产率,利用扫描电镜、透射电镜对产物的形貌进行表征,通过X衍射确定SiC晶须的相组成。研究工艺条件如反应温度、反应时间、加热方式、外加硅源、催化剂及反应气氛等对SiC晶须产率与形貌的影响,探讨了SiC晶须的生长机理。结果表明：采用不同催化剂所得SiC晶须的产率和形貌有所差异,以铁粉和硼酸作催化剂得到的SiC晶须生成率较高,以铁粉和NaF为催化剂得到的SiC晶须形貌较好。催化剂含量过高会导致晶须团聚,生成物中颗粒增多。加热方式影响晶须形貌。采用先升至高温(1600℃)成核再降至低温保温的加热方式能促进SiC晶须生长,晶须以直晶居多,缺陷较少。反应温度控制在1350℃时SiC晶须形貌好、产率高,制备SiC晶须的反应温度应控制在1350℃。反应时间对SiC晶须的影响是随着反应时间的延长,晶须的形貌变化不大,长度和直径略有增加,晶须的产率增加,反应时间控制在1.5h。添加一定的稻壳灰和硅粉可以增加SiC晶须的产率,其中硅粉对其产率的影响更为明显,在一定范围内随着硅粉含量的增加,SiC晶须的产率也随之增加,而且SiC晶须也越纯。在流动的Ar保护下SiC晶须产量高,长度增加,晶须直径更均匀些。用稻草制备的碳化硅产物中同时含有碳化硅颗粒(SiCp),SiCw主要以β型为主,其中含有少量α型碳化硅晶须；晶须以直晶、竹节状居多,晶须直径处于10-200纳米之间,长径比大于10。SiC晶须形成应机理为VLS机理。以废弃稻草为原料制备SiC晶须为稻草应用提供了一种新途径。

关键词： 纳米微晶纤维素   碳化硅晶须   纳米银   聚苯乙烯   二氧化硅   杂合物材料   抗菌活性   SRES  

摘要： 以纳米微晶纤维素，纳米金属及二氧化硅等电介质组成的杂化结构材料是一类正在兴起的新型材料。通过高压均质法制备分散性好的纳米微晶纤维素，再以其为模板诱导使正硅酸乙酯(TEOS)在水解过程形成棒状物杂化物，该杂化物经过高温煅烧可以得到晶须状的碳化硅。以改性的二氧化硅为和聚苯乙烯微球为基，表面包覆或负载纳米银，以及将荧光染料包覆于电介质二氧化硅中可以得到不同功能化的杂化物，此类杂化物可以实现金属银和荧光物染料的多功能化特性。因而此类杂合材料被广泛应用于聚合物基的增强、抗菌、表面增强拉曼散射、生物医学等领域。本文报道了纳米微晶纤维素及碳化硅晶须的制备、并制备了Ag/SiO2、Ag/CNC、Ag/PS纳米结构杂化物及荧光物染料掺杂二氧化硅的杂合物，并讨论了聚合物基增强、抗菌、表面增强拉曼散射荧光标记等性能。全文共分五章。 第一章概述纳米杂合物结构材料的研究意义和目的、常用的制备方法、基本性质、应用领域以及本论文研究的意义、主要内容和创新。 第二章以物理机械法(高压均质的方法)制备了纳米微晶纤维素，并用相同的方法细化了低熔点的玻璃粉，并探讨了不同均质时间对纤维素及玻璃粉粒径等影响。所得到纳米微晶纤维素为棒状，分散性较好，同样该方法得到的玻璃粉粒径比均质前明显减小，分散性更好。另外还对均质后的玻璃粉的烧结温度和软化温度进行了研究，研究表明玻璃粉的粒径越小，其烧结温度和软化温度越低。 第三章用纳米微晶纤维素为模板及诱导剂，可以使TEOS在水解过程形成棒状的杂合物，该杂合物经过高温煅烧可合成晶须状的碳化硅，并对碳化硅的形貌和结构进行了表征。进一步将碳化硅晶须应用于聚苯乙烯基树脂的增强，碳化硅晶须增强的树脂力学性能有明显改善，相比于普通的聚苯乙烯，其中拉伸强度增加到原来的3倍，缺口冲击强度增加到8倍左右。通过CNC合成的SiC晶须显示了在聚合物基等领域的潜在的应用前景。 第四章以改性的二氧化硅微纳球为载体，Fe3+为催化剂，DMF为还原剂制备了表面包覆好的Ag/SiO2杂化物，并探讨了有无催化剂和不同的反应温度对纳米银负载物的影响。将银纳米粒子包覆的杂合物应用于抗菌测试，展现除了优异的抗菌性能。另将荧光染料掺杂于改性的二氧化硅纳米球，得到的纳米杂合物大小均一，粒径在50～80nm之间，分散性好。荧光测试实验表明该杂合物仍保留原始荧光单体的性能，但荧光单体泄露可以明显改善，进一步应用于生物标记，发现在细胞中有明显的纳米荧光杂合物颗粒。 第五章以制备了单分散性好的聚苯乙烯微球，并以聚苯乙烯微球和纳米微晶纤维素为基质，通过在PS微球表面吸附不同电荷，将Ag+还原为纳米银负载于聚苯乙烯表面上。该Ag/PS复合物应用于SERS增强实验，发现MB(亚甲基)的拉曼信号可以明显地提高。另外通过简单的方法超声还原法制备了纳米银负载纳米微晶纤维素杂合物，发现随着超声反应时间的增加，纳米银粒子不断地生长，超声反应60min时，CNC表面的纳米银大小均一，无明显团聚现象，但是超声时间80min时，纳米银变得更大，而且大小不均一。进一步应用抗菌实验，表明超声反应60min时，所得到纳米银负载的CNC杂合物具有较好的抗菌效果，该杂合物可应用于抗菌，生物医学等研究领域。