关键词：
陶瓷基复合材料
水热法
包覆结构
增韧
力学性能
摘要：
3 mol%氧化钇稳定氧化锆陶瓷（3YSZ）作为兼具结构与功能特性的先进陶瓷材料,被广泛应用于航天航空、生物医疗等领域。然而,陶瓷材料的本征脆性制约了其进一步发展。添加延性金属增韧在改善陶瓷力学性能方面具有较大的潜力,但金属与陶瓷界面结合强度不足,导致金属相增韧效果往往不能达到预期。为此,本文从金属界面设计入手,利用界面改性策略在金属界面构建与陶瓷具有良好界面结合的金属氧化物过渡层,增强了金属与陶瓷的界面结合强度,提高了金属的补强增韧作用,制备了高性能陶瓷基复合材料。
为避免金属镍（Ni）在高温烧结过程中氧化失效,开展了3YSZ陶瓷在低氧无压条件下的烧结工艺研究。结果表明,1400℃保温2 h为最佳烧结条件,3YSZ陶瓷的抗弯强度与断裂韧性分别为602.5 MPa和6.76 MPa·m1/2。随着烧结温度从1300℃升至1450℃,3YSZ陶瓷的致密度由94%提升至99%,维氏硬度由1144.6 HV增至1702.8 HV。在1400℃烧结条件下,延长保温时间（0.5 h～6 h）使致密度由94.8%提升至99.2%,维氏硬度同步由1065.9 HV增至1748.6 HV。
以羰基金属Ni颗粒为增韧相,采用水热合成与退火处理工艺制备了Ni/NiO包覆复合材料。系统探究了尿素浓度、水热温度与反应时间对包覆结构形貌与厚度的影响。结果表明,随着尿素浓度的增加,Ni（OH）2包覆层形貌由片状与颗粒状的混合结构逐渐演变为均匀的片状结构;然而,进一步增加尿素浓度,最终在Ni颗粒表面仅展现出颗粒状结构。同时,包覆层厚度与水热反应温度和时间呈正相关。当尿素浓度为0.3 mol/L、水热温度150℃、反应时间12 h时,Ni颗粒表面形成均匀致密的Ni（OH）2纳米片包覆层,退火后转化为NiO且包覆层结构特征未出现显著变化,形成具有包覆结构的Ni/NiO粉体复合材料。
采用粉末冶金的方法制备了Ni（O）/3YSZ复合材料,较为系统地研究了NiO包覆层变化、Ni/NiO颗粒添加量及烧结制度对复合材料力学性能及微观组织的影响。结果表明,随着烧结温度的升高与保温时间的延长,Ni（O）/3YSZ复合材料的抗弯强度与断裂韧性呈现先增大后减少的趋势。当Ni/NiO颗粒添加量为5 vol.%时,Ni（O）/3YSZ复合材料展现出了最优力学性能,在1400℃保温2 h,复合材料的抗弯强度与断裂韧性分别提升至759.2 MPa与10.1 MPa·m1/2,相较于未添加Ni/NiO颗粒试样,性能分别提升了26%与49%。NiO包覆层的存在提高了两相界面结合强度,Ni颗粒在复合材料断裂过程中产生塑性变形吸收断裂能,提高材料的强度与韧性。此时复合材料的断裂方式为沿晶与穿晶混合断裂模式,Ni/NiO颗粒对复合材料的增韧机制为延性颗粒拔出与桥连两种增韧机制。然而,当NiO包覆层过厚时,Ni颗粒与基体界面结合强度过高,延性金属的塑性变形受到抑制,使其在未完全拔出前发生断裂。当Ni/NiO颗粒添加量超过5 vol.%时,复合材料的力学性能呈现下降趋势。微观组织分析表明,基体中的四方相含量从91.19 wt.%（2.5 vol.%添加量）下降至79.33 wt.%（10 vol.%添加量）,削弱氧化锆相变增韧的效果。此外,金属Ni颗粒团聚也会导致复合材料的力学性能下降。随着烧结温度从1300℃升至1450℃,复合材料的致密度与维氏硬度呈现增大趋势,5 vol.%Ni（O）/3YSZ复合材料的致密度由96%提升至99.1%,维氏硬度从1046.6 HV增至1336.4 HV。在烧结温度1400℃条件下,延长保温时间有助于提高复合材料的致密度与维氏硬度,保温时间从0.5 h延长至6 h,致密度由96%提升至99.2%,维氏硬度由987.8 HV增至1401.9 HV。
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