关键词： 碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料   界面   强韧化机制   制备工艺   应用  

摘要： 介绍了碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的组成、界面及强韧化机制、制备工艺进展及其应用,并分析了各种制备工艺的优缺点以及未来的研究重点。

关键词： THz-TDS   光学参数提取   误差分析   陶瓷基复合材料   硅胶  

摘要： 太赫兹时域光谱技术(THz-TDS)是通过分析携带介质信息(如振幅和相位等)的宽频带太赫兹脉冲,从而对材料内部信息进行提取的一种光谱检测方法。实验应用透射式的检测方式,对陶瓷基复合材料和硅胶材料进行检测。建立材料光学参数模型,提取了折射率和吸收系数的值,并绘制了折射率和吸收系数随频率变化的曲线图。结果显示,密度不同的陶瓷基复合材料的折射率各自稳定于常数1.11、1.14、1.16,厚度不同的硅胶的折射率为2.10,且折射率曲线不存在频率依赖性;而吸收系数对频率依赖性较强,但对于材料特性不同的样品的吸收明显不同。基于高斯误差理论,对实验中出现的系统误差进行数学识别与建模,分析了密度为2.8 g/cm3的陶瓷基复合材料光学参数的几种误差源的传播过程。折射率的标准差趋于平稳,吸收系数的标准差随频率变化明显,且标准差均在0.001量级,这对折射率和吸收系数等物理量的精确提取具有较大的意义。

关键词： 纤维增强   碳化硅   陶瓷基复合材料  

摘要： 纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料具有耐高温、耐磨损、抗氧化、机械性能良好的优点,在航空航天、机械汽车、化工制造等领域有着良好的应用前景。本文介绍了该复合材料在基体、增强纤维和制备方法方面的研究进展,以便更好地了解目前国内外的研究热点。

关键词： 石墨烯   陶瓷材料   烧结工艺   补强作用   力学性能  

摘要： 笔者通过多种方法制备石墨烯,并分别将不同方法制备的石墨烯与氧化铝混合得到新型复合陶瓷,进一步扩展了石墨烯的研究和应用范围。通过研究不同烧结工艺对石墨烯Al_2O_3复合陶瓷材料摩擦磨损、硬度、致密度、物相组成和微观组织的影响规律,在提高Al_2O_3基陶瓷材料力学性能的同时,对氧化铝基陶瓷材料的制备工艺进行优化,减少了Al_2O_3基陶瓷材料烧结能耗、缩短了制备周期、从而降低了生产成本。其不同的补强作用机理,为进一步研究石墨烯氧化铝复合陶瓷材料以及提高Al_2O_3基陶瓷材料的力学性能提供了一定的理论指导。同时我们还通过控制石墨烯的制备方法,在不同烧结工艺条件下烧结制备石墨烯氧化铝复合陶瓷材料,并对其进行测试分析,对于促进Al_2O_3基陶瓷材料的发展同样具有重要的理论意义与实际应用价值。

关键词： 薄壁结构   陶瓷基复合材料   热-声-振环境   振动疲劳   优化设计  

摘要： 航空航天飞行器薄壁结构在服役过程中面临着高温、宽频高强噪声及随机振动等严酷的热/力学环境。热-声-振环境下薄壁结构的振动疲劳评估问题是现代空天飞行器结构可靠性工程的一项关键内容。陶瓷基复合材料凭借其优异的防热与承力一体化性能,成为空天飞行器热防护系统薄壁结构的主要候选材料。然而,陶瓷基复合材料薄壁结构在热-声-振环境下的振动疲劳耐久性仍面临重大挑战,其疲劳寿命评估的共性和个性关键问题有待进一步研究。针对热-声-振环境载荷和陶瓷基复合材料薄壁结构的力学特性,本文通过理论分析和数值仿真围绕振动疲劳评估方法,热环境下的声疲劳评估,声疲劳的频率效应,以及薄壁-连接件的设计与评估四个方面开展研究,重点揭示热-声-振环境下陶瓷基复合材料薄壁结构振动疲劳评估及设计的若干规律,为飞行器结构的疲劳寿命评估及设计提供参考。本文的研究内容及结论包括以下四个方面:(1)针对结构振动疲劳危险点难以预判的问题,在频域法的振动疲劳分析中,提出采用应力模态振型快速定位结构振动疲劳的关键热点部位,进而评估结构的疲劳寿命。对应力模态振型方法在随机振动疲劳中的应用进行了数值仿真,验证了基于应力模态振型的振动疲劳破坏热点预判的可行性和准确性。(2)从温度改变结构动响应和温度改变材料S-N曲线的两个层面,研究了变温条件下热防护系统C/SiC加筋壁板声疲劳的寿命评估问题。通过对比计及和不计及温度变化的过程,在典型飞行时间内疲劳损伤的计算精度提高约2个数量级。(3)为了分析宽频噪声载荷下C/SiC薄壁结构疲劳寿命的频率依赖性,研究了平稳随机信号的水平穿越问题,论证了正斜率穿越率表征平稳随机信号的统计平均频率,进而提出了C/SiC材料疲劳试验加载频率的确定方法。在C/SiC复合材料薄壁结构的声疲劳评估模型中计及频率效应,计算精度提高了约5倍。(4)根据静强度、动特性以及动强度三者的关系,提出基于拓扑优化技术和应变模态理论的结构抗振动疲劳设计方法。研究了复合材料机械连接开孔形状对应力集中系数的影响,进而提出一种优化的开孔形状设计方法。针对二维C/SiC复合材料薄壁结构现有碳纤维钉(Z-pin)层间强度性能的不足,提出一种优化的二维陶瓷基复合材料Z-pin设计方法。

关键词： 陶瓷基复合材料   声发射技术   模式识别   损伤机制  

摘要： 陶瓷基复合材料(Ceramic Matrix Composites,简称CMCs)拥有低密度、高强度、耐高温等优异的特点,在航空发动机中运用的的越来越广泛。然而由于CMCs本身结构复杂再加上其内部和表面存在着孔洞以及微裂纹,因此对材料的研究提出了很大的考验。声发射技术是一种无损检测技术,由于在CMCs加载的过程中会产生大量的声发射信号,这些信号大都包含有损伤源的诸多信息,因此分析这些信号可以帮助我们了解CMCs损伤失效的机理。而实现上述目标首先要对所获得的声发射信号分类,建立起声发射信号与损伤机制之间的关系。本论文首先基于模式识别的理论,结合SPSS数据分析软件以及基于Matlab软件编写的聚类算法,研究出了一套完整的声发射信号聚类分析方法;接着开展了单纤维丝拉伸试验、纤维束拉伸试验、C/SiC小复合材料加卸载试验以及C/SiC小复合材料原位拉伸试验,分别获取了CMCs基本失效模式中基体开裂、纤维断裂、纤维/基体界面层脱粘以及界面摩擦的声发射信号特征。在此基础上,继续开展了平纹编织以及二维针刺C/SiC复合材料的静拉伸实验,通过聚类分析,将声发射信号分为6类以及8类。通过研究每一类声发射信号的特点,并结合声发射波形频谱分析、各类信号损伤演化分析以及SEM断口分析,建立起了声发射信号与其损伤源之间的关系。

关键词： C/SiC   LA-CVI法   微结构设计   力学性能   热导率   导电率  

摘要： 化学气相渗透（Chemical Vapor Infiltration,CVI）法具有对纤维造成的损伤小、基体纯度高、工艺设备简单等优点,是连续碳纤维增韧碳化硅复合材料（Continuous Carbon Fiber Reinforced Carbide Composites,C/SiC）产业化的少数几种主要制造技术之一。随着新型航空航天技术的发展,为保持构件承受机械载荷和气动载荷条件下的力学性能,CVI法制备构件时面临构件厚度增加（>4mm）与封闭式结构两大挑战,这对CVI制备过程的渗透能力提出了更高的要求。如何实现厚壁、复杂C/SiC复合材料构件的快速致密化与性能调控,是CVI技术制备高性能复合材料丞待解决的难题。为此,本文以提高C/SiC复合材料的渗透率与强韧化性能为目标,提出了采用飞秒激光辅助CVI（Laser Assisted Chemical Vapor Infiltration,LA-CVI）法制备C/SiC复合材料的新思路。通过系统研究飞秒激光对预制体传质通道制备的影响规律,以及传质通道对复合材料沉积速率、密度均匀性、性能等的调控机制,并结合传质模型和相应模拟计算进行验证,以期提高复合材料的渗透率与致密度,调控复合材料强韧性。在此研究基础之上,通过第二相增韧封填预制体传质通道,拓展其功能性。主要研究内容与结果如下:（1）研究了飞秒激光加工传质通道时,其扫描方式、加工功率、扫描速度及螺旋线扫描间距对其影响规律,并结合激光作用机理研究,获取了飞秒激光制备传质通道的优化工艺。结果表明:单环线扫描加工方式仅能获得环形沟壑,而螺旋线扫描加工方式可以制备出高质量微孔;当激光加工功率小于4W时,只能制备出盲孔。当激光加工功率高于6W时,能够制备出的传质通道质量较高,但当功率过高的时候,会导致传质通道边缘区域严重氧化;激光加工扫描速度小于600mm/s时,其等效光斑耦合数目增多,且光斑重叠率较大,可获得质量较好的直通孔,扫描速度大于600mm/s时,等效光斑耦合数目会相应减小,加工孔锥度较大;激光加工扫描间距小于6μm时,其光斑耦合率较大,加工区域内受到激光脉冲能量的多次重复作用,可获得高质量通孔,当扫描间距增至15μm时,加工区域内所获取能量会低于材料去除阈值,仅能形成盲孔,而孔入口处直径则基本无改变。（2）研究了预制体传质通道对C/SiC复合材料微结构的调控规律,并应用传质演变耦合模型对其进行验证。结果表明:LA-CVI法致密化效果明显,C/SiC复合材料均具有致密带、致密化涂层与SiC颗粒三大典型固有形貌,且致密化涂层的宽度均为100μm左右,并未随传质通道的直径发生任何变化;复合材料的致密度随着传质通道间距的减小,呈现上升的趋势,致密化相对范围越大;复合材料的致密化范围随着传质通道纵向排数的增多而增大,致密均匀化效果显著;初始密度为1.5g/cm3的预制体,介入传质通道制备,其复合材料致密化效果的明显高于初始密度为1.8g/cm3的预制体。（3）研究了LA-CVI-C/SiC复合材料的力学性能与断裂失效行为,结合裂纹扩展失效模式与断面结构,分析了传质通道结构对C/SiC复合材料均匀性与力学性能调控机制。结果表明:传质通道直径越小,其强化作用越明显,当传质通道直径大于0.9mm时,强化作用小于应力集中影响,导致弯曲性能下降;传质通道的间距越大,力学性能调控效果越小;当传质通道纵向排布为3排时,复合材料的承载能力与抗弯强度最佳,纵向排布为5排时,因最小净截面的平均应力水平的增加,率先达到材料发生失效损伤水平;初始密度为1.5g/cm3的预制体,介入传质通道制备,单位时间内SiC的有效渗透率高,沉积率较高低,有效承载能力提高;采用优化工艺制备的LA-CVI-C/SiC复合材料,其力学性能较CVI-C/SiC复合材料而言,弯曲强度提高了16.17%;压缩强度提高了13.8%;剪切强度提高了50%,拉伸强度基本不变。（4）研究了在LA-CVI-C/SiC复合材料传质通道中封填SiCw/CNTs的复合材料工艺规律与性能调控。采用真空浸渍法结合CVI法制备的LA-CVI-C/SiC+SiCw+SiC复合材料,因为引入了高强度、高热导的SiCw作为第二相,使得复合材料弯曲强度较封填之前提升了13.6%,实现了复合材料的导热性能调控,整体热导率较CVI-C/SiC复合材料热导率提升了4倍;采用真空浸渍法结合CVI法制备的LA-CVI-C/SiC+CNTs+SiC复合材料,高强度、高导电的CNTs弥散于增强纤维与基体之间,实现了LA-CVI-C/CNTs/SiC复合材料弯曲强度较封填之前提升了13.2%,导电性能提升了将近260倍,整体有效热导率遵循复合原理,整体热导率较CVI-C/SiC复合材料热导率提升了25倍。

关键词： 陶瓷基复合材料   热变形   恒定载荷   循环载荷   多尺度  

摘要： 陶瓷基复合材料(Ceramic Matrix Composites,简称CMCs)与高温合金相比具有较低的质量密度,且在高温环境中能保持较好的力学性能,因此被越来越多地用于制造航空发动机的热端部件。热膨胀系数(Coefficient of Thermal Expansion,简称CTE)是描述材料热变形的基本参数。国内外学者已经采用试验方法测量了CMCs的CTE,建立了细观模型,实现了CMCs热膨胀系数的预测。但CMCs的热变形与其细观损伤密切相关,外载荷作用下产生的细观损伤会影响CMCs的热变形,目前未见相关研究的公开报道。本文采用数字图像相关(Digital Image Correlation,简称DIC)技术测量了CMCs在不同拉伸载荷时的热变形,并研究了温度的影响。开展了CMCs循环加卸载试验,研究了循环载荷对CMCs热变形的影响。在此基础上,将温度的影响引入界面摩擦模型中,建立了小复合材料的热变形计算模型。最后基于小复合材料的热变形试验结果,结合有限元法和均匀化方法,实现了平纹编织CMCs在恒定载荷下的热变形计算。本文得到的主要结论如下:小复合材料在受到恒定载荷作用时,不同温度下的热变形随载荷增大而增加。循环载荷对平纹编织SiC/SiC复合材料的热变形也有影响,热变形随着循环数的增加而变大。引入温度影响的界面摩擦模型,其计算结果与小复合材料的热变形试验结果吻合良好。平纹编织SiC/SiC复合材料细观模型的计算结果,也与试验结果一致。

关键词： SiOC陶瓷   短切碳纤维骨架   SiC纳米线   TaSi2基梯度化涂层   发射率   抗氧化烧蚀性能   防/隔热性能  

摘要： 随着空天飞行器的不断发展,传统的防热材料已不能满足防/隔热一体化技术的要求,亟需新型轻质防/隔热一体化材料解决传统隔热瓦脆性问题。新一代韧化型纤维增强抗氧化复合材料可有效地解决陶瓷隔热瓦的脆性问题,满足未来飞行器在耐高温、抗氧化、以及长时间等方面的需求。本课题针对大面积用新型防/隔热一体化复合材料的迫切需求,优化复合材料的制备工艺,获得了复合材料的热物理性能,同时开展梯度化抗氧化涂层的制备及烧蚀性能研究。以轻质、高孔隙率及低热导率的短切碳纤维骨架（CBCF）复合材料为增强相、以SiOC陶瓷为基体相,制备出CBCF增强SiOC轻质多孔复合材料。研究了复合材料在高温环境下的力学及热学性能;提出了采用原位生长三维SiC纳米线增强SiOC/CBCF复合材料的制备方法;最后设计并制备了TaSi2基多组分、梯度化多层抗氧化涂层,通过静态氧化、氧-乙炔烧蚀以及电弧风洞测试评价了复合材料的抗氧化及防/隔热性能。以甲基三甲氧基硅烷及二甲基二甲氧基硅烷为先驱体,采用浸渍-裂解（PIP）工艺制备了密度为0.54g/cm3的SiOC/CBCF复合材料。研究了SiOC/CBCF复合材料的热物理性能,结果表明,复合材料的压缩强度随温度的升高而逐渐下降,比热容随温度的升高逐渐增加,导热系数由50℃时的0.16W/m·K上升至1200℃时的0.57W/m·K;热膨胀系数由100℃时的2.883×10-6/℃迅速上升至1600℃时的4.493×10-6/℃;通过静态氧化实验分析了SiOC/CBCF复合材料在空气气氛下的热稳定性,结果表明复合材料氧化失重率随温度的升高,达到最大失重率40%50%的时间越短,并且在500℃下氧化5min后的剩余强度为2.15±0.31MPa,氧化60min后剩余强度为0.03±0.01MPa。基于SiOC/CBCF复合材料力学性能差的特点,采用聚甲基含氢硅氧烷（PHMS）与2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四乙烯基-环四硅氧烷（TMTV）为前驱体,原位生长三维SiC纳米线增强SiOC/CBCF复合材料。研究了PHMS与TMTV随温度变化时的结构演变及物相变化规律,获得了SiOC陶瓷微结构及物相演变规律;基于SiOC陶瓷微结构的演变规律,掌握了原位生长SiC纳米线的生长机理:SiC纳米线的生长机理属于气-固机理,即在高温下SiOC陶瓷发生相分离生成SiO2、SiC纳米晶及自由碳,随后SiO2发生碳热还原反应产生Si蒸汽,并且与自由碳发生反应形成SiC纳米线。进一步研究了原位生长三维SiC纳米线增强的SiOC/CBCF复合材料的力学性能,弯曲强度在x/y方向上提升幅度为80%,z方向上提升幅度为38%;拉伸强度在x/y方向上提升幅度为50%,在z方向上提升幅度为350%。通过三维SiC纳米线的拔出、桥连及脆性断裂等方式,提升了复合材料的力学性能。以SiC纳米线增强SiOC/CBCF复合材料为基体,设计了以TaSi2为抗氧化组分、MoSi2为高辐射剂、硼硅酸玻璃为自愈合相以及SiB6为烧结助剂的多组分涂层;根据基体材料的多孔结构特征,设计了由多孔层到致密层过渡的梯度化涂层。通过快速致密化工艺,获得了制备高致密涂层的烧结工艺:空气气氛下快速烧结,适宜的烧结温度温度为1350℃1450℃、在1450℃下的烧结时间为15min。进一步研究了涂层发射率的影响因素,结果表明随着温度的升高涂层的发射率逐渐增大,并且含TaSi2的涂层在1000℃时的发射率为0.8,而不含TaSi2的涂层在1000℃时的发射率为0.87;增加涂层的致密度有利于提高涂层的发射率;当TaSi2基涂层在1500℃下氧化60min后,涂层的发射率基本不发生变化。基于1500℃时静态氧化结果表明,TaSi2基涂层氧化160min后,氧化失重率为0.022%;而MoSi2基涂层氧化160min后,氧化失重率为0.076%,TaSi2基涂层的抗氧化性能优于MoSi2基涂层;通过氧-乙炔考核测表明,随着烧蚀温度的增加,涂层的失重率及线烧蚀率逐渐增加,当烧蚀温度为1600℃烧蚀1000s后,复合材料的失重率为1.03×10-3g/s,线烧蚀率为1.2×10-3mm/s;采用高频等离子电弧风洞考核表明,随着热流密度的增加,在相同的烧蚀时间下,烧蚀率从1.23×10-6g/s·cm增加至9.39×10-6g/s·cm。对氧化烧蚀的机理进行了研究,结果表明随着热流密度的增加,涂层中的硼硅玻璃挥发逐渐加剧,缺少玻璃相时,生成的Ta2O5不能粘接在涂层表面,从而逐渐被剥落,露出底部的多孔层。最后,制备了梯度化涂层涂覆的三维SiC纳米线增强SiOC/CBCF与莫来石纤维隔热瓦的组合件,并通过了电弧风洞测试。

关键词： 复合材料   失效机理   材料非线性   本构模型   原位试验   单胞模型  

摘要： 陶瓷基复合材料(Ceramic Matrix Composites,CMCs)是以陶瓷材料为基体的一类纤维增强复合材料,具有轻质高强、高比刚度、热稳定性好等显著优点,适合在高温环境下使用。本文借助X射线工业CT(Computed Tomography)和数码显微镜原位加载试验揭示了平纹陶瓷基复合材料的拉伸损伤失效机理。考虑拉伸和剪切损伤引起的材料非线性,从细观单胞和宏观材料尺度上分析了复合材料的力学性能,建立了平纹陶瓷基复合材料本构模型。首先,在微观尺度揭示了平纹陶瓷基复合材料的拉伸损伤与失效机理。采用高分辨率X射线工业纳米CT获取了材料微细观结构和材料在原位拉伸作用下损伤和失效的三维高分辨率图像,结合数码显微镜观测原位拉伸作用下试件表面裂纹的萌生和扩展情况。然后,在细观尺度建立了复合材料代表性体积单元(单胞)模型预测其应力-应变响应。为得到满足周期性边界条件的单胞模型,采用Hyper Mesh软件建立了符合平移对称的单胞几何模型;根据周期性边界条件的基本原理与公式,开发了Python脚本施加单胞的周期性边界条件;纤维束的材料性能考虑了拉伸和剪切的非线性损伤,并采用有限元分析软件Abaqus用户子程序来定义;建立单胞模型预测了复合材料单轴拉伸作用下的应力-应变响应,与试验值吻合良好,验证了模型的准确性。最后,在宏观尺度建立平纹陶瓷基复合材料的本构模型。基于单胞模型得到的材料非线性力学行为,并采用蔡-吴强度理论,建立了实体单元材料本构模型,得到了面内荷载作用下的强度包络面和比例极限包络面,与试验数据和蔡-吴强度准则理论解均吻合良好,验证了本构模型的正确性,为预测该材料在结构中的力学响应提供了有效计算模型。