关键词:
氧化铝纤维
陶瓷基复合材料
溶胶-凝胶工艺
力学性能
微观结构
摘要:
近年来,随着航空发动机日新月异的发展,对热端部件材料的要求越来越严苛,传统的合金材料已无法满足其需求。作为连续纤维增韧陶瓷基复合材料的重要分支,连续氧化物纤维增韧氧化物基复合材料具有优异的抗氧化性能,能够在高温含氧环境下长时间工作,同时力学性能和部件结构能保持相对稳定。由于连续氧化物纤维增韧氧化物基复合材料具有高强度、高模量、抗氧化、抗热震、耐腐蚀等优异性能,已作为航空航天领域热端高温部件的新兴候选材料。本文以研制高性能的Oxide/Oxide复合材料为目标,开展了AlO/AlO复合材料的制备与性能研究。AlO纤维的型号是Nextel 610(3M,USA),是高纯度的AlO纤维,内含99%的α-AlO。纤维成分在高温环境下保持相对稳定,没有相变反应的发生。但是,AlO纤维的晶粒尺寸会随着热处理温度的提高而逐渐增大,纤维的晶粒尺寸过大会导致纤维的力学性能严重下降。1200℃是AlO纤维结构及性能发生转变的关键温度点,在1200℃以下热处理后纤维内部晶粒尺寸变化较小,纤维的强度保留率高;在1200℃以上热处理后纤维晶粒增大明显,纤维的强度保留率低,在1400℃热处理2h后纤维强度保留率不足50%。此外,通过Weibull分布统计结果可知,随着热处理温度的提高,形状参数m逐渐减小,表明纤维单丝拉伸强度离散性越来越大。AlO溶胶具有较高的固含量(20%)、均匀适中的粒径(10~15nm)、较低的黏度(8mpa·s)、较高的陶瓷产率(~20%)等优良品质。AlO溶胶在无机化过程中会发生γ-Al O(OH)→γ-AlO→α-AlO相变过程。AlO陶瓷的烧结程度随着温度升高而不断增大。在1400℃烧结时,AlO陶瓷的密度达到了最大,为2.23g/cm,孔隙率最小,为12.58%。此外,随着烧结温度的提高,AlO陶瓷的弹性模量和硬度也不断增大。在1400℃下烧结过后,AlO陶瓷的弹性模量和硬度都达到了最大值,分别为63.6GPa、1.87GPa。研究了不同制备温度与AlO/AlO复合材料性能之间的关系。AlO/AlO复合材料的致密化程度随着制备温度的提高而不断增大,在1400℃下制备出的复合材料的密度最高,达到了2.70g/cm,孔隙率最小,为12.33%。随着制备温度的提高,复合材料的弯曲强度呈现先升高后降低的变化趋势。其中,在1100℃制备的AlO/AlO复合材料的力学性能达到最佳,弯曲强度达到了147.63MPa,弹性模量为50.48GPa。结果表明,在溶胶-凝胶工艺中,1100℃是制备AlO/AlO复合材料的最佳温度。对在1100℃制备的AlO/AlO复合材料的性能进行表征。在室温下,复合材料的比热容、热扩散率和热导率分别为0.78J/(g·K)、0.77 m/s和1.44W/(m·K),复合材料的热膨胀系数为5.46×10 K。在室温下,AlO/AlO复合材料的介电常数平均值为4.33,损耗角正切平均值为0.021。经过不同温度热处理后复合材料的强度都有不同程度的降低,在1500℃处理一个小时后,复合材料的弯曲强度已不足50%。在高温环境下,复合材料的力学性能都有很大程度的降低,在1300℃下复合材料的拉伸强度保留率已不足50%,仅有39.12MPa;而复合材料的弯曲强度保留率仅有30%,仅有42.52MPa。AlO/AlO复合材料具有优异的抗热震性能,在1300℃下,经过50次热震试验后,复合材料的弯曲强度为124.34MPa,弯曲强度保留率较高,接近85%。AlO/AlO复合材料的耐烧蚀性能良好,在2200℃下测试120s后,线烧蚀率仅有0.00321mm/s,质量烧蚀率仅有0.00156g/s。烧蚀后样品都没有出现明显的裂纹、烧蚀坑洞或者洞穿的情况,并保持了原有的平板形状,复合材料具有一定的结构完整性和可靠性。通过制备Py C界面相涂层来弱化纤维与基体的界面结合强度,结果表明具有Py C界面相的复合材料在1500℃热处理一个小时后的强度更高,达到了80.62MPa,强度保留率接近65%。并且,断口处纤维拔出明显,呈现韧性断裂。通过制备Zr O与YO环障涂层提高复合材料的耐烧蚀性能,结果表明具有涂层的复合材料在烧蚀过后受到的影响较小,环障涂层作为牺牲阻挡层,较好的保护了复合材料结构的完整性。两种涂层在烧蚀过后,都未发生明显的脱粘、分层效应,涂层仍然与复合材料的表面紧密结合。