关键词： 复合材料   力学性能   界面层   原位试验   损伤演化   失效机理  

摘要： SiC/SiC陶瓷基复合材料是以SiC为基体,SiC纤维为增强体的一种高温热结构纤维增强材料,以高比强度、高比模量、抗腐蚀、抗磨损、断裂韧性高和热稳定好著称,目前已成为航空发动机热部件最佳选材,是航空发动机生产制造的技术制高点之一。本文通过基础力学试验与X射线CT原位试验开展了单向SiC/SiC和平纹SiC/SiC陶瓷基复合材料的力学性能及失效机理的试验研究与数据分析。主要内容与成果如下:(1)通过基本力学试验研究了纤维界面层对单向SiC/SiC力学性能的影响。利用熔渗(Melt Infiltration,MI)工艺制备的具有不同纤维界面层的0°单向SiC/SiC复合材料,设计进行轴向拉伸、轴向压缩、层间剪切试验。试验表明:界面层主要影响0°SiC/SiC陶瓷基复合材料的剪切强度,对其拉伸压缩性能影响程度较小,界面层数越多,厚度越大其剪切强度越大,且界面层数对剪切强度的影响程度明显高于厚度的影响。(2)研究了开缺孔对0°/90°SiC/SiC陶瓷基复合材料层合板轴向拉伸强度的影响。利用MI工艺制备的标准、开孔、缺口试验件,设计进行了轴向拉伸试验,同时对试验件应变进行了实时监测。结果表明:中间开孔和两侧缺口都可以使材料产生明显的应力集中现象;与标准试验件相比,试验件中间开孔试验件强度下降25%,试验件两侧缺口试验件强度下降15%;中间开孔试验件应力集中现象显著高于两侧开口试验件。(3)研究了纺织陶瓷基复合材料拉伸损伤演化过程,孔隙发展规律,建立了细观尺度下失效机理。设计制备了第三代SiC纤维增韧平纹叠层SiC/SiC狗骨状试件,研制了CT原位拉伸测试仪,完成了纳米X射线CT原位拉伸试验。结果表明:平纹SiC/SiC复合材料单轴拉伸应力-应变曲线呈现明显的非线性;损伤萌生于非线性变化阶段,首先出现基体横向开裂,而后出现层间基体开裂和纤维束基体纵向开裂,最后拉伸方向纤维断裂,材料失效。荷载增加过程中,裂纹的萌生和发展,对孔隙的数量,体积以及分布特征产生了很大影响,孔隙数量增加主要发生于施加应力之初,体积增加主要发生于临近材料失效阶段;材料失效后,由于纤维断裂和拔出,使得断口附近的孔隙率远高于其他位置。

关键词： 陶瓷基复合材料   石墨烯   氧化物   燃烧合成   微观结构   光学性能   力学性能  

摘要： 燃烧合成工艺发端于1967年，是一种利用放热燃烧反应制备无机材料的方法，具有合成过程近零能耗、工艺简单、成本低廉、可大规模化生产等技术优势。本文主要关注气固燃烧合成，而围绕气固燃烧合成的大量工作几乎都集中在以N2作为反应介质方面，本论文则重点研究以CO2气体为介质的气固燃烧合成，旨在通过改变气固燃烧体系的气源，扩展燃烧合成工艺可制备的材料种类及其应用领域。因此，本文研究了以CO2为气源的燃烧合成反应，并成功地制备了石墨烯及氧化物陶瓷基复合材料。针对石墨烯、复合粉体或复合材料的相组成、微观结构、光学、力学等性能进行了系统的表征，最后探讨了其性能优势及潜在应用领域。主要研究内容如下:　　首先利用Mg粉与CO2气体的燃烧反应成功地制备了石墨烯样品，并通过调节稀释剂的含量实现了对石墨烯样品形貌、结晶度、比表面积和吸附性能的调控。所制备的石墨烯样品具有大孔结构，孔径分布较宽，且形貌观测到其具有大量的褶皱/涟漪;获得的最佳比表面积和总孔体积数值分别为393.1m2/g和1.042cm3/g。该石墨烯样品可以实现甲基橙溶液的完全吸附，其吸附过程遵循Langmuir单分子层吸附，且单层吸附容量为125.2mg/g;而吸附动力学遵循伪二级动力学模型，其速率常数为2.780×10-3g/(mg·min)。　　随后以MgO粉为稀释剂，利用Mg-CO2燃烧反应制备了MgO/石墨烯复合材料和磷酸镁/石墨烯纳米片水泥基复合材料。在燃烧合成工艺制备的MgO/石墨烯复合粉体的基础上，以LiF为烧结助剂，采用SPS技术制备了MgO/石墨烯复合材料，并系统地研究了以LiF为烧结助剂的MgO/石墨烯复合材料的烧结工艺、性能及致密化机理。随着烧结温度的增加，MgO/石墨烯复合材料的晶粒逐渐粗化，密度和硬度先增加后降低。烧结温度的增加有利于陶瓷样品的烧结致密，但过高的烧结温度会导致烧结助剂的挥发，从而不利于样品的烧结致密。而LiF作为烧结助剂可通过液相辅助烧结和氧空位辅助烧结的共同作用来改善石墨烯钉扎效应引起的难以致密化问题。石墨烯的加入不仅有利于陶瓷样品微观结构的细化，还使得样品在250-2500nm的波长范围内获得0.9以上的光谱吸收率。此外还在MgO/石墨烯复合粉体的基础上，利用酸碱水化反应制备了磷酸镁/石墨烯纳米片水泥基复合材料。随着石墨烯含量的增加，复合材料的抗弯强度变化不大，在250-2500nm的波长范围内的光谱吸收率逐渐增加，最高可达0.96以上，接近于黑体的光谱吸收率。　　最后以ZrO2粉为稀释剂，利用Mg-CO2燃烧反应制备了原位复合的MgO稳定ZrO2(MgO stabilized ZrO2，MSZ)/石墨烯复合粉体（以下简称MSZ/石墨烯复合粉体）。通过调节稀释剂的含量，实现了对产物相组成和微观结构的调控。所制备的MSZ/石墨烯复合粉体具有宽谱高吸收率的特征，其光谱吸收率的提高可归因于高发射率石墨烯样品的引入，杂质能级、晶格振动及自由载流子吸收的增强。通过燃烧合成过程监测和热力学分析得出了稀释剂含量对燃烧反应温度、燃烧波蔓延速度及物相组成的影响规律。再通过煅烧过程除去样品中的石墨烯，获得了具有很好的高温稳定性的MSZ粉体，该MSZ粉体在五次室温到1500℃的升降温过程中，结构稳定，一直呈立方/四方相。

关键词： 新型轻质复合材料   缺陷检测   CT断层图像   数学形态学   模糊C均值  

摘要： 新型轻质陶瓷基复合材料(Ceramic matrix composite,CMC)作为隔热材料之一,被广泛应用到航天航空热防护结构中。CMC材料在与飞行器基体粘接制备过程中,由于粘接质量和材料本身热应力因素的影响,导致热防护构件的可靠性降低。因此,对热防护构件的粘接层界面缺陷及复合材料本身结构特征进行无损评估是十分必要的。针对该问题,本文采用新型轻质CMC构件作为研究对象,提出了一种改进的缺陷分割方法和材料密度的计算模型,开展了复合材料构件的无损评估方法的研究:(1)本文应用工业计算机断层扫描成像检测技术(Computed Tomography,CT)对新型复合材料构件进行无损检测,获取材料内部缺陷CT断层图像,并结合数字图像处理技术对CT图像进行处理和分析。针对CT断层图像因CT系统探测器和射线能量等因素存在严重噪声的问题,本文采用了自适应中值滤波和小波阈值去噪算法对CT图像去噪、增强预处理,为粘接层缺陷的检测和表征奠定坚实基础。(2)新型各向异性的CMC材料构件对CT图像的成像质量有较大影响。因此,本文针对缺陷分割精度低的问题,提出了改进的模糊C均值算法(Fuzzy C-means,FCM)图像分割方法,对不规则缺陷可视化,并且建立相应的定量指标。通过改进的方法,实现了对孔洞和脱粘缺陷的检测和定量表征。(3)针对新型复合材料在烧结制备过程中,由于存在氧化和热应力的影响,引发材料结构分布不均匀的问题,本文提出了一种计算局部空间密度的方法,建立了单元密度的计算模型及不同区域密度差值波动曲线图,从而实现了对材料密度计算及材料结构分布均匀性的研究。

关键词： 工业机器人   陶瓷基复合材料   旋转超声制孔   刚度模型   误差补偿   缺陷优化   末端执行器   压脚  

摘要： 陶瓷基复合材料蒙皮骨架结构连接孔是航天器舱段装配连接的关键部位,其孔位精度和加工质量直接影响航天器舱段装配连接的可靠性。传统人工钻孔耗时耗力且难以保证孔的质量,大型专用机床虽具有良好的加工质量,但其安装空间大、灵活性差,难以满足外形复杂的航天结构件加工需求。因此,本文提出了一种基于工业机器人的陶瓷基复合材料旋转超声制孔方法,并针对机器人机械刚度低而易产生变形、陶瓷基复合材料制孔质量差等问题,深入研究了面向刚度的机器人位置误差补偿和陶瓷基复合材料制孔质量优化等关键技术,以保证连接孔的位置精度和加工质量。本文首先研制了一种集旋转超声制孔、孔径测量、送钉、插钉等功能于一体的多功能末端执行器,在此基础上,构建了一套基于工业机器人的陶瓷基复合材料旋转超声制孔系统,并对其结构组成做出详细介绍。进而结合实际应用场景,制定了机器人旋转超声制孔技术路线,并对其具体工艺流程做出分析。为了实现机器人准确定位,建立了系统完整的坐标系体系,并给出了工具坐标系和工件坐标系的具体标定方法。针对工业机器人在压脚压紧力作用下由于结构变形引起的压脚沿工件表面滑移问题,提出一种基于机器人刚度模型的压脚滑移补偿方法,用于进一步提高机器人制孔的位置精度。采用D-H方法建立了KUKA KR600机器人的运动学方程,并通过深入研究机器人末端的平移变形与压脚压紧力之间的关系,建立了压脚约束下的机器人刚度模型。在此基础上,提出了基于L-M算法的机器人关节刚度辨识方法,并通过关节刚度辨识实验获得了机器人的关节刚度。基于压脚约束下的机器人刚度模型,提出了机器人滑移变形预测和补偿方法,并通过实验验证了该方法的有效性。进而结合机器人旋转超声制孔系统,提出了基于DELMIA软件的制孔程序离线补偿方法,用于离线补偿由机器人滑移变形产生的位置误差。针对陶瓷基复合材料旋转超声制孔中存在的加工质量问题,进行了陶瓷基复合材料制孔质量优化研究。分析了陶瓷基复合材料制孔缺陷及其形成机理,并提出一种撕裂缺陷的定量评估方法。开展了工艺参数对制孔质量影响规律的正交试验并优选了加工工艺参数。基于最优加工参数,进一步开展刀具磨损试验,结果表明,在刀具寿命内,采用优选参数后的制孔缺陷和制孔精度都满足容限要求。进而结合实际生产需求,提出了一种满足缺陷容限要求的最大制孔效率实现策略。

关键词： 一体烧结   抗氧化   陶瓷   复合材料   电热性能   热分布  

摘要： 陶瓷具有优异的化学惰性,高导热性,可靠的力学性能,良好的绝缘性和低成本,适合作为电加热器表面材料。碳纤维除了具有高比强度、高比模量等优异的力学性能外,还具有良好的导电和导热性能,已被广泛用作陶瓷和聚合物复合材料中的发热材料。利用碳纤维较高的电热转换效率、良好的导电特性和优良的力学性能,将其应用在室内采暖设备上,能解决耗电量大和用电安全隐患等问题。本文以碳纤维的导电导热特性为切入点,以碳纤维表面改性抗氧化为保障,以一体烧结式为制备创新点,制备了改性碳纤维陶瓷基复合材料,对电阻稳定性、电热特性等方面进行了研究;通过设置样品的不同的尺寸参数,对电热效率进行了研究,同时通过扫描电子显微镜（SEM）、热重分析（TGA）、X射线衍射（XRD）、原子力显微镜（AFM）、力学性能等对其微观结构进行了表征与对比分析,为复合材料的工程应用提供了指导。在陶瓷原有的制备方法基础上,对陶瓷的厚度、碳纤维的长度和碳纤维的根数设计不同尺寸参数,在高温下（1100～1200℃）同时实现了碳纤维的表面抗氧化和陶瓷粉末（高岭土,长石和石英）的陶瓷化,制备出了不同规格的改性碳纤维陶瓷基复合材料。对改性碳纤维的抗氧化影响因素进行了研究,发现石墨烯涂层成功地实现了碳纤维表面抗氧化,N2氛围在烧结过程中也起到保护碳纤维的作用。对改性碳纤维陶瓷基复合材料的静态电阻特性进行了研究,发现改性碳纤维陶瓷基复合材料电阻特性的尺寸效应表现为:碳纤维的电阻随着长度的增加而线性增大,碳纤维束的根数越少,则碳纤维束的电阻越大。对改性碳纤维陶瓷基复合材料的电阻与温度的关系以及电热特性进行了研究,掌握了维持复合材料发热稳定性所需碳纤维加捻的最佳捻回数,获得了碳纤维电热复合材料的通断电加热规律:通电后复合材料表面温度会迅速升高,在30 min后达到一个稳定温度,之后不再发生明显变化,当断电后,复合材料表面温度先急速下降,然后能长时间维持在室温以上。实现了改性碳纤维陶瓷基复合材料的热稳定性:通入恒定电压后,然后多次通断电,复合材料的电阻都能稳定在±0.1Ω的波动值内。对改性碳纤维陶瓷基复合材料的发热效率进行了研究,发现在相同的功率下,陶瓷片厚度越小,复合材料的温升相对较大,发热效果较好。研究了复合材料不同功率下的温升,发现其电热效率与碳纤维束长度,碳纤维束根数有关。研究了改性碳纤维的力学性能,发现石墨烯涂层能提高碳纤维的力学性能。这对改性碳纤维陶瓷基复合材料的规模化应用的尺寸设计具有重要指导意义。

关键词： 氧化铝   硼酸铝晶须   结构调控   复合陶瓷   强韧性   低磨损  

摘要： 众所周知,氧化铝陶瓷因具有高硬度、高温抗氧化性、抗腐蚀性、高强度等优良特性和储量大、价格较低等特点而常被用于耐磨材料与装置,具有非常广阔的工业应用前景。随着科技的不断发展,对材料性能的要求更加苛刻,氧化铝陶瓷材料的脆性与高磨损性等限制了材料的工业应用及其使用稳定性。因此如何制备高韧性、高强度与低磨损等具有优异的综合性能的氧化铝陶瓷材料是目前研究的热点与难点。本论文通过热压烧结法制备了石墨烯、碳化硅晶须、硼酸铝晶须增强的系列氧化铝陶瓷基复合材料,并系统研究与探索了氧化铝陶瓷基复合材料结构性能的调控机制。此外,用硼酸铝晶须增强复合陶瓷材料成功研制出玻璃纤维生产中所用的涂油辊,展示了低磨损高性能氧化铝陶瓷基复合材料在耐磨装置中的应用前景。主要研究内容和结论如下:（1）石墨烯增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备与性能研究。首次采用改进的分步加料的方式进行了石墨烯氧化铝混合粉料的制备,结果表明分步加料方式比一步法加料方式更有利于石墨烯粉料的分散,这有效地解决了因石墨烯粉料团聚导致烧成的陶瓷材料微观结构中产生较大孔洞的问题。其次,利用热压烧结法制备了石墨烯增强氧化铝陶瓷基复合材料,并系统研究了烧结温度、烧结压力和石墨烯含量对材料力学性能的影响。结果表明,通过烧结温度与烧结压力的变化而实现的材料结构调控对制备的氧化铝陶瓷基复合材料的弯曲强度、断裂韧性、维氏硬度与磨损率等力学性能影响显著,存在使材料获得最佳性能的石墨烯含量、烧结温度与压力;在烧结温度为1550℃,烧结压力为40 MPa时,随着石墨烯含量的增加,氧化铝陶瓷基复合材料的弯曲强度、断裂韧性与维氏硬度呈现先上升后下降的趋势;当石墨烯含量为1.0 wt%时复合材料的弯曲强度、断裂韧性与维氏硬度达到最优,分别为854.50 MPa、7.50 MPa·m1/2和21.30 GPa;当石墨烯含量为0.5 wt%时,陶瓷基复合材料的磨损率最低,为2.91×10-6mm3/（N·m）。通过建立的可考虑材料临界缺陷尺寸与气孔率影响的材料断裂强度理论表征模型与实验测试结果,系统分析了复合材料断裂强度随烧结温度与石墨烯含量的变化趋势及其内在的控制机理,发现复合材料的断裂强度主要取决于材料微观结构中最大的晶粒尺寸,这在以往关于氧化铝陶瓷基复合材料断裂行为的控制机制的研究中未见报道。通过材料硬度与晶粒尺寸的Hall-Petch关系与试验测试结果分析了材料硬度的影响因素。复合材料断裂韧性的增加主要因为裂纹扩展时发生的偏转、弯曲和分叉、断裂模式的转变、石墨烯的拔出及桥接与石墨烯引入的层状结构及强弱界面等。复合材料磨损性能的提高主要是因为石墨烯在材料的接触面上发挥的润滑作用。此外,研究发现在原料球磨过程中由氧化锆磨球在材料体系中带入了4.76 wt%的Zr O2,其不会对本文制备的系列氧化铝陶瓷基复合材料性能产生不利影响。（2）碳化硅晶须增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备与性能研究。通过热压烧结法制备了碳化硅晶须增强氧化铝陶瓷基复合材料,并系统研究了碳化硅晶须含量对材料弯曲强度、断裂韧性、维氏硬度与磨损率的影响。结果表明,随着碳化硅晶须含量的增加,材料的弯曲强度和断裂韧性均呈现先上升后下降的趋势,当添加量为20%时达到最高,分别为875.00 MPa、5.40 MPa·m1/2,而此时材料的摩擦系数和磨损率均达到最小,材料的磨损率为3.82×10-6mm3/（N·m）。碳化硅晶须对材料强韧性能的影响主要基于晶粒的细化、裂纹偏折、晶须拔出等机制。材料的耐磨损性主要依赖于材料硬度和韧性的协同效应。（3）硼酸铝晶须增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备与性能研究。首次利用热压烧结法制备了硼酸铝晶须增强氧化铝陶瓷基复合材料,并系统研究了硼酸铝晶须含量、烧结温度以及烧结方式对氧化铝陶瓷基复合材料力学性能的影响。结果表明,通过改变硼酸铝晶须含量、烧结温度与烧结方式调控材料微观结构能够得到具有最佳性能的氧化铝陶瓷基复合材料。随着硼酸铝晶须体积分数或热压烧结温度的增加,氧化铝陶瓷基复合材料的弯曲强度和硬度都呈现先增加后减小的趋势,材料的断裂韧性则逐渐增加。复合材料磨损率随着硼酸铝晶须体积分数的增加呈现先降低后升高的趋势。当硼酸铝晶须体积分数为20%时,氧化铝陶瓷基复合材料的弯曲强度最高,达到767.00 MPa;当硼酸铝晶须体积分数为30%时,材料断裂韧性达到4.43 MPa·m1/2;当硼酸铝晶须体积分数为10%时,材料的磨损率最低,达到1.50×10-6 mm3/（N·m）。复合材料的断裂强度主要取决于材料微结构中最大的晶粒或簇的尺寸。复合材料断裂韧性的增加则主要由于晶须增韧所导致,烧结过程中液化后的硼酸铝晶须被晶粒挤出并在晶粒表面重结晶形成类似针状的晶须,同时部分晶须之间出现了桥接现象。通过由桥接晶须而导致的复合材料断裂韧性的增加量模型可

关键词： C/C-SiC-HfB2复合材料   微观结构   烧蚀性能   烧蚀机理  

摘要： 针对C/C复合材料抗氧化性能差的问题,采用化学气相沉积和先驱体浸渍裂解炭化复合致密方法制备出密度为1.85 g/cm^3的C/C-SiC-HfB2复合材料,通过氧乙炔火焰烧蚀测试了材料的质量烧蚀率和线烧蚀率,借助SEM、XRD和能谱等观察分析了微观结构及物相变化,详细研究并阐述了C/C-SiC-HfB2复合材料的高温抗氧化烧蚀机理。结果表明,制备的C/C-SiC-HfB2复合材料烧蚀率低,质量烧蚀率为0.001 g/s,线烧蚀率为0.003 mm/s;良好的烧蚀结果是因为在烧蚀过程中,在材料表面形成HfO2热障材料层、致密的SiO2玻璃层和SiO2/HfO2氧化复合层,阻碍了氧气和热量从表面向材料内部的传递,使氧化烧蚀行为只限于表面,保护了材料内部不受破坏,提高了材料的高温抗氧化、抗烧蚀性能。

关键词： 碳化硅陶瓷基复合材料   技术现状   应用进展   研究  

摘要： 碳化硅陶瓷基复合材料作为热结构材料体系中的重要构成材料之一,其在我国航空航天以及空间技术、交通工具制造、光学系统等多个领域均有一定的应用,是材料工程领域研究和关注的重点。本文将通过对碳化硅陶瓷基复合材料的特点及其技术研究现状分析,结合实例,对碳化硅陶瓷基复合材料及其有关技术在实践中具体应用进行研究。

关键词： 陶瓷基复合材料   碳化硅纤维   熔融渗硅   前驱体浸渍裂解   碳化硅  

摘要： 采用前驱体浸渍裂解工艺及浸渍裂解-熔融渗硅复合工艺制备了SiC_f/SiC复合材料。首先采用前驱体浸渍裂解工艺及两种不同界面层的纤维布制备复合材料,当界面层为BN/SiC双界面层时,制备的复合材料弯曲强度为373±71MPa,体积密度为2.351g/cm^3,显气孔率为15%;当界面层为热解碳界面层时,制备的复合材料弯曲强度为717±59MPa,体积密度为2.263g/cm^3,显气孔率为21%。经熔融渗硅后,上述两种复合材料的弯曲强度分别为291±42MPa与320±134MPa,体积密度分别为2.504g/cm^3与2.496g/cm^3,显气孔率分别降至7%与6%。实验结果表明,界面层对复合材料性能影响较为显著,采用复合工艺能够明显降低材料孔隙率,熔融渗硅后材料性能下降,下降幅度与界面层类型有关。

关键词： C/SiC   陶瓷基复合材料   界面相   力学性能  

摘要： 碳纤维增强SiC(C/SiC)陶瓷基复合材料不仅具有耐高温、高比强、高比模、耐腐蚀、耐磨损和低密度的特点,还具有良好的高温力学性能,目前,已成功用于第三代航空发动机、冲压发动机、固体和液体发动机的热结构,以及空天飞行器防热结构等方面。界面相是碳纤维增强SiC陶瓷基复合材料极其关键的显微组织结构,其可视为坚固的"桥梁",不仅连接增强体和基体,也传递二者之间的应力,对C/SiC复合材料综合力学性能起到非常关键的作用。本文主要简述了C/SiC陶瓷基复合材料界面相研究状况,包括界面相的功能、类型、制备方法及对力学性能的影响。