关键词： 氧化物陶瓷   水相浆料   氧化物CMCs   陶瓷前驱体   涂层  

摘要： 随着我国航空航天技术的发展,飞行器性能不断提高,对热端部件的高温结构材料提出了更高的性能要求。连续氧化物陶瓷纤维增强氧化物陶瓷基复合材料作为新兴的航空航天高温结构材料,具有良好的机械性能、优异的高温抗氧化侵蚀性能等优点,有着广泛的应用前景。本论文的研究面向连续NextelTM720纤维增强氧化物（N720/Al2O3、N720/Al2O3-Zr O2）陶瓷基复合材料（Ceramic matrix composites,简称CMCs）,采用不同粒径分布的陶瓷粉体与氧化铝溶胶相组合使用来构建氧化物CMCs的多孔基体,再使用聚合物陶瓷前驱体通过浸渍热解工艺（Precursor infiltration pyrolysis,PIP）进一步强化基体,制得具有良好力学性能和高温稳定性的氧化物CMCs并开展相应的性能研究。本论文的主要研究内容如下:（1）设计并制备一种用于氧化物CMCs制备的水性陶瓷浆料体系,该浆料由水溶性高分子（PVA）、Al2O3溶胶、微米级Al2O3粉体和纳米Al2O3或亚微米级Zr O2粉体组成。该水性浆料体系具有较高的浸渗能力,简化CMCs的制备工艺。同时浆料中的粉体组份通过大小颗粒与溶胶间的合理搭配使陶瓷基体具有较高的烧结活性也具备一定的高温稳定性。利用氧化铝溶胶、微米级氧化铝与纳米级氧化铝粉体构建基体,结合浸渗莫来石聚合物陶瓷前驱体可制备出了高性能的N720/Al2O3CMCs。通过原料配方和制备工艺的优化,更好地发挥连续纤维和多孔弱基体的协同作用进而实现复合材料整体的增强增韧效果,N720/Al2O3体系中样品最佳抗弯强度和弹性模量达到254.90±15.31 MPa、59.13±3.28 GPa,对应的体积密度和孔隙率分别为2.71 g/cm3和23.71%;1100℃热老化24 h后,强度保持率约为85%。（2）在氧化物CMCs的陶瓷基体中引入异相亚微米级Zr O2粉体,构建了Al2O3-Zr O2基体,并分别使用Al2O3或Zr O2聚合物陶瓷前驱体浸渍复合材料,得到了两种不同的粘结相结构,制备出系列的以多孔Al2O3-Zr O2复相陶瓷为基体的N720/Al2O3-Zr O2CMCs,当配方中氧化锆粉体用量为30%,复合材料的弯曲强度和弹性模量达到200.06±14.02 MPa、58.53±2.71 GPa;研究发现多孔基体中合适的陶瓷组元的引入能够有效提高材料的高温稳定性,N720/Al2O3-Zr O2CMCs样品分别在1100℃和1200℃热老化24h后,其相应的力学性能保留率分别为104%和89%。（3）在氧化物CMCs中尝试引入稳定的弱界面相,无需依赖弱基体效应,与高致密化度的氧化物陶瓷基体相结合制备性能更稳定的氧化物CMCs。初步开展了关于纤维与基体间界面相材料（LaPO4涂层）的研究,优化涂敷工艺,构筑弱界面以实现基体和增强体纤维间界面结合力的调控。本论文为氧化物CMCs的制备探索了一种简便有效的方法,通过构建不同微观结构的陶瓷基体,系统研究氧化物CMCs材料在高温下的微观结构演变机制,探究了改善氧化物CMCs高温稳定性的微观结构设计原理和制备方法,有效提升了氧化物CMCs的力学性能及高温稳定性,研究结果表明合适的基体设计对高性能氧化物CMCs至关重要,本论文研究的成果将为解决氧化物CMCs在高温长时服役环境下的性能衰减难题提供一有益的思路。

关键词： 陶瓷基复合材料   纤维增强   数字图像相关法   声发射   阶梯疲劳加载   多尺度   损伤与失效分析  

摘要： 纤维增强陶瓷基复合材料（Fiber-Reinforced Ceramic Matrix Composites,FRCMCs）是未来应用于先进航空发动机热端部件最具潜力的材料。近年来,随着CMCs的材料性能不断改进,复合材料结构已经具备较高的断裂韧性、耐损伤、耐腐蚀和抗热冲击性能等。然而,由于材料多尺度结构特征、编织方式,以及材料内部固有的孔隙、微裂纹等缺陷,当长期暴露在复杂载荷和使用环境中,CMCs会产生严重的损伤和复杂的失效模式,严重制约CMCs结构的应用。因此,CMCs应用到航空发动机热端结构前,需要在整机-部件-模拟件-材料级别对其进行严苛的测试,确保其在发动机工作环境和服役周期内保持完整性。通过试验手段研究材料的力学性能、力学行为,并进行失效分析是整个研究体系最基础的环节,可以为结构载荷分析、强度校核以及材料设计、优化改进提供重要的材料数据、理论与方法支持。本文对平纹编织SiC_f/SiC复合材料开展了力学性能试验与损伤失效的定量、定性分析,揭示了材料变形与破坏行为的内在机理;此外,通过建立材料的多尺度仿真分析方法,深入研究了组成材料的损伤演化机制对材料宏观等效力学性能的影响,为其它复合材料体系的研究以及非线性力学行为模拟提供了研究思路和方法。论文的主要研究工作如下: （1）开展了室温条件下平纹编织SiC_f/SiC复合材料的面内拉伸性能试验研究,获得了材料的基础力学性能数据和非线性行为特征。通过分析非接触应变场的测量结果,揭示了细观编织结构是引起材料表面损伤力学行为的原因,并进一步定性分析了材料表面应变分布特征以及裂纹的演化规律。 （2）采用阶梯加载方式,研究了SiC_f/SiC复合材料的疲劳力学行为与失效机理。借助声发射技术实时监测了材料的原位损伤,基于特征参数分析方法深入研究了材料内部的疲劳损伤模式,以及损伤萌生与发展过程。 （3）建立了纤维增强复合材料的多尺度细观力学分析方法,验证了材料细观尺度的应变分布规律,更深入地分析了编织结构对材料宏观力学性能和力学行为的影响机理。通过模拟材料的非线性力学行为,揭示了编织复合材料的等效力学性能受组成材料的力学性能与损伤的影响规律。 （4）基于SiC_f/SiC复合材料强度的样本数据,对材料强度性能进行了分布检验。通过异常数据检查、拟合优度检验确定材料编织方向拉伸强度性能服从双参数Weibull分布,并以B基准值给出了复合材料强度许用值。

关键词： 高速飞行器   超高温陶瓷基复合材料   微结构演化   多循环烧蚀行为   损伤机制   长时循环烧蚀性能  

摘要： 先进高速飞行器具有5马赫以上的飞行速度，其在军事和空天运输领域极具战略价值。复杂严苛的服役环境，要求其热结构材料具有高强韧、耐超高温、近零烧蚀的性能。连续纤维增强超高温陶瓷基复合材料(UHTCMCs)从根本上克服了超高温陶瓷固有的脆性，同时具有轻质、耐超高温、抗氧化烧蚀、应用可靠性高等优点，成为新型高速飞行器热防护材料及新一代超燃冲压发动机热端部件的首选材料。当前，现有超高温陶瓷基复合材料在电弧/燃气风洞条件下长时抗氧化烧蚀温度一般不超过～2400℃。近年来，新型高速飞行器朝着“高马赫、长时重复使用”方向发展，热结构材料面临的服役环境更加严苛。亟需开发新一代耐极端高温、近零烧蚀、极端服役环境长时可重复使用的超高温陶瓷基复合材料。　　目前，研究人员围绕超高温陶瓷基复合材料的组元设计、制备工艺及抗氧化烧蚀性能和机理等内容开展了广泛研究。但是，UHTCMCs高温条件下的微结构演变与材料力、热耦合条件下的损伤行为和失效机理尚不明确;另一方面，烧蚀过程中UHTCMCs表面生成的氧化层熔体特性对烧蚀性能的影响机制尚不明晰，且缺乏对材料长时重复使用性能的评价考核。针对上述问题，本工作首先从材料组成与结构设计出发，构建了2D-Cf/ZrB2-SiC复合材料，深入研究了材料制备过程中的基体、纤维损伤行为并对材料制备方案进行了优化;探明了Cf/ZrB2-SiC复合材料高温承载、长时循环烧蚀等条件下的损伤失效机制;在此基础上提出稀土强化Cf/ZrB2-SiC复合材料设计策略，有效提升了材料极端高温条件下的长时循环烧蚀性能。　　本论文首先通过基体筛选，采用高温稳定性好、密度低、宽温域抗烧蚀的ZrB2作为超高温陶瓷基体相;为降低烧蚀过程中法向纤维氧化对氧化层结构的影响，通过结构设计选用2D碳纤维布作为增强体。采用浆料浸渍结合热压烧结的方法构建2D-Cf/ZrB2-SiC复合材料，发现高温高压和基体氧化物杂质引起纤维、基体损伤。因此，本工作优化材料制备方案，采用浆料浸渍结合前驱体浸渍裂解构建2D-Cf/ZrB2-SiC复合材料，降低材料制备温度，减小热应力。无压制备减少纤维损伤。并研究了材料的微结构与力学损伤行为。常温下，碳纤维表面的热解碳(PyC)界面厚度影响纤维束内基体结构从而影响材料的载荷传递方式和材料力学性能。温度升高至1500℃时，材料基体中SiC结晶、杂质键断裂、氧化物杂质与残余碳反应导致基体收缩。材料在1800℃表现出类蠕变损伤行为，弯曲强度保持为常温的70％。　　使用等离子体焰对2D-Cf/ZrB2-SiC复合材料进行1600℃-2400℃的等温烧蚀考核和2500℃-300S条件下的多循环烧蚀考核，分析了材料微结构、相成分演化机制和氧化层熔体特性。并基于此提出了材料烧蚀损伤机制:材料表面烧蚀氧化生成ZrO2-SiO2保护层，隔绝氧气，是降低材料烧蚀损伤的关键。但氧化层中的SiO2玻璃相在2200℃以上开始大量挥发降低了氧化层的结构稳定性。随烧蚀循环次数增加，氧化层中的SiO2玻璃相快速挥发，ZrO2析晶长大，且发生立方-四方-单斜循环相变，降低氧化层结构稳定性和保护性，导致材料耐多循环烧蚀性能下降。　　基于此，本文提出选取La2O3和Y2O3对2D-Cf/ZrB2-SiC复合材料进行基体改性，降低玻璃相挥发、抑制ZrO2相变、提升材料耐重复烧蚀性能，并研究了材料在2500℃-300s条件下的多循环烧蚀损伤机制。发现氧化层中的La2O3促进了ZrO2熔融、降低了SiO2玻璃相粘度、增加氧化层流动性，未有效提升材料可重复烧蚀性。但材料经Y203改性后烧蚀氧化生成大量的t-Zr0.9Y0.1O1.95纳米晶，与Y-Si-O非晶层结合为包覆结构，抑制了Zr0.9Y0.1O1.95的生长，生成结构稳定、致密的氧化层。使材料在2500℃经过10次烧蚀循环后的线烧蚀率和质量烧蚀率分别降低了27％和53％，具备了可重复使用性。

关键词： 陶瓷基复合材料   微观表征   原位观测   裂纹演化   断裂韧性  

摘要： 连续纤维增强陶瓷基复合材料具有优异的耐高温氧化性能、高温力学性能,同时具备低密度、高比模量、高比强度的优点,在航空航天热端部件、高超音速飞行器等高温极端环境中得以广泛应用。随着飞行器性能提升和高安全要求,对陶瓷基复合材料的高温力学性能和可靠性提出了挑战。研究陶瓷基复合材料的变形失效过程有助于深刻理解材料力学响应和破坏机制,并为工艺优化和强度评估提供重要依据。原位力学测试不仅可以获得材料的力学参数,还可以研究外载下微结构变形和裂纹萌生与扩展等行为,建立外载与开裂行为的关系。因此,本文对三种预制体结构(2D-C/Si C、2D-Si C/Si C和3D-Si C/Si C)的陶瓷基复合材料开展了微观表征和原位力学测试,获得了材料的微结构特征、抗拉强度和断裂力学性能参数,对三种材料的变形与失效过程进行了原位观测,分析了预制体结构对力学性能和失效行为的影响。研究成果如下:(1)通过室温和高温拉伸测试,获得了材料的应力-应变响应、抗拉强度、断裂应变等力学参数,发现室温下2D-C/Si C、2D-Si C/Si C和3D-Si C/Si C复合材料的抗拉强度和断裂应变依次增大,在1300℃空气环境中,2D-C/Si C和2D-Si C/Si C复合材料的抗拉强度均下降,断裂应变有所提升。(2)通过原位观测研究了材料在轴向载荷下的内部裂纹及微缺陷的演化过程。发现三种复合材料在室温和高温下的断裂位置均发生在Z向纤维束附近,且在拉伸失效时均表现出基体裂纹萌生、纤维/基体界面脱粘、裂纹偏转扩展、裂纹分叉形成二次裂纹、纤维桥联和纤维断裂等损伤特征。(3)通过三点弯曲测试,得到了三种材料在室温和高温下的载荷-挠度响应以及断裂韧性。发现室温下2D-C/Si C、3D-Si C/Si C和2D-Si C/Si C复合材料的断裂韧性依次增大,在1300℃氩气环境中,虽然2D-C/Si C复合材料的纤维力学性能下降,但残余热应力的释放以及适中的界面结合强度使其断裂韧性大幅度提高;在2D-Si C/Si C和3D-Si C/Si C复合材料中,残余热应力的释放不能弥补纤维力学性能下降的影响,使其高温下的断裂韧性降低。(4)采用原位观测技术研究了预制体结构对材料主裂纹扩展形式的影响。2D-C/Si C复合材料和2D-Si C/Si C复合材料在厚度方向缺少增强纤维,层间性能差,在室温和1300℃氩气环境中均以经纬纱分层破坏为主,裂纹扩展路径长,而3D-Si C/Si C复合材料的裂纹扩展受到Z向穿刺纤维束的阻碍作用,主裂纹基本沿着Z向纤维束扩展,部分经纬纱分层,裂纹扩展路径短。

关键词： 机器视觉   缺陷检测   Si_(3)N_(4)颗粒   陶瓷基  

摘要： 针对工厂人工检测螺纹表面缺陷成本高、效率低的缺陷,采用机器视觉检测系统来提高检测效率与精度。通过自主搭建螺纹表面缺陷自动检测平台。采用CCD相机采集表面缺陷图像,在MATLAB中分析以Si_(3)N_(4)颗粒为陶瓷基复合材料的螺纹表面缺陷。采用SWT变换、FFT变换、低通滤波、缺陷提取及边缘检测等操作,对螺纹表面缺陷进行识别分类并将结果反馈给下个工站,从而更加有效地识别次品。实验结果验证了该方法的可行性,由此可以推断该方法对以Si_(3)N_(4)颗粒为陶瓷基的螺纹表面缺陷的高效检测具有一定的参考意义。

关键词： 陶瓷基复合材料   氧化行为   剩余强度   数值分析  

摘要： 陶瓷基复合材料是当前高速飞行器热结构最广泛使用的材料之一,但在高温环境下长时间使用中面临着不可避免的氧化损伤问题。本文以C/SiC复合材料为对象,基于失重率-时间关系曲线,建立了包含温度和应力影响的氧化扩展速率模型,并提出了一种氧化损伤的刚度退化准则和剩余强度模型。通过编写UMAT子程序,在Abaqus软件框架下实现了陶瓷基复合材料氧化行为和剩余强度的数值分析。通过5个典型算例的计算分析以及与试验数据对比,验证了本文提出的模型和方法的有效性。

关键词： SiC_(f)/SiC陶瓷基复合材料   代表性体积单元   涡轮导叶   材料分布映射   宏观响应   尾缘第1主应变   航空发动机  

摘要： 针对涡轮导叶宏观热力学响应,将化学气相沉积工艺2D编织SiC_(f)/SiC陶瓷基复合材料完成拉伸试验并将该试件进行分割,对分割后的试样进行断面电镜扫描,测量统计细观编织结构参数,建立考虑缺陷位置和形状的代表性体积单元模型。采用细观有限元方法,应用该模型计算得到SiC_(f)/SiC陶瓷基复合材料的宏观弹性常数。结果表明:面内拉伸模量预测值比试验值低4.4%,剪切模量预测值比试验值高7.8%。结合陶瓷基复合材料涡轮导叶的加工工艺,建立了材料分布映射模型,对导叶典型特征结构件在给定热载荷下的宏观响应进行预测。结果表明:涡轮导叶典型结构加热段尾缘第1主应变预测值比试验值低5.5%。

关键词： 炭纤维   陶瓷基复合材料   抗氧化  

摘要： 主要研究炭纤维增强SiBON-ZrB_(2)陶瓷基复合材料在1700℃下的氧化行为。通过对氧化层表面以及对氧化截面的SEM以及XRD分析,发现ZrB_(2)氧化生成ZrO_(2)氧化膜和B_(2)O_(3),其中B_(2)O_(3)能够与材料自反应生成的SiC氧化后的产物SiO_(2)结合形成硅硼酸盐玻璃相,从而避免B_(2)O_(3)的挥发,而硅硼酸盐玻璃相能够填补炭纤维氧化后形成的通道,避免炭纤维进一步氧化。