关键词：
SiC纳米纤维
PyC包覆层
化学气相沉积
SiC陶瓷基复合材料
热压烧结
摘要：
SiC纤维增强SiC陶瓷基复合材料(SiC/SiC CMCs)不仅兼具了SiC陶瓷耐高温、耐腐蚀和中子辐照稳定性等优点,而且解决了传统SiC陶瓷的脆性以及抗外部冲击载荷性能差的问题,是航空航天和核工业等领域高温热结构部件的关键材料。区别于SiC陶瓷纤维,SiC纳米纤维(SiC)具有高强度、高热导率、超塑性和超弹性等优异性能,作为新型增强体受到研究者的关注。在目前的研究中,SiC主要作为连续纤维的协同增强体,通过原位生长方式引入基体以改善SiC陶瓷基复合材料(SiC CMCs)的强度和韧性,但存在SiC含量少和界面难以调控的不足。本文以单晶SiC纳米纤维为增强体,通过化学气相沉积(CVD)法在纳米纤维表面制备裂解碳(PyC)包覆层,然后以AlO-YO为烧结助剂,热压烧结制备SiC增强SiC陶瓷基(SiC/SiC)复合材料,从复合材料的微观结构和力学性能方面分析了烧结工艺参数(烧结压力和烧结助剂含量)、沉积PyC层的时间以及SiC含量对SiC/SiC复合材料的影响。主要研究内容如下:(1)采用CVD法在SiC纳米纤维表面制备PyC包覆层。以CH为前驱体气源,N为稀释气体,在不同温度下沉积PyC层,并研究了CH气体流速对PyC层微观结构的影响。实验结果表明,随裂解温度和CH气体流速增加,PyC沉积速率加快。在1100℃和CH气体流速为20 m L/min的条件下,制备的PyC包覆层致密均匀,为结晶度较好的层状石墨结构。(2)采用SiC纳米纤维与粉体共混法热压烧结制备了SiC/SiC复合材料,研究了纤维表面PyC层的沉积时间以及SiC含量对复合材料力学性能的影响。实验结果发现,在纤维表面制备PyC包覆层后,复合材料的断裂面存在部分SiC拔出现象,延长PyC包覆层的沉积时间,导致抗弯强度下降,而断裂韧性先增后减。增加纤维含量,由于复合材料孔隙增多,导致其强度下降。当沉积时间为60 min时,相比于包覆PyC层前,SiC含量为10 wt%的复合材料的断裂韧性增加了35%,抗弯强度为375.50±8.50 MPa。然而,由于PyC层在烧结过程中与氧化物烧结助剂反应而变薄,纤维与基体之间仍为强界面结合,复合材料发生脆性断裂失效。(3)将SiC纳米纤维制备成SiC纸,通过纳米浸渍与瞬态共晶(NITE)工艺制备SiC/SiC复合材料,探究烧结压力、AlO-YO含量、PyC层的沉积时间和SiC含量对复合材料结构及性能的影响。实验结果表明:提高烧结压力和AlO-YO含量,复合材料致密度增加,力学性能提升。但是,压力过大会导致纤维被压断,从而纤维拔出较短,AlO-YO含量过多则易引起SiC晶粒在过量的YAG液相中长大粗化,复合材料断裂韧性下降。当烧结压力为20 MPa,AlO-YO含量为12 wt%时,SiC/SiC复合材料的断裂韧性最大,弯曲强度?位移曲线呈现出台阶状。在有PyC界面层的复合材料的断裂面中观察到了纤维拔出和界面脱粘现象。并且,延长PyC层沉积时间,复合材料断裂韧性提高,但强度下降。当沉积时间为120 min时,SiC含量为10 wt%的复合材料由于其层状结构特征表现为阶梯式的非脆性断裂行为,相比于包覆PyC层前,断裂韧性提高了40.19%,抗弯强度为150.75±12.55 MPa。当SiC含量增加至15 wt%,复合材料疏松多孔,导致抗弯强度仅为60 MPa,并发生韧性断裂。综上,本文采用CVD法在SiC纳米纤维上制备了厚度可调控的PyC包覆层,然后通过热压烧结制备了SiC/SiC复合材料。由于PyC层在烧结过后变薄,界面结合强度强,导致采用纤维与粉体共混法制备的复合材料仍表现为脆性断裂行为。采用NITE工艺制备的复合材料具有层状结构特征,且表现出了韧性断裂行为,但存在孔隙多,强度低的问题。因此,今后的工作还需要从优化界面工艺,保持SiC纳米纤维的高长径比,以及提高SiC预浸纸的致密度等方面来改进复合材料的力学性能。
欢迎来到三峡大学图书馆！
