关键词： 2.5D针刺C/SiC复合材料   高速冲击   超声振动拉伸   力学行为  

摘要： 陶瓷基复合材料具有高硬度、高耐磨性、高抗压强度、强韧性、耐腐蚀性强等优点,在航空航天热端部件、高超音速飞行器等严苛极端环境中得以广泛应用。随着飞行器性能提升和高安全要求,对陶瓷基复合材料的力学性能和可靠性提出了挑战。本文以2.5D针刺C/Si C复合材料为研究对象,对高速冲击下的力学行为进行分析,并与单轴拉伸试验进行对比。基于高速冲击本构关系分别建立超声振动拉伸下材料的本构关系与失效模型,同时采用设计装置进行超声振动拉伸试验,结合本构关系、失效模型及高速冲击试验结果对超声振动拉伸力学行为进行探讨。本文的主要研究内容和研究结果如下: (1)对2.5D针刺C/Si C复合材料试样进行室温下单轴拉伸和霍普金森压杆高速冲击试验(SHPB),分别对材料单轴拉伸和高速冲击下的力学行为进行对比分析。首先进行单轴拉伸试验,通过对比不同拉伸速率下的应力应变曲线与断口形貌,得到抗拉强度与拉伸速率成正相关的试验结果,并讨论材料在拉伸过程中渐进损伤的力学损伤失效行为;进行SHPB高速冲击压缩试验,结合不同冲击速度下的应力应变曲线与断口形貌,得到材料动态压缩时的失效形式,并发现材料抗压强度随冲击速度的增大呈现先增大后减小趋势。对材料断口形貌进行观察,发现与准静态加载不同,高速冲击下材料纤维-基体界面强度更强;最后总结计算二者试验应变率,确定材料的应变率敏感性。 (2)建立超声振动拉伸下的力学失效模型。首先建立材料应变率相关本构方程,并与单轴拉伸试验和高速冲击试验得到的应力应变曲线进行拟合,最终拟合结果较好;基于应变率本构方程,在应力叠加效应、软化效应的基础上建立了超声振动拉伸下材料的本构关系;通过单轴拉伸试验得到材料的失效形式,对不同失效形式分别建立了失效模型,包括基体开裂模型、纤维断裂模型、纤维-基体界面脱粘模型,根据模型分析材料拉伸失效过程,并在其基础上,建立超声振动拉伸下的失效模型,发现拉伸过程中超声振动激励可减小界面脱粘长度、促进纤维断裂。 (3)设计超声振动拉伸装置,对2.5D针刺C/Si C复合材料超声振动拉伸力学行为进行研究。在确定超声电源和换能器的前提下,为达到试验可调节不同振幅的要求,采用理论计算与仿真验证相结合的方法设计变幅杆和工件尺寸,并对设计的超声谐振系统进行了阻抗分析和振幅测试,仿真与测试结果满足试验要求;对不同振动方式及超声振幅下的超声振动拉伸试验结果进行对比,结合本构关系发现,超声能量场的作用改变了材料内部的变形机制,引入超声能量后,材料表现出明显的声学软化,软化程度与振动时间和振幅呈正相关。同时,超声会对材料产生周期性的瞬时高速冲击,使材料界面强度更强,纤维脱粘长度更短,纤维更易断裂。说明超声振动的附加有助于材料的高效去除,为材料的2.5D针刺C/Si C复合材料的超声加工提供依据。 图46副,表9个,参考文献87篇。

关键词： 陶瓷基复合材料   SiBCN陶瓷   先驱体浸渍裂解法   抗氧化性能   耐烧蚀性能  

摘要： 随着航空航天技术的不断发展,高超声速飞行器对具备轻量化、高强度、耐高温、抗氧化烧蚀的热防护材料的需求急剧提升。目前,传统的热防护材料主要包括:难熔金属及其合金、超高温陶瓷材料以及碳/碳复合材料。这几类材料由于各自的缺点,无法在航空航天领域展开大规模的应用。超高温陶瓷基复合材料一方面克服了陶瓷的本征脆性,另一方面具备优异的抗氧化性能与耐烧蚀性能,成为热防护材料科研人员的研究焦点。硅硼碳氮（SiBCN）非晶陶瓷具备优异的高温性能与特殊的微观结构,成为热防护领域的优秀候选材料。本论文开发自交联技术,利用不同硼含量的聚硼硅氮烷（PBSZ）先驱体,成功制备出更高陶瓷产率的PBSZ先驱体;结合先驱体浸渍-裂解技术,经过8个浸渍-裂解循环过程,最终制备出具备优异抗氧化性能与抗烧蚀性能的C_f-SiBCN复合材料。本论文的主要研究内容如下:（1）利用固相PBSZ先驱体与液相PBSZ先驱体,结合自交联技术,制备了新的混合先驱体,先驱体的陶瓷产率提高了10%。先驱体在1200℃裂解后制备了SiBCN陶瓷。SiBCN陶瓷在1600℃下保温2 h,仍能基本保持非晶形态。内部的Si C纳米晶粒在BN（C）非晶相的包裹下难以长大,说明SiBCN陶瓷具备优异的高温性能。.（2）利用混合先驱体与针刺碳纤维编织体,结合先驱体浸渍-裂解技术,成功制备了C_f-SiBCN复合材料。复合材料经过8个浸渍-裂解循环后,密度高达1.7293 g/cm,开气孔率仅为7.23%。复合材料在x/y方向和z方向的压缩强度分别为253 MPa和281MPa,抗弯强度为246 MPa,复合材料表现出了“假塑性变形”模式,在断口处观察到了明显的纤维脱粘、拔出和断裂现象。（3）利用静态氧化实验与氧乙炔焰烧蚀实验测试了复合材料的抗氧化性能。复合材料在1200℃-1500℃氧化30 min后,重量损失率几乎不变,SiBCN陶瓷能够保持部分非晶形态,在1500℃氧化30 min后,材料表面形成了Si O的保护层,对复合材料起到了保护作用。在1500℃保温30-120 min后,随着时间延长,复合材料的重量损失率逐渐降低,表面的Si O保护层越来越光滑,阻止了复合材料内部的碳纤维被进一步氧化,说明复合材料具备优异的抗氧化性能。复合材料在氧乙炔焰下1800℃烧蚀900 s后,质量烧蚀率仅为1.137×10 g/s,线烧蚀率仅为2.13×10 mm/s,材料表面形成了光滑的Si O保护层,说明材料具备优异的抗烧蚀性能。

关键词： 碳化硅陶瓷基复合材料   直写成型3D打印   增强增韧   碳纳米管   石墨烯  

摘要： 反应烧结碳化硅陶瓷(RB-SiC)具有高硬度、耐高温、耐腐蚀和抗氧化等优异性能,作为一种理想的结构材料被广泛应用于车辆机械、生物医药和航空航天等领域,但其脆性大、韧性差等缺陷严重阻碍了碳化硅(SiC)陶瓷的应用;且传统SiC陶瓷的成型方式主要为注模成型,对复杂形状和结构陶瓷的制备能力较低,这同样限制了 SiC陶瓷的应用。因此,本课题分别引入一维的碳纳米管(CNTs)和二维的还原氧化石墨烯(rGO)作为第二相增强增韧体来提高SiC陶瓷的力学性能,制备了 CNTs/rGO增韧SiC陶瓷基复合材料;为了提高SiC陶瓷的成型能力,本课题引入浆料直写成型陶瓷3D打印技术作为复合材料的成型方式。基于以上两方面,本课题探索确定了面向3D打印技术的CNTs/rGO增韧SiC陶瓷基复合材料研究,具体研究内容如下:(1)对SiC陶瓷基复合材料的生坯制备工艺进行研究。为了满足浆料直写的成型需求,对浆料的流变性能进行研究,通过实验制备了以2.5wt%浓度的海藻酸钠溶液为粘结剂、1wt%粉体质量的聚乙二醇400为分散剂、大小颗粒粒径比为7:3的SiC颗粒为原料的具有剪切变稀特性的陶瓷浆料;为了保证打印成型精度,对3D打印成型工艺进行研究,确定以100%的挤出倍率、0.6mm的喷嘴直径、0.24mm的分层厚度、30mm/s的打印速度和80%的填充率为打印参数的3D打印方案。通过上述两方面研究,成功制备了 X、Y和Z方向平均误差均小于0.15mm的陶瓷生坯。(2)对SiC陶瓷基复合材料的烧结工艺和基体性能进行研究。探究生坯的脱胶和烧结工艺,确定以800℃和1600℃为脱胶及烧结温度、4mm硅粒含量为0.95倍的烧结方案;对烧结后的SiC陶瓷进行性能研究与微观分析,讨论不同大小SiC颗粒粒径比对陶瓷性能的影响,当粒径比为7:3时,材料性能最好,抗弯强度达到232.7MPa,断裂韧性达到3.37MPa·m1/2,并分析其显微结构,为后文研究增强体的增韧效果奠定基础。(3)对CNTs和rGO增韧SiC陶瓷基复合材料的效果进行研究。为解决增强体的团聚和高温熔融侵蚀问题,对其分散和包覆工艺进行讨论;将预处理的增强体引入基体,探讨复合材料的物理和力学性能,并通过分析显微结构解释宏观性能表现,结果显示:当CNTs的添加量为3wt%时,复合材料的力学性能最好,抗弯强度达到310.5MPa,较纯SiC基体提升33.4%,断裂韧性达到4.37MPa·m1/2,较纯SiC基体提升30%。当rGO的添加量为5wt%时,复合材料的力学性能最好,抗弯强度达到302.7MPa,较纯SiC基体提升30%,断裂韧性达到4.11MPa·m1/2,较纯SiC基体提升21.9%。其共同增韧机理为增强体在基体中的断裂、拔出、桥接和引导裂纹偏转提升了复合材料的力学性能。

关键词： 陶瓷基复合材料   孔隙缺陷   弯曲性能   纤维增强   量化识别  

摘要： 陶瓷基复合材料(CeramicMatrixComposites,CMCs)为一种耐高温的新型轻质材料，在高超声速飞行器热防护系统、高推重比航空发动机、高速刹车系统等领域有着广泛的应用。但受限于材料内部结构以及工艺的复杂性，构件在尺寸较大、形状复杂的情况下会产生材料结构均匀性差的问题，严重影响材料的性能。然而，目前在材料的制备过程中主要通过表观密度来判断产品质量的好坏，整体密度又无法有效反应材料结构的均匀性。基于此，本文围绕材料结构均匀性，以平纹编织陶瓷基复合材料异型构件为研究对象，从内部孔隙缺陷的角度出发开展了以下研究：　　孔隙缺陷是纤维增强复合材料的重要组成相，其分布情况对材料性能有重要影响，为了获得其在材料内部的真实状况采用工业CT进行高精度的缺陷检测。针对复合材料异型构件断层扫描图像存在条状伪影、灰度分布不均，导致材料内部缺陷提取困难的问题，提出了一种结合中值滤波、灰度变换的自适应双阈值OTSU算法。将改进的算法与OTSU算法、模糊C均值类聚类分割算法进行了对比，过分割和欠分割现象得到了明显的改善，提高了孔隙缺陷分割的准确性。　　针对整体孔隙率无法有效表征材料结构均匀性的问题，提出了一种基于像素标记法的空间单元划分方法，结合内部缺陷的分割结果计算出每个空间单元上的缺陷占比，同时使用光线投射算法对缺陷含量进行三维映射，直观的呈现出在异型构件每个空间单元上的缺陷含量。最后以单元孔隙的标准差与均值之积作为均匀性量化指标，完成对材料结构均匀性直观的量化表征。　　由于局部孔隙率一定的情况下，不同的空间单元上同样会存在因孔隙类型不同导致不均匀性。针对局部孔隙率无法反映内部缺陷形貌、尺寸以及分布位置等特征的问题，通过连通性分析提取缺陷的形貌特征量，提出基于K均值和分形维数相结合的算法，从平行、垂直纤维铺层的两个方向实现了对空间单元上的缺陷分类识别和空间定位。并结合缺陷的形状、空间位置信息，建立相应的有限元模型，根据复合材料试件力学实验得到的材料参数，在等孔隙率的情况下，利用数值模拟的方法探究了不同缺陷类型对材料层间抗弯曲性能的影响。

关键词： C/SiC陶瓷基复合材料   飞秒激光抛光   同轴水射流   深小孔加工   钻孔工艺  

摘要： C/SiC陶瓷基复合材料作为下一代航空航天材料，具有密度低、抗氧化性好、耐腐蚀、摩擦磨损性能良好以及耐高温等优点，在提高航空航天飞行器性能方面发挥着关键作用。网状成形技术可以满足C/SiC陶瓷基复合材料涡轮叶片及其零部件的形貌，但成型的涡轮叶片仍需设计气膜冷却孔以降低工作时的表面温度，以及平整光洁的外表面来保证冷却气流覆盖并保护叶片，故需对C/SiC陶瓷基复合材料进行高效率、低损伤的深小孔加工和表面抛光工艺研究为实现航空航天事业的应用提供技术支撑。因此，本文凭借飞秒激光系统与同轴水射流辅助激光系统对材料加工的优异性能，研究工件的表面抛光优化工艺和深小孔加工复合工艺。　　首先，介绍了飞秒激光加工系统和同轴水射流辅助激光加工系统的工作原理以及激光与工件材料相互作用机理，分析了激光诱导等离子体形成冲击波的成因和水射流速度与对流换热之间的关系。对比分析了空气中纳秒激光加工与水助纳秒激光加工的优缺点，为后续C/SiC陶瓷基复合材料的加工提供技术参考。　　其次，研究了飞秒激光C/SiC陶瓷基复合材料工件表面抛光工艺。分析了激光入射角、重复频率、光斑重叠率、单脉冲能量和离焦量对表面粗糙度产生的影响规律。在此基础上，进一步分析了激光入射角和等离子体引导的冲击波对工件表面微观形貌的影响。采用响应面法开展工艺参数优化实验，获得飞秒激光抛光的最优工参数组。基于优化的工艺参数，开展C/SiC陶瓷基复合材料的抛光实验，进一步验证和优化了抛光工艺，得到较优的抛光工艺方案。方案验证表明工件表面能够达到的最优粗糙度为0.71μm，比原始表面粗糙度值降低63.02%。　　最后，研究了水助激光微孔和深小孔加工工艺。分析了不同扫描方式、加工时间、水泵电压、激光重复频率等参数对加工效率及加工质量的影响。在此基础上开展正交实验，得到了优化工艺参数组并进行验证和分析。基于优化的工艺参数，进行深小孔加工工艺探索。为提高加工效率，提出了使用激光空气中预制孔和水助激光扩孔的复合加工工艺方案，最终得到高效率、低损伤、表面光洁的深小孔结构，其加工效率较水助激光深度补偿深小孔加工方案提升91.11%。　　本研究为C/SiC陶瓷基复合材料表面抛光和深小孔加工提供技术支撑，实现CMC零部件上功能微结构的高质量加工具有重要意义。

关键词： 升阶谱求积元法   虚拟裂纹闭合法   陶瓷基复合材料   断裂失效   剪滞模型  

摘要： 陶瓷基复合材料（CMCs）在航空发动机系统、飞行器热防护系统、先进核能系统及高性能制动系统等领域有重要应用价值,纤维/基体界面性能对其细观损伤演化和宏观力学性能起着至关重要的作用。为了深入研究CMCs损伤演化的复杂机制,需要对其细观结构的应力分布进行准确的模拟。 剪滞模型被广泛应用于损伤CMCs的应力预测,然而该理论模型是在一系列假设和简化的基础上提出的,具有一定的局限性。相比之下,以有限元法为代表的数值方法可以更有效地模拟复杂甚至极端条件下损伤CMCs的应力场。然而经典的h型有限元方法在模拟界面粘连、滑移和脱粘等复杂界面行为时,需要足够多的连续界面单元来保证界面裂纹尖端应力场的准确性,精细的网格划分对前处理过程提出了较高的要求,而且必然导致计算量巨大。因此,本文引入了升阶谱求积元法（HQEM）,将其应用于断裂力学参数的计算和CMCs的界面行为模拟,主要工作如下: 1.结合HQEM和虚拟裂纹闭合法准确高效地计算了平面裂纹问题的应变能释放率（SERRs）。提出了适用于HQEM的应变能释放率计算公式,并讨论了该p型方法的网格划分方式和收敛性。数值算例表明,对于I型、II型和界面裂纹问题,HQEM均表现出了远高于传统有限元法和光滑有限元法的精度和效率。 2.采用HQEM实现了损伤CMCs特征体元应力分布的准确模拟。研究了基于HQEM的损伤CMCs建模方式,提出了界面粘连系数和脱粘系数的概念,并通过参数分析表明二者分别与纤维体积分数和界面剪应力存在对应关系,从而为其最佳取值的选取提供了依据。通过HQEM模型计算出的CMCs特征体元的应力分布与BHE模型吻合较好,验证了HQEM能够对CMCs的应力分布进行准确预测。 3.采用HQEM研究了陶瓷基复合材料损伤过程的应力传递与变形机制。建立了SiC_f/SiC复合材料的整体HQEM模型,包含上游区域、过渡区域和下游区域,并针对CMCs在失效过程中的三种典型状态——基体开裂、界面脱粘和纤维失效,模拟了其轴向应力分布和变形情况,所得结果与理论分析一致,清晰地揭示了CMCs损伤演变过程中的细观机制。

关键词： 碳纳米管   C/SiC陶瓷基复合材料   催化化学气相沉积   电磁屏蔽性能  

摘要： 近年来,随着电子通信技术的快速发展,电磁干扰和电磁污染问题日益突出,开发具有优良电磁屏蔽性能的结构功能一体化材料得到广泛关注,特别是在航空航天领域,轻量高效的电磁屏蔽材料具有重要的应用价值。碳纤维增韧Si C陶瓷基复合材料（C/Si C）,具有轻质高强,耐高温,耐烧蚀等优异特点,是一种兼具结构性能及电磁屏蔽性能的候选材料。为进一步提高复合材料的电磁屏蔽性能,需对C/Si C复合材料改性。碳纳米管（CNTs）具有良好的导电导热性能、耐冲击性能、较大的比表面积和良好的热稳定性,作为一维纳米材料对C/Si C改性,有助于改善材料的导电性能和界面极化能力,从而提高复合材料的电磁屏蔽效能和力学性能。本文首先以碳纤维布为基底,铁系金属硝酸盐为催化剂前驱体,通过催化化学气相沉积（CCVD）方法实现CNTs的原位生长,主要探究催化剂参数对CNTs生长形貌和产率的影响;随后以碳纤维缝合预制体为基底,系统分析CVD参数对CNTs在预制体内原位生长结构及形貌的影响;最后选择较优的工艺参数,以CVD温度和催化剂种类为研究对象,制备CNTs-C/Si C复合材料,研究CNTs含量、形貌等对复合材料电磁屏蔽性能和力学性能的影响。主要研究结果如下:（1）碳布表面CNTs催化生长均匀性及电磁屏蔽性能研究:系统研究催化剂还原条件（催化剂浓度、浸渍时间及还原温度）对CNTs生长形貌及改性碳布电磁屏蔽性能的影响。还原条件对CNTs的生长影响较小,本文中,还原时间为60 min,还原温度为450℃和较长的催化剂浸渍时间有助于制备高产率,形貌交织的CNTs,改性碳纤维的电磁屏蔽效能由52.41 d B提高至65.06 d B;CNTs的生长机制主要为顶端生长和诱导生长。（2）碳纤维预制体内CNTs催化生长工艺及微观结构研究:研究CVD工艺参数（沉积压力、温度、沉积压力）、氢气分压及碳源种类对预制体内生长CNTs的均匀性影响,分析了催化生长CNTs的形貌（预制体表面及1/4位置）,基于优化的CVD工艺,分别通过三种催化剂（Ni、Co、Fe）在预制体内原位生长CNTs,对其比表面积、电阻率进行表征分析。CVD参数、碳源种类和催化剂种类对生长CNTs影响较大:本文中,CVD压力为101 k Pa,CVD温度为700℃,反应时间为20 min和较高的氢气分压有助于提高CNTs的产率和取向性,碳纤维预制体中的CNTs呈梯度生长,Ni催化剂的活性最优,CNTs产率最高,改性碳布的比表面积由1.57提高至53.43 m2/g。（3）CNTs改性C/Si C复合材料性能研究:基于上述研究结果,进一步通过CVI工艺制备了CNTs改性C/Si C复合材料（CNTs-C/Si C）。研究复合材料的弯曲强度及断裂韧性,以及不同催化剂对CNTs-C/Si C复合材料的电磁屏蔽性能,揭示CNTs对C/Si C复合材料电磁屏蔽性能的作用机理。复合材料的密度随着Si C基体含量的增加而增加,其中,Ni催化生长CNTs的孔容最大,MTS-H2-N2前驱体体系渗透扩散更优,复合材料密度最大（1.72 g/cm3）,改性C/Si C的电磁屏蔽性能由24.64提高至38.14 d B。CNTs弱化了纤维与基体的结合并发挥桥联增韧作用,材料呈伪塑性断裂,CNTs-C/Si C@Ni弯曲强度最高,为171.70 MPa,CNTs-C/Si C@Co断裂韧性最高,为14.05 MPa·m1/2。

关键词： 贝壳珍珠层结构   氧化铝陶瓷   冷冻铸造法   陶瓷基复合材料   氧化锆  

摘要： 陶瓷材料的组成往往是由原子通过离子键或者共价键结合在一起,这种组合具有更高的能量和方向性,赋予了陶瓷材料优异的性能,如耐腐蚀性、耐高温和高强度等特性。这些优异的性能使陶瓷在航空航天、发动机制备,生物医学等领域得到了显著的应用。然而,由于陶瓷本身固有的脆性,陶瓷材料失效时会遭受灾难性的破坏。贝壳作为一种具备高性能的天然结构材料,科学家们以贝壳结构中的珍珠层作为灵感来源,通过模仿其微观结构与力学性能之间的关系,制备了具备高韧性高强度的陶瓷材料。冷冻铸造法是一种高效制备仿贝壳珍珠层结构材料的方法,采用该工艺以贝壳珍珠层结构作为基础,由于氧化铝具备各向异性生长的特性,通过冷冻铸造法以及热压烧结的方式将其定向排列在一起作为“砖”结构,将无机相和一些纳米增强颗粒的混合物作为“泥”结构组装在一起从而得到仿贝壳结构复合陶瓷材料。本文通过调控不同的层间相以及引入梯度预应力等微结构制备出不同的样本,探究了复合材料界面之间的作用力,揭示了样品呈现高强度高韧性的作用机理。实验表明通过冷冻铸造法以及热压烧结可以简单高效的制备具有贝壳珍珠层结构的复合陶瓷材料。本课题内容分为以下三部分:(1)通过冷冻铸造法和热压烧结成功地制备了以氮化硅作为层间相的仿贝壳结构氧化铝陶瓷,并研究了其对于仿贝壳氧化铝陶瓷力学性能的影响,揭示了其强度韧性提高的机理。氧化铝和氮化硅之间会发生固溶反应,产生β-Sialon相和Sialon-X相,这种界面之间的反应使得“砖”与“砖”之间的结合更为紧密。Sialon相的形成和层间结合力的增强导致弯曲强度的显著增加。并通过各类表征手段验证了复合材料的强化机理。(2)论文进一步从层间相调控的角度出发,研究了采用纳米氧化锆颗粒作为层间相,为陶瓷复合材料提供相变增韧作用,结果表明,氧化锆的引入显著提高了材料的性能。本项工作探究了样品的增韧机理。“砖-泥”结构和应力诱导相变增韧的耦合效应是提高复合材料机械性能的主要原因。(3)从结构以及界面间组分的角度,制备了多结构协同作用仿贝壳结构氧化铝复合陶瓷材料。结构层面,在“砖泥”结构的基础上,通过引入梯度、布利冈(Bouligand)结构和预应力结构设计,探索微结构的变化对材料力学性能的影响;在界面组分层面,引入增强相,诸如碳纳米管,碳化硅晶须等提高界面处结合强度,结果表明,这类增强相在界面处的引入对复合材料的力学性能会产生巨大影响。

关键词： 超声检测   陶瓷基复合材料   WPT   SVM   CNN-BiGRU  

摘要： 新型陶瓷基复合材料常用作热防护材料而被粘接到飞行器基体表面,粘接过程中产生的缺陷可能会导致防护层从机体脱落,严重危害飞行器安全。因此对热防护结构中的胶接层进行无损检测和评估是十分的重要。鉴于陶瓷基复合材料的多孔性和强吸声性导致超声检测信号严重衰减和散射,使得超声回波信号噪声多,故对缺陷的识别难度增加。针对上述的问题本文提出了超声信号去噪处理方法并且分别基于机器学习和深度学习建立粘接缺陷的识别模型。首先,针对陶瓷基复合材料多孔性和各向异性的特性,提出了基于鲸鱼优化算法(WOA)优化变分模态分解(VMD)方法对超声原始数据进行去噪。复合材料的多孔性和各向异性会导致超声检测信号噪声多,难以提取到回波信号特征,采用WOA-VMD方法对采集到超声信号进行去噪。通过与小波去噪和自适应噪声完备集合经验模态分解(CEEDMAN)去噪方法对比,结果验证了WOA优化VMD参数方法的有效性,该方法能够更好滤除超声回波信号中噪声,为超声信号识别奠定基础。其次,针对检测得到的超声回波信号难以直观判断缺陷类型,提出了基于小波包分解的灰狼优化算法(GWO)优化支持向量机(SVM)的方法对小样本的超声信号进行分类识别。采取小波包分解对信号进行分解重构,提取信号的能量谱特征构建超声信号特征集。为寻找SVM的最佳参数组合引入灰狼优化算法。设置SVM的最佳参数后对缺陷信号进行分类识别,分类准确率达到了86.67%,该方法实现了对小样本的脱粘、夹杂和孔洞三种缺陷信号的分类识别。最后,针对上述的GWO-SVM方法得到的准确率仍然较低,提出了基于注意力机制和多域特征融合的卷积神经网络和双向门控循环单元(CNN-BiGRU)模型对粘接缺陷进行特征提取和分类识别。采用CNN-BiGRU模型分别提取一维超声信号的时域和频域的特征,利用Concatenate函数融合得到时域和频域特征后进行分类。使用构建好的超声信号数据集进行实验,可得模型的准确率为97.70%,通过与传统机器学习方法和CNN模型的对比,验证本文提出的CNN-BiGRU模型有更好识别精度。

关键词： SiOC先驱体陶瓷   碳纤维复合材料   多孔陶瓷   SiC纳米线   电磁波吸收  

摘要： 随着航空航天技术的迅猛发展,飞行器用隔热材料不仅需要满足低热导率、低密度、耐高温稳定性等要求,还需具备优异的电磁波吸收性能。碳纤维针刺毡（CF）具有低热导率、高孔隙率及优异的高温稳定性、力学性能和良好的导电性能,因此,可作为结构-吸波材料使用。然而,研究表明,单一的碳纤维作为增强体,密度不足,难以承载,并且由于其较高的介电损耗,无论是作为结构材料还是吸波材料均不理想。将碳纤维针刺毡与先驱体陶瓷结合,制备陶瓷基复合材料,改善其密度不足、阻抗匹配及介电常数较高的难题,可望有效地提升其承载-吸波一体化性能。目前,对先驱体转化法制备陶瓷基复合材料的研究主要集中其结构性能,而对其承载-吸波性能的研究报道较少。本论文通过先驱体转化法制备碳纤维增强SiOC陶瓷基复合材料,通过对SiOC陶瓷微结构的调控、原位生长SiC纳米线（SiCnw）构筑多尺度增强SiOC陶瓷基复合材料,使其兼具承载-吸波性能,并对其吸波机理进行了研究。首先,以甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷作为先驱体,制备SiOC陶瓷,并对在不同裂解温度下微结构的演变进行了研究。结果表明,SiOC陶瓷先驱体在840℃完成陶瓷化转变,当裂解温度在840℃-1300℃时,SiOC陶瓷保持非晶态结构;当裂解温度高于1300℃时,SiOC陶瓷基体中逐渐析出SiC纳米晶及乱层碳。此外,在1400℃裂解获得的SiOC陶瓷表现出微弱的电磁波吸收性能,当样品厚度为2.5 mm时,最小反射系数为-16.4 d B,有效吸波带宽为1.52 GHz。在此基础上,在SiOC陶瓷中引入硝酸铁或乙酰丙酮铁,制备Si Fe OC陶瓷。结果表明,Fe元素的引入,降低了SiC的析晶温度,增加了自由碳的石墨化程度,其陶瓷产率、高温稳定性和介电性能也显著提升。其中,当硝酸铁添加量为3 wt.%时,SiOC陶瓷具有最优的电磁波吸收性能,在样品厚度为1.7 mm时,最小反射系数达到-38.1 d B,有效吸波带宽为1.31 GHz。当以乙酰丙酮铁为Fe源的条件下,当乙酰丙酮铁添加量仅1 wt.%时,SiOC陶瓷即获得最优的电磁波吸收性能,样品厚度为1.7 mm时,最小反射系数为-58.4 d B,有效吸波带宽达4.10 GHz。其次,为了提升SiOC陶瓷与碳纤维针刺毡界面结合强度,采用化学气相渗透法,在碳纤维针刺毡内部原位生长SiCnw,获得了SiCnws/CF复合增强体,研究了SiCnws/CF复合增强体的晶相组成、微观结构、电磁波吸收性能和机理、以及SiCnw的生长机理。结果表明,原始三维碳纤维针刺毡由于阻抗匹配差,最小反射系仅为-6.7 d B。引入SiCnw后,不仅改善了CF的阻抗匹配特性,含有大量堆垛位错的SiCnw与CF形成的多孔导电网络,增强了多级反射或散射损耗、界面极化损耗、电导损耗、缺陷极化损耗,有效提升了SiCnws/CF复合材料的电磁波吸收性能,在1500℃下获得的SiCnws/CF复合材料的最小反射系数为-35.2 d B,有效吸波带宽达5.50 GHz。随后,采用先驱体浸渍裂解（PIP）工艺,将非晶态SiOC陶瓷引入CF和SiCnws/CF增强体中,研究了CF/SiOC和SiCnws/CF/SiOC复合材料的承载-吸波性能。结果表明,经过两次PIP工艺后,SiCnws/CF/SiOC复合材料在x/y方向和z方向上的压缩强度分别为9.61±2.22 MPa和22.01±3.29 MPa,而CF/SiOC复合材料在x/y方向和z方向上的压缩强度分别为8.60±2.25 MPa和17.61±2.60 MPa。尽管SiCnws/CF/SiOC复合材料的力学性能提升,但是其吸波性能与CF/SiOC复合材料相比,最小反射系数从-48.2 d B下降至-20 d B。最后,采用PIP工艺一步法制备SiCnws/CF/SiOC复合材料。研究了催化剂种类和裂解温度对CF表面生长SiCnw形貌的影响。以硝酸镍作为催化剂,裂解温度为1500℃条件下获得直径为250-400 nm,长度为30-50μm,沿着径向方向生长且分布均匀的SiCnw。结果表明,经两次PIP工艺后,复合材料的密度为0.80 g/cm;SiCnws/CF/SiOC复合材料的压缩强度在x/y和z方向上分别为8.69±0.79 MPa和16.41±3.54 MPa。在x/y方向上的弯曲强度从3.95±1.21 MPa提高至12.53±2.46 MPa,提升231%,而在z方向上从3.29±0.91 MPa提高至7.49±2.51 MPa,提升128%。当先驱体浸渍裂解次数由一次增加到两次时,CF/SiOC复合材料的热导率从0.492 W/（m·K）增加至0.831 W/（m·K）。引入SiC纳米线后,相同制备工艺下同等密度SiCnws/CF/SiOC复合