关键词:
先驱体浸渍裂解法
SiO2f/SiO2复合材料
浆料浸渍法
溶胶凝胶法
透波性能
摘要:
石英纤维增强氧化硅(SiO2f/SiO2)陶瓷基复合材料具有着密度低、抗热震性好、热导率低、热膨胀系数低、介电常数和损耗因数低等优点,但机械强度低,韧性差的缺点使得该材料应用于雷达透波罩领域时易导致高速飞行的飞行器发生灾难性损伤。因此,开发高强度和高韧性的SiO2陶瓷基复合材料对雷达透波罩的发展具有重要意义。本文针对上述问题分别进行了两方面研究,一方面通过调整基体所用硅溶胶,将窄粒径硅溶胶置换为不同粒径组合的宽粒径硅溶胶,来提高复合材料的力学强度;另一方面,在PIP法制备SiO2f/SiO2复合材料的基础上,通过在石英纤维表面引入硅酸钇涂层来改善复合材料的韧性。最后,在力学强度最高的复合材料中引入硅酸钇涂层,使得复合材料的力学强度和韧脆性均得到改善。本文的主要工作如下:
(1)以石英纤维为增强相,不同粒径的硅溶胶为基体,通过先驱体浸渍裂解法制备了SiO2f/SiO2复合材料。探究了石英纤维的烧结温度;采用不同类型的硅溶胶制备SiO2f/SiO2复合材料,研究了温度、浸渍次数、硅溶胶粒径对窄粒径复合材料的力学强度的影响;将不同窄粒径的硅溶胶混合,形成宽粒径硅溶胶,并以此为前驱体制备了SiO2f/SiO2复合材料,研究了硅溶胶配比、工艺循环次数和纤维编织方式对宽粒径复合材料力学强度的影响,并对力学强度最佳的样品进行了介电性能的表征。结果表明,纤维的烧结温度为500℃;窄粒径硅溶胶制备复合材料时,最佳烧结温度为700℃,在复合材料质量增长率小于1%时,材料的力学强度达到最大;通过宽粒径硅溶胶作为基体,得到复合材料的力学强度明显高于窄粒径的硅溶胶,其中以m(S153):m(A20)=1:1作基体得到的复合材料在纤维浸渍烧结7次后力学强度最大,为79.53 MPa,且介电常数和介电损耗分别在2.98-3.03和0.0115-0.0125的范围,满足良好透波材料的要求。
(2)通过型号为S15的硅溶胶制备了Y2SiO5@SiO2f/SiO2复合材料。分别以浆料浸渍法和溶胶凝胶法在纤维表面制备硅酸钇涂层来改善材料的韧性,探究了两种方法引入涂层的制备条件和引入后复合材料的性能变化情况。结果表明,在SiO2f/SiO2中以浆料浸渍法引入硅酸钇涂层后,最佳制备条件为:n(SiO2):n(Y2O3):n(Li Cl)=1:1:0.05,最佳浆料浓度为30%,最佳热处理次数为纤维在涂层前驱体中浸渍4次,在硅溶胶中浸渍3次,此时弯曲强度从18.55 MPa提升至39.75 MPa;断裂能从933.6 J/m2提升至6240 J/m2;而以溶胶凝胶法引入硅酸钇涂层后,最佳制备条件为n(Et OH):n(TEOS)=8:1,最佳热处理次数为纤维在涂层前驱体中浸渍2次,在硅溶胶中浸渍3次,此时弯曲强度为34.15 MPa,断裂能为3997J/m2。浆料浸渍法制备的Y2SiO5@SiO2f/SiO2介电常数和介电损耗分别下降了6%和25%,而溶胶凝胶法制备的Y2SiO5@SiO2f/SiO2,介电常数下降了12.3%,但介电损耗提升了100%。
(3)通过型号为L150和A20混合的宽粒径硅溶胶制备了Y2SiO5@SiO2f/SiO2复合材料。在宽粒径硅溶胶制备的SiO2f/SiO2复合材料中引入硅酸钇涂层来兼顾复合材料的力学强度和韧性,结果表明,Y2SiO5@SiO2f/SiO2最佳的浸渍烧结次数为纤维浸渍涂层前驱体1次,浸渍硅溶胶6次。通过浆料浸渍法制备的Y2SiO5@SiO2f/SiO2复合材料在纤维,涂层和基体的质量比为5.776:0.595:3.629时弯曲强度达到最大,但较纯SiO2f/SiO2复合材料有所下降,从79.53MPa下降至66.54MPa,断裂能也由3.865×10~7 J/m2下降至3.075×10~7J/m2;而溶胶凝胶法制备的Y2SiO5@SiO2f/SiO2复合材料在纤维,涂层和基体的质量比为0.5825:0.0819:0.3356时弯曲强度达到最大,为99.95MPa,断裂能为5.751×10~7 J/m2。溶胶凝胶法制备的Y2SiO5@SiO2f/SiO2介电常数和介电损耗较浆料浸渍法制备的Y2SiO5@SiO2f/SiO2分别降低了0.9%和31%。