关键词： 锰   配位聚合物   Ag纳米颗粒   葡萄糖传感  

摘要： 利用刚性配体6-(3-吡啶基)间苯二甲酸(H_(2)PIAD),制备了一种基于Mn(Ⅱ)的配位聚合物{[Mn(PIAD)(DMF)]·H_(2)O}_(n)(1)。采用后合成Ag纳米颗粒的策略制备了复合材料(Ag@1)以提高葡萄糖传感的电催化活性。在优化的外加电位下,通过计时电流法评估了Ag@1修饰的玻碳电极(GCE)的电催化性能。配位聚合物1为在其表面的Ag纳米颗粒均匀分布提供了固定基质,而且Ag@1传感器可以最大限度地发挥Ag与1结合对葡萄糖氧化的电催化协同效应。结果表明,Ag@1修饰的GCE对葡萄糖的检测性能良好,检出限低(6.36μmol·L^(-1)),选择性和灵敏度好(166.71μA·L·mmoL^(-1)·cm^(-2))。

关键词： 光电探测器   Ag纳米颗粒   钙钛矿纳米片   局域表面等离子体共振  

摘要： 采用热注入法,通过添加短链配体辛酸和辛胺制备金属卤化物钙钛矿CsPbBr_(3)纳米片,引入AgBr作为Ag前驱体,通过光照还原合成Ag@CsPbBr_(3)复合纳米片,组装Au/CsPbBr_(3)/Au和Au/Ag@CsPbBr_(3)/Au光电导型探测器.研究发现,探测器对520 nm可见光具有良好的探测性能,在Ag纳米颗粒局域表面等离子体共振效应的作用下,探测器响应度由198.6μA/W增至240.3μA/W,增幅达21%.该探测器在520 nm波段光电响应良好,在未来的可见光通信中具有重要的应用前景.

关键词： Ag纳米颗粒   氧化石墨烯   纳米复合材料   绿色制备   催化  

摘要： 采用一步室温搅拌法,以氧化石墨烯(GO)和AgNO3为原料,在不添加任何还原剂和形貌控制剂的条件下,利用GO和Ag^(+)的氧化还原电势差实现了银/氧化石墨烯(Ag/GO)纳米复合材料的绿色制备。采用SEM、TEM、FT-IR、XRD、UV-Vis、Raman和XPS对分别对所得Ag/GO纳米复合材料的形貌、结构进行了表征。产物中Ag纳米颗粒的平均粒径为6.5 nm,且在GO表面均匀分布。并以4-硝基苯酚的催化还原反应和甲基蓝的催化降解过程为模型考察了所制备的Ag/GO的催化性能。所得Ag/GO纳米复合材料在上述催化过程中表现优异,两个催化模型均遵循一级催化动力学反应规律,对应的一级催化动力学常数分别为0.8678和0.4105 min-1,均高于现有报道中的同类材料。本文所报道的材料制备方法绿色、简便,具有推广价值,所得材料催化性能优异,在工业催化和环保领域具有广阔的应用前景。

关键词： SnBiAg焊料   Sb_(2)SnO_(5)纳米颗粒   凝固组织   力学性能   熔化特性  

摘要： 通过添加质量分数0.1%Sb_(2)SnO_(5)纳米颗粒,制备了Sn30Bi0.3Ag(SBA)-0.1%Sb_(2)SnO_(5)复合焊料合金。采用金相显微镜、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)观察焊料合金的金相组织。采用差示扫描量热仪(DSC)测试其熔化特性。采用万能材料试验机测试其力学性能。并分析Sb_(2)SnO_(5)纳米颗粒对SBA合金的力学、熔化特性影响。实验结果表明:Sb_(2)SnO_(5)纳米颗粒能有效细化SBA合金组织,对SnBi共晶相细化效果更明显;在20℃下时效500 h后,SBA-0.1%Sb_(2)SnO_(5)合金抗拉强度和延伸率分别下降2.6%和14.5%,SBA合金抗拉强度和延伸率分别下降15.9%和21.9%。添加Sb_(2)SnO_(5)纳米颗粒后,SBA合金力学性能随时效进行而下降的问题得以解决;在添加0.1%Sb_(2)SnO_(5)纳米颗粒后,SnBi共晶组织和β-Sn组织的熔程分别降低2.1℃和1.3℃。

关键词： 水热法   La掺杂ZnO棒   Ag纳米颗粒修饰   光催化  

摘要： 采用水热法和光沉积制备Ag纳米颗粒修饰的La掺杂ZnO纳米棒,并通过光催化降解甲基橙(MO)溶液,考查了La掺杂浓度和Ag修饰对ZnO纳米棒光催化性能的影响.结果表明:La掺杂和Ag修饰能够提高ZnO纳米棒的光催化性能.La掺杂改变了ZnO纳米棒的结晶质量,La—O键的形成使ZnO晶体的本征吸收边红移且吸收强度增加,同时,La掺杂可提高ZnO电子浓度和形成杂质能级,Ag纳米颗粒的修饰提高了La掺杂ZnO光生电子与空穴对的分离效率,增加了载流子的寿命.与纯ZnO纳米棒相比,La掺杂和Ag修饰的ZnO纳米棒表现出良好的光催化性能.

关键词： Ag纳米颗粒   贵金属纳米粒子   光学传感   中国科学院   吸收峰位置   吸收光谱   材料与器件   H2S  

摘要： 近期,中国科学院合肥物质科学研究院固体所纳米材料与器件技术研究部研究员李越课题组在二维Au@Ag纳米颗粒阵列对H2S的光学传感性能研究方面取得进展。贵金属(Au,Ag等)纳米粒子,由于其独特的局域表面等离子体共振(LSPR)性质,在吸收光谱中呈现为SPR吸收峰,该吸收峰位置会随着贵金属纳米粒子的成分、形状和局部介电环境变化而移动.

关键词： Ag-ITO   复合薄膜   光电性质   制备  

摘要： 结合Ag-ITO纳米颗粒复合薄膜的基本概念,对Ag-ITO纳米颗粒复合薄膜的制备流程展开分析。利用反射光谱、透射光谱、电阻测量等,对Ag-ITO纳米颗粒复合薄膜的光电性质表征进行简单的研究,继而通过该复合薄膜光电特性的明确,突出Ag-ITO纳米颗粒复合薄膜的研发及应用价值。

关键词： Sn   熔化特性   润湿性能   力学性能   显微组织  

摘要： 随着高新技术产业的不断兴起,电子信息工业向集成化和多元化方向发展,电子封装技术逐渐进入人们的视野。由于Pb具有良好的浸润性,长期以来,Sn-Pb钎料一直是焊接电子元件的首选材料。但同时Pb有很大的毒性,限制了Sn-Pb钎料的使用,因此研究者研究出了许多新型的无铅钎料:Sn-Bi、Sn-Ag、Sn-Cu、Sn-Ag-Cu等。纯Sn钎料具有良好的扩散性,常被用于电子封装瞬时液相键合,但是纯Sn钎料的熔点（232℃）较高,在焊接过程中容易对电路板产生热损伤。本次实验以纯Sn钎料作为基础,通过添加碳纳米管（CNTs）以及纳米Ag颗粒,对纯Sn钎料的熔化特性、润湿特性、力学性能、可靠性等进行了研究。实验结果如下:1)添加CNTs和纳米Ag颗粒对纯Sn钎料的熔点的改善并不明显,当CNTs的添加量为0.075wt.%时,Sn-0.075CNTs复合钎料的熔点比纯Sn钎料的熔点降低了大约6℃,添加纳米Ag颗粒后制备的对Sn-0.075CNTs-x Ag的熔化特性没有太大的影响。（2）添加适量的CNTs可以有效的改善纯Sn钎料的润湿性。随着CNTs的添加,Sn-x CNTs钎料的润湿面积呈现出先增大后减小的趋势,并且当CNTs的添加量为0.075wt.%时,钎料的润湿面积达到最大,为64.2mm2,比纯Sn钎料的铺展面积提高了大约16.7%,即当CNTs的添加量为0.075wt.%时,复合钎料的润湿性最佳。随着纳米Ag颗粒添加量的增多,Sn-0.075CNTs复合钎料的润湿面积也呈现出先增大后减小的趋势,并且当纳米Ag颗粒的添加量为0.10wt.%时,钎料的润湿性能最佳。（3）添加适量的CNTs后,复合钎料焊点断口中的韧窝数量明显增多,表现出明显的韧性断裂,并且焊点的剪切力也随着CNTs的添加呈现出先增大后减小的趋势,当CNTs的添加量为0.075wt.%时,焊点的韧窝数量最多,剪切应力最大,为25MPa,比纯Sn钎料的焊点的剪切应力提高了大约32.7%,即当CNTs的添加量为0.075wt.%时,焊点的力学性能最好。随着纳米Ag颗粒添加量的增多,Sn-0.075CNTs复合钎料的剪切力也呈现出先增大后减小的趋势,并且当纳米Ag颗粒的添加量为0.10wt.%时,钎料的力学性能最好。（4）随着CNTs的添加,Sn-x CNTs/Cu间IMC层的厚度呈现出先降低后上升的趋势,并且当CNTs的添加量为0.075wt.%时,IMC层的厚度最薄,并且此时IMC层较为平坦均匀。纳米Ag颗粒的增加可以有效的抑制Cu6Sn5化合物的生长,并且当纳米Ag颗粒的添加量为0.10wt.%时,焊点界面IMC层的厚度最薄。（5）随着CNTs的添加,焊点内部的针状相逐渐消失,显微组织逐渐细化,并且当CNTs的添加量为0.075wt.%时,焊点内部的粗大组织已经基本消失,增强相均匀的分布在焊点内部。添加适量的Ag纳米颗粒可以显著细化Sn-0.075CNTs/Cu焊点的显微组织,从而提高了Sn-0.075CNTs的性能。（6）碳纳米管能有效抑制Cu3Sn的生长,并且经过多次热时效和回流后,Sn-x CNTs钎料体系中的Kerkendall孔洞数量也比纯Sn钎料体系减少,在经过时效后,Sn/Cu体系的活化能为33.256KJ/mol,Sn-0.075CNTs/Cu体系的活化能为58.19KJ/mol。随着热循环时间的逐渐增加,Sn-0.075CNTs-0.1Ag/Cu间IMC层的厚度逐渐增加,并且Cu6Sn5晶粒的尺寸也随着热循环时间的增加而变大,随着时间的增加,焊点内部逐渐产生Kirkendall孔洞以及裂纹源,并且焊点的显微组织逐渐粗化,Sn-0.075CNTs-0.1Ag/Cu焊点的可靠性下降。

关键词： ZnO   Ag纳米颗粒   Fe掺杂   碳量子点   光催化  

摘要： ZnO因无毒、稳定性高、成本低等特点常被用于有机污染物的光催化降解中。本论文采用简便的合成方法制备分级结构ZnO,通过Fe掺杂、Ag负载和碳量子点复合等方式对ZnO进行改性,以甲基橙(MO)溶液模拟染料废水,评估改性后的ZnO复合材料的光催化性能。主要研究如下:(1)贵金属负载改性ZnO微球。采用化学沉淀法制备了ZnO微球,通过硝酸银溶液浸渍还原沉积Ag纳米颗粒于ZnO微球上得到Ag/ZnO复合材料,表征了样品的形貌、组分、结构、比表面积及光谱特性,考察了紫外光照下Ag/ZnO的光催化活性。结果表明:ZnO是由ZnO纳米片相互交叠成的片花状微球,Ag纳米颗粒均匀负载在ZnO表面,产生了等离子共振吸收峰,促进了ZnO光生电子-空穴对的有效分离。Ag/ZnO的光催化活性随Ag担载量的增加显著上升,当Ag:ZnO为8 wt%时得到的Ag/ZnO具有最好的光催化活性,紫外光照100 min,MO降解率可达89.0%。(2)过渡金属掺杂和贵金属负载协同改性ZnO纳米花。采用水热法合成了Fe掺杂的ZnO纳米花(记为ZnFeO),将Ag纳米颗粒沉积在ZnFeO纳米花上,得到Ag/ZnFeO。表征了样品的形貌、组分、结构、比表面积及光谱特性,考察了Fe/Zn加料摩尔比和Ag担载量对样品光催化性能的影响。结果表明:ZnFeO是扁柏状ZnO叶片组装成的分级结构纳米花,Fe掺杂增加的氧空位和Ag担载产生的等离子共振效应均增强了ZnO的可见光吸收。当Fe/Zn为1.2%,Ag/ZnFeO为4 wt%时得到的Ag/ZnFeO光催化活性最好,可见光照80 min,MO降解率达92.3%,循环使用四次,MO降解率仍达86.4%。(3)碳量子点(CQDs)的制备、修饰及与ZnFeO复合提高光催化性能。以葡萄糖为碳源,采用水热法制备CQDs,加入碳酸锰获得Mn-CQDs,用CQDs和Mn-CQDs溶液浸渍ZnFeO纳米花上获得CQDs/ZnFeO和Mn-CQDs/ZnFeO。表征了样品的形貌、组分、结构、比表面积及光谱特性,考察其复合材料的光催化性能。结果表明:Mn的修饰提高了CQDs荧光强度和稳定性。CQDs、Mn-CQDs与ZnFeO复合增强了ZnFeO的可见光吸收,改善了其光催化活性,因Mn-CQDs上成键轨道的不成对电子可以与掺杂的元素作用形成新的电子,提升ZnO表面电子-空穴对的分离速率,相比于CQDs/ZnFeO,相同条件下制备的Mn-CQDs/ZnFeO光催化活性更好。

关键词： 全息存储   异质结界面   电荷转移   ZnO纳米线   Ag纳米颗粒   WO3纳米颗粒  

摘要： 全息存储技术因同时具备高密度、低能耗、高冗余度和抗干扰等特性,已成为信息存储的重要方式。发展性能优异的光敏感介质是构筑先进光学信息存储系统的前提。光致变色材料在激光辐照下,展现出许多优异的光学性质,其中无机半导体复合体系因其无毒性、制备简单、成本低等优势,引起研究者们的广泛关注。纤锌矿ZnO是典型的宽禁带半导体材料,其电子迁移率高、激子束缚能大,纳米微结构丰富多样,可以被制备成纳米线、纳米管、纳米片等多种低维结构。ZnO一维纳米线具有优异的物理化学性质,已被应用于光催化、光电化学、表面增强拉曼等多个领域,特别是其抗弯折性有望拓宽在柔性器件中的应用。但在全息存储领域,基于ZnO纳米线的研究鲜有报道。为填补该领域的研究空白、明确ZnO纳米线基复合体系全息存储的微观机制,本论文开展了以下几方面的工作:（1）采用两步水热法进行ZnO纳米线的制备,通过控制水热时间得到了三种不同长度的ZnO纳米线。通过扫描电子显微镜的测试,对三种样品的表面形貌和纳米线长度进行了分析,并对比了不同长度下纳米线的表面密度和线直径分布。为探究样品的缺陷及光学性质,我们分别进行了电子顺磁共振、吸收光谱和光致发光光谱的测试。结果表明水热法制备的ZnO纳米线内部存在氧缺陷,在可见光波段具备一定的光吸收能力。（2）针对Ag/ZnO纳米线复合体系中存在的金属向半导体电子转移效率低、不易全息存储的困难,提出使用浸泡法来制备高透明度的Ag+/ZnO纳米复合薄膜。基于“电子逆向转移”过程,在蓝紫激光的辐照下,ZnO被激发所产生的导带电子通过纳米线界面转移至Ag+离子,进行还原反应,实现了银从一价到零价的转变。而一维纳米线的空间限域效应进一步促进了Ag纳米棒的形成。通过Ag+离子/Ag纳米棒的空间交替排布,实现了全息光学存储。此外还发现,纳米线阵列表面均匀性和光散射特性强烈依赖于水热生长时间,1小时水热生长的Ag/ZnO纳米线阵列展现出最高的全息衍射效率,并能实现红光探测下的全息图重构。该部分工作为ZnO在短波长光存储中的应用开辟了新的途径。（3）针对WO3自身可逆光致变色所导致的全息存储稳定性差的难题,采用滴涂法制备了WO3纳米粒子/ZnO纳米线复合薄膜。高分辨率透射电子显微镜测试结果证实在复合体系中形成了点/线异质界面。在蓝紫光刺激下,WO3价带形成的光生空穴通过点/线界面转移至ZnO价带,有效抑制了电子-空穴对的再复合,光吸收幅度显著提升,光致变色性能增强。该空间分散的电荷转移通道使WO3着色后的弛豫时间延长至26000 s,有利于全息存储稳定读出。在2 m W低功率全息写入下,复合体系的衍射效率仍可达到1.1%。同时,利用共聚焦显微镜,在ZnO纳米线阵列中观测到WO3/HxWO3空间交替排布的持久性全息条纹。由于ZnO纳米线的引入,复合体系在全可见区的光致变色能力得到提升,利用红（671 nm）、绿（532 nm）和蓝（473 nm）激光作为探测光,实现了三基色全息图重构。该部分工作为开发高密度光存储与全彩色激光显示一体化的纳米器件提供了重要思路。