关键词:
单分散球形氧化铝
AlON粉体
均相沉淀法
碳热还原法
摘要:
氮氧化铝(AlON)透明陶瓷拥有与蓝宝石相媲美的硬度,极高的光学透过率以及优异的物化性质,在军用透明陶瓷装甲、红外透波窗口等方面都有十分重要的应用,被誉为21世纪最为重要的国防材料之一。本论文以均相沉淀法制备氧化铝前驱体颗粒和活性碳粉颗粒的复合粉体,经过高温碳热还原制备高性能AlON陶瓷粉体。开展了系统的探究和产物表征,成功制备出单分散球形的Al2O3和纯相AlON陶瓷粉体。(1)用化学沉淀制备氧化铝前驱体粉体,通过改善化学沉淀工艺得到椭圆片状氧化铝前驱体。用均相沉淀制备单分散球形氧化铝前驱体。在均相沉淀制备过程中探究了保温时间、硫酸铵与硝酸铝的比例(R)、尿素与硝酸铝的比例(K)、体系整体浓度对均相沉淀氧化铝前驱体的影响。对得到的球形氧化铝前躯体进行煅烧,并通过放电等离子体烧结的方式制备Al2O3透明陶瓷。结果表明,均相沉淀过程中,保温时间延长,粉体颗粒粒径增大;硫酸铵添加使硝酸铝溶液成功析出沉淀,当硫酸铵与硝酸的比例为0.7时,氧化铝颗粒具有最佳的球形度和分散性能;当尿素与硝酸铝的比例为10~15时产物分散性能最佳,比例上升后粉体颗粒大小变化不大,分散性变差;溶液体系浓度提升后,粉体团聚严重,颗粒大小不一。单分散球形氧化铝的最佳制备工艺为:Al3+=0.006 mol/L、R=0.7、K=15均相沉淀2 h。氧化铝前驱体经1200℃煅烧后转变为球形α-Al2O3,经过SPS烧结后红外波段最高透过率为57.4%。(2)在均相沉淀单分散球形氧化铝粉体的基础上,制备出活性碳粉与球形氧化铝前驱体的复合粉体,经过高温氮气气氛煅烧后获得高纯AlON粉体。探讨了活性碳粉含量,均相沉淀体系浓度,煅烧温度,粉体装填量对AlON相组成的影响。研究表明,活性碳粉添加能够减小球形氧化铝前驱体粒径;当活性碳粉添加量为6.8 wt%时,1750℃煅烧能够得到纯相AlON粉体;提高体系浓度后,煅烧得到的粉体中含有大量Al2O3和Al N杂质;除碳处理能去除粉体中的残碳和石墨。AlON粉体的最佳制备工艺为:均相沉淀复合粉体(6.8wt%活性碳粉含量),1750℃氮气气氛煅烧1 h,750℃空气气氛下除碳。(3)利用研制的纯AlON陶瓷粉体,烧结制备了致密的AlON陶瓷。通过放电等离子体烧结(SPS),成功制备出纯相AlON陶瓷。初步探讨了烧结温度、压力对AlON陶瓷的影响。提高烧结温度能提升AlON陶瓷的致密度和硬度。AlON粉体在1400、1450、1500℃,40 MPa烧结10 min后的致密度分别为89.67、94.71、95.1%,硬度分别为13.7、17.06、17.93 GPa。烧结温度为1500℃,降低压力至30 MPa,AlON陶瓷的相对密度和硬度分别下降至93.2%、15.6 GPa。