关键词： 包覆铝粉   多孔氧化铝陶瓷   正硅酸乙酯(TEOS)   陶瓷性能  

摘要： 以正硅酸乙酯(TEOS)为包覆原料,采用包覆法对金属铝粉进行包覆改性后利用注浆成型制备多孔氧化铝陶瓷,研究了TEOS/Al质量比对铝粉包覆率的影响以及铝粉包覆率、包覆铝粉加入量对多孔氧化铝陶瓷性能的影响。研究结果表明,随着TEOS/Al质量增大,铝粉包覆率逐渐增大,并在TEOS/Al质量比为4:5时趋于100%;随着铝粉包覆率增大,多孔氧化铝陶瓷的显气孔率逐渐增大,烧成线收缩率及抗弯强度逐渐减小,但当TEOS/Al质量比超过4:5,达到5:5时,陶瓷显气孔率减小,烧成收缩率和抗弯强度增大;而随着包覆铝粉加入量提高,多孔氧化铝陶瓷的显气孔率逐渐增大,烧成线收缩率及抗弯强度逐渐减小。

关键词： 氮化铝   碳热还原   铝源孔容   粉体技术   微反应器   制备  

摘要： 碳热还原氮化法是大规模制备高纯度氮化铝(AlN)粉体的主要方法,通过微反应器制备不同孔容的铝源,系统探究了前体孔容和微观形貌对AlN粉体产物的影响,并通过动力学模拟验证了筛选出的前体的活性。同时对氮化反应升温过程的影响也做了探究,最终通过对前体和焙烧升温过程的优化,得到纯度99%以上的AlN粉体,其平均粒径约为150 nm,O元素含量为0.55%。

关键词： 太原理工大学   关键技术攻关   山西大学   工艺包   高铝粉煤灰   碳酸锂   协同攻关   山西榆次  

摘要： 近日,山西省科技重大专项项目——煤炭伴生稀有金属锂镓提取技术研究通过了专家验收。该项目由山西大学联合中国科学院过程工程研究所、太原理工大学、山西榆次天一纳米材料科技有限公司等单位开展协同攻关。该项目针对山西北部特色高铝煤炭资源,开展了煤基锂镓清洁提取、富集分离与高值化产品制备等关键技术攻关,建成并运行了年处理百吨级粉煤灰铝锂镓协同提取验证平台,形成了5万t/a煤炭伴生稀有金属锂镓提取工艺包,打通了由高铝粉煤灰制备氧化铝、氯化铝、白炭黑、碳酸锂和金属镓等高值化产品的技术路线,资源提取率和纯度达到技术指标。

关键词： 浸出液   结晶   水合铝酸钠   苛性比  

摘要： 以母液苛性比和结晶率为考察指标,对高铝粉煤灰水热法浸出液结晶铝酸钠的行为进行了研究。主要考察了Na_(2)O浓度、结晶时间、结晶温度和晶种添加量对铝酸钠结晶的影响。结果表明,铝酸钠溶液中氧化钠浓度的升高和结晶时间的延长,有利于提高铝酸钠结晶率。但升高温度,会导致铝酸钠结晶率小幅下降。其次,研究还发现添加晶种能显著提高铝酸钠的结晶率,但晶种添加量对铝酸钠结晶影响不大。水合铝酸钠结晶工序优化的操作条件为:Na_(2)O浓度600 g/L、结晶温度60℃、晶种添加量20 g/L、结晶时间16 h。在此条件下,铝酸钠结晶率达到66.67%,结晶母液苛性比超过了25,能够满足循环溶出的要求。结晶获得的固相主要是水合铝酸钠,分子式为4NaAlO_(2)·5H_(2)O。

关键词： 氮化铝粉末   制备工艺   无机填料   导热性能  

摘要： 氮化铝陶瓷因具有高导热率、各种电性能优越、机械性能好、良好的化学稳定性等优点,可作为封装散热基板和电子元件制造的理想材料。而氮化铝陶瓷的优良性能基于其粉体的高品质,要想获得性能优良氮化铝陶瓷,关键是要制备高质量的氮化铝粉体。随着5G时代的到来,氮化铝作为最理想的基片材料,如何制备高质量高性能的氮化铝粉末成为先进材料方向的研究重点。系统介绍了当前氮化铝粉末的制备工艺及研究现状,对影响氮化铝粉末制备的因素进行阐述说明,并对催化剂应用效果进行了对比研讨,然后通过实验探讨氮化铝粉末在5G覆铜板的导热应用,以及对未来氮化铝的发展前景进行了展望。

关键词： 水热法   高成球率   球形氧化铝  

摘要： 以较为经济的水合硫酸铝为铝源,尿素为沉淀剂,利用水热法在内胆为聚四氟乙烯的水热釜中制备氧化铝前驱体,然后将烘干后的前驱体进行高温煅烧,制得超细球形氧化铝粉体。重点探究了水热反应温度、反应时间对产物微观形貌及粒度的影响,并对氧化铝粉体煅烧前后的微观形貌进行了对比。实验结果表明:前驱体的形貌具有遗传性;在水热反应温度120℃,反应时间2 h时,煅烧温度1200℃,煅烧时间为2 h,得到了成球率99.9%、球平均粒径1.61μm、分散性好的球形氧化铝粉体。

关键词： 单室电解   膜电解   除铁   高铝粉煤灰   硫酸酸熔   氧化铝  

摘要： 粉煤灰是燃煤发电厂产生的固体废弃物,含有20多种有害元素。堆存的粉煤灰不仅占用大量的土地而且带来严重的环境危害。我国的高铝粉煤灰是特色二次资源,其氧化铝质量分数为40%～60%,主要分布在内蒙古和山西地区,年产量超过7000万吨,从高铝粉煤灰中提取氧化铝不仅能够减少其对环境造成的危害,而且可以缓解我国铝土矿资源短缺和过度依赖进口的现状。因此,高铝粉煤灰的资源化利用对我国环保及保障铝产业安全具有重要的现实意义。 本课题针对传统提铝工艺酸损耗大、二次渣量大等问题,基于高铝粉煤灰原产地有丰富的太阳能和风能用来发电,为了减少粉煤灰异地处理产生的交通费用,同时利用这些无法并入国家电网的电能,本课题立足国家发展需求,因地制宜地提出了硫酸酸熔-电解法制备氧化铝的新方法。本文主要研究高铝粉煤灰硫酸酸熔、浸出和电解等关键过程,揭示了高铝粉煤灰硫酸酸熔和电解过程的反应机理,优化了酸熔和电解过程工艺,并提出了适用于主体工艺的无添加电解法除铁。为我国高铝粉煤灰清洁高效制备氧化铝提供了重要的理论和实验基础。本论文取得如下创新性进展: (1)利用Factsage6.4版本热力学软件对25℃下的Fe-H2O系、Al-H2O系、S-H2O系、Fe-S-H2O系、Al-S-H2O系以及Al-Fe-S-H2O系电位-pH图进行了计算和分析。结果表明粉煤灰浸出液中铁以Fe2+、FeOH+、Fe(OH)2、HFeO-2 FeO22-、Fe3+、FeOH2+以及Fe(OH)3等形态存在。铝以Al3+、AlOH2+、Al(OH)3以及AlO2-等形态存在。硫以H2S、HS-、S2-、S、HSO4-以及SO42-等形态存在。通过控制电解条件可以实现从粉煤灰浸出液中提取氢氧化铝,并实现铁和铝的分离。 (2)高铝粉煤灰硫酸酸熔过程研究结果表明,在T=200℃,t(酸熔)=90 min和t(球磨)=5 min的最佳条件下,高铝粉煤灰中莫来石相的球状颗粒转变为硫酸铝相的立方体结构。水浸后,粉煤灰酸熔熟料中铝、铁、钙的浸出率分别为86.8%、61.0%、83.0%。在最佳酸熔条件下,得到了粉煤灰熟料,其结晶度为25.25%,Al2(SO4)3晶粒尺寸为58.47 nm,3Al2O3·2SiO2晶粒尺寸为46.25nm;粉煤灰熟料水浸残渣的结晶度为9.82%,3A12O3·2SiO2的晶粒尺寸为45.25nm,硫酸铝晶体的溶解导致粉煤灰熟料的结晶度降低。粉煤灰熟料浸出液主要成分为硫酸铝,主要杂质为硫酸铁。 (3)粉煤灰熟料浸出液电解除铁过程研究结果表明,浸出液的浓度对电解除铁过程中产物成分有较大的影响。当浸出液浓度为c1=(0.10mol/LA13+,0.004 mol/LFe3+)时,电解产物为Al(OH)3;在浓度大于c1时,电解产物为Fe。在c(Al3+,Fe3+)=(0.50,0.02)mol/L和J=5000 A/m2的最佳条件下电解4h时,除铁率可达到43.48%,铝损失率小于0.30%。为实现连续高效除铁,每4h为一个循环,多次循环除铁可以提高除铁效率。电解除铁产物中Fe、Al、S元素的质量分数分别为98.3%、0.45%、0.18%,除铁产物具有多孔结构。 (4)酸性纯硫酸铝溶液两膜三室电解研究结果表明,在硫酸铝浓度0.05 mol/L,极距11cm,电流密度300A/m2和电解温度20～30℃的最佳条件下电解20h后,电解产率为64.48%,能耗为4.88kWh/kgAl(OH)3。电解制备的Al(OH)3的粒径分布范围为0.87～21.20μm,平均晶粒为30.29nm。为实现连续高效电解,中间室电解液可以每20h更新一次。电解过程机理为,H2O在阳极上失去电子形成O2和H+,导致阳极室溶液pH值降低;Al3+从中间室迁移到阴极室,并在阴极上与通过H2O还原生成的OH-反应生成H2和 Al(OH)3。 (5)由于膜价格昂贵且在电解过程中容易被堵塞造成电解反应中断,研究了改进后的单室无膜电解过程,结果表明,在最佳条件t=1h,J=600A/m2下,电流效率为83.25%。电解1h和6h后得到晶态和非晶态两种Al(OH)3。其中值粒径分别为35.3μm和40.1μm。在6h的电解过程中,本体溶液的pH值为1.71～2.88。阴极附近的pH值为9.5～12.7。阴极附近的pH值达到了 Al(OH)3沉淀的最佳值,因此,采用单室无膜电解过程能够成功制备Al(OH)3。 (6)粉煤灰浸出液单室电解过程研究结果表明,在最佳电解条件下,即c(Al3+)=0.1 mol/L,t=2h,J=750A/m2,电流效率为90.51%。电解产物主要是多孔Al(OH)3,孔体积为 0.1935～0.1643 cm3/g,孔尺寸为 65.7960～25.7434 nm,BET

关键词： 单分散球形氧化铝   AlON粉体   均相沉淀法   碳热还原法  

摘要： 氮氧化铝（AlON）透明陶瓷拥有与蓝宝石相媲美的硬度,极高的光学透过率以及优异的物化性质,在军用透明陶瓷装甲、红外透波窗口等方面都有十分重要的应用,被誉为21世纪最为重要的国防材料之一。本论文以均相沉淀法制备氧化铝前驱体颗粒和活性碳粉颗粒的复合粉体,经过高温碳热还原制备高性能AlON陶瓷粉体。开展了系统的探究和产物表征,成功制备出单分散球形的Al2O3和纯相AlON陶瓷粉体。（1）用化学沉淀制备氧化铝前驱体粉体,通过改善化学沉淀工艺得到椭圆片状氧化铝前驱体。用均相沉淀制备单分散球形氧化铝前驱体。在均相沉淀制备过程中探究了保温时间、硫酸铵与硝酸铝的比例（R）、尿素与硝酸铝的比例（K）、体系整体浓度对均相沉淀氧化铝前驱体的影响。对得到的球形氧化铝前躯体进行煅烧,并通过放电等离子体烧结的方式制备Al2O3透明陶瓷。结果表明,均相沉淀过程中,保温时间延长,粉体颗粒粒径增大;硫酸铵添加使硝酸铝溶液成功析出沉淀,当硫酸铵与硝酸的比例为0.7时,氧化铝颗粒具有最佳的球形度和分散性能;当尿素与硝酸铝的比例为10～15时产物分散性能最佳,比例上升后粉体颗粒大小变化不大,分散性变差;溶液体系浓度提升后,粉体团聚严重,颗粒大小不一。单分散球形氧化铝的最佳制备工艺为:Al3+=0.006 mol/L、R=0.7、K=15均相沉淀2 h。氧化铝前驱体经1200℃煅烧后转变为球形α-Al2O3,经过SPS烧结后红外波段最高透过率为57.4%。（2）在均相沉淀单分散球形氧化铝粉体的基础上,制备出活性碳粉与球形氧化铝前驱体的复合粉体,经过高温氮气气氛煅烧后获得高纯AlON粉体。探讨了活性碳粉含量,均相沉淀体系浓度,煅烧温度,粉体装填量对AlON相组成的影响。研究表明,活性碳粉添加能够减小球形氧化铝前驱体粒径;当活性碳粉添加量为6.8 wt%时,1750℃煅烧能够得到纯相AlON粉体;提高体系浓度后,煅烧得到的粉体中含有大量Al2O3和Al N杂质;除碳处理能去除粉体中的残碳和石墨。AlON粉体的最佳制备工艺为:均相沉淀复合粉体（6.8wt%活性碳粉含量）,1750℃氮气气氛煅烧1 h,750℃空气气氛下除碳。（3）利用研制的纯AlON陶瓷粉体,烧结制备了致密的AlON陶瓷。通过放电等离子体烧结（SPS）,成功制备出纯相AlON陶瓷。初步探讨了烧结温度、压力对AlON陶瓷的影响。提高烧结温度能提升AlON陶瓷的致密度和硬度。AlON粉体在1400、1450、1500℃,40 MPa烧结10 min后的致密度分别为89.67、94.71、95.1%,硬度分别为13.7、17.06、17.93 GPa。烧结温度为1500℃,降低压力至30 MPa,AlON陶瓷的相对密度和硬度分别下降至93.2%、15.6 GPa。

关键词： 镀银铝粉   前处理   化学镀   微电偶电池效应   空壳结构银粉  

摘要： 铝是地壳中含量最丰富的金属,具有良好的导电性能,铝的价格相对金银铜等金属材料也比较便宜,并且其质量较轻,颜色较浅,在实际应用中有着自身独特的优势。但是铝的化学性质非常活泼,纯净的铝暴露在空气中,极其容易和氧气发生作用,在表面生成一层薄而致密的氧化铝膜。这层氧化膜一方面可以隔绝外部空气和内部的铝接触,保护内部的纯铝不被氧化;另一方面,氧化铝本身是不导电的,氧化铝膜的生成会导致微纳米级的铝粉失去导电能力。银是性质稳定的贵金属材料,具有优异的导电、导热性能,在诸多领域均有应用,但是其价格比较昂贵。通常采用银包覆的方法,使材料具有银的性能并且节约成本,目前研究较多的主要有镀银铜粉、镀银镍粉、镀银玻璃微珠、镀银石墨等。本文采用化学镀的方法制备镀银铝粉,并对其进一步处理得到空壳结构银粉。研究结果表明:1.使用酸、碱腐蚀法,镀铜中间层法和氟化物络合法四种方法对铝粉进行前处理。经镀银验证发现氟化物络合法对铝粉进行前处理后,铝粉表面银沉积效果较好。2.制备镀银铝粉的工艺条件为:铝粉粒径为1-20μm,前处理使用浓度为1.8 g/L的氟化铵溶液,p H值为6-8,分散剂选择聚乙烯吡咯烷酮,使用葡萄糖为还原剂,在室温条件下采用机械搅拌的方式进行反应。得到的镀银铝粉银层为网状结构的,具有优异的抗氧化性能和良好的导电性能。3.对镀银铝粉制备过程的应机理进行分析:在镀银过程中由于存在银-铝电偶微电池效应,在微电池的正极区域得到电子,银离子沉积为网状结构的骨架;负极区域失去电子银离子无法沉积,所以银层最终形成网状结构。对比抗坏血酸、葡萄糖、酒石酸钾钠和柠檬酸钠四种还原剂对镀银效果的影响,发现加入适当的还原剂可以改善银颗粒的沉积形貌并提高镀银层的致密性,从而降低镀银铝粉的压片电阻,为镀银铝粉的进一步研究及应用提供依据。4.对镀银铝粉进一步处理,得到松装密度小,比表面积大的空壳结构银粉,在银的催化、杀菌及填充材料等方面具有潜在应用价值。

关键词： 彩色铝粉   球形铝粉   氟硅聚合物   表面改性  

摘要： 金属铝粉由于来源广泛、价格低廉、生产工艺简单是目前被广泛应用的一种金属粉体材料,金属铝粉主要分为片状铝粉和球形铝粉两种。片状铝粉具有独特的“随角异色”效应、金属光泽、反射效应等优异的性能而被广泛应用于涂料、印刷油墨、塑料加工等领域。片状铝粉与空气接触面积大,加之铝原子活性大,极易受到氧气的侵蚀,这会使得片状铝粉的金属光泽被破坏。另外,银白色片状铝粉已经不能满足市场的需求。球形铝粉比表面积大、燃烧焓高,当球形铝粉应用于固体推进剂时可以提高推进剂的比冲并改善燃烧性能。球形铝粉长期暴露在空气中,表面极易受到氧化,导致表面被氧化铝层覆盖,氧化铝层的存在严重限制了球形铝粉的实际应用。因此为了解决上述问题,我们需要在应用前对片状铝粉和球形铝粉进行表面功能化改性。在本文中分别对片状铝粉和球形铝粉的表面功能化改性进行了研究。一方面选用双一氯均三嗪型活性染料对片状铝粉进行了着色,然后在外面包覆了一层含氟聚合物膜,得到的彩色铝粉在具有鲜艳颜色的同时耐酸碱性也得到了大幅的提高;另一方面在球形铝粉表面包覆了一层含氟聚合物膜,分别制备了含氟聚合物膜单层包覆的球形铝粉和二氧化硅/含氟聚合物膜双层包覆的球形铝粉。论文主要研究成果如下:(一)首先采用溶胶-凝胶法,利用正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱体,在片状铝粉表面包覆了一层Si O层,用3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)对Si O层进行改性。然后采用亲核反应法,利用双一氯均三嗪型活性染料(KE-3B)作为着色剂,对片状铝粉进行了着色。最后,采用原位聚合法,利用甲基丙烯酸三氟乙酯(TFEMA)作为单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)作为交联剂,在活性染料层上包覆了一层含氟聚合物膜,成功制备了双一氯均三嗪型活性染料着色的含氟聚合物膜包覆的彩色铝粉。运用扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱(XPS)对彩色铝粉的表面形貌和元素进行了分析,结果表明成功制备了双一氯均三嗪型活性染料着色的含氟聚合物膜包覆的彩色铝粉。并对其进行了耐碱性测试和喷涂实验,结果表明,所得到的彩色铝粉色彩鲜艳,耐碱性良好,在5 wt%碱液中可以保持24 h不发生反应。这都表明所制备的彩色铝粉具有的优异性能。(二)为了改善球形铝粉的燃烧性能,满足固体推进剂对高能金属燃料的需求。使用丙烯酸(AA)对球形铝粉进行改性,然后采用原位聚合法,使用甲基丙烯酸三氟乙酯(TFEMA)作为单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)作为交联剂,在球形铝粉表面包覆了一层致密的含氟聚合物膜。通过扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱(XPS)对含氟聚合物单层包覆的球形铝粉的表面形貌和元素进行了分析,结果表明成功运用含氟聚合物对球形铝粉进行了包覆。通过同步热分析对含氟聚合物单层包覆的球形铝粉的放热行为和质量变化进行了表征,可以得出结论,含氟聚合物膜作为球形铝粉的氧化保护层和氧化助剂起着重要的作用。(三)为了进一步满足固体推进剂对高能金属燃料的需求。首先使用溶胶-凝胶法,以硅酸四乙酯(TEOS)为前驱体,在球形铝粉表面包覆了一层Si O层,然后采用原位聚合法,使用甲基丙烯酸三氟乙酯(TFEMA)作为单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)作为交联剂,在Si O层表面包覆了一层致密的含氟聚合物膜,成功制备了二氧化硅/含氟聚合物双层包覆的球形铝粉。运用扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱(XPS)对含氟聚合物双层包覆的球形铝粉的表面形貌和元素进行了分析,结果表明成功运用二氧化硅和含氟聚合物对球形铝粉进行了包覆。通过同步热分析对含氟聚合物双层包覆的球形铝粉的放热行为和重量变化进行了表征,可以得出结论,二氧化硅/含氟聚合物双层包覆的球形铝粉将来可以在固体推进剂中得到显著应用。