关键词：
氧化铝
除杂
结晶氯化铝
氯化亚铁
摘要：
我国是氧化铝生产大国,产量和产能均高居世界首位,我国也是铝资源需求大国,但优质铝土矿资源却相对缺乏,主要依赖于国外进口。作为用电大国,我国超70%的发电量由火力发电提供,随之而来的是粉煤灰排放量的激增。内蒙古和山西部分地区生产的煤燃烧后产生高铝粉煤灰,其中Al2O3含量可达50%以上,是一种潜在的含铝资源。近年来以高铝粉煤灰为原料的盐酸法提取氧化铝工艺一直是国内研究的热点,主要原理是AlCl3·6H2O发生热解反应生成Al2O3,工艺主要由配料溶出、沉降分离、净化、蒸发结晶、焙烧,以及酸回收工序组成。粉煤灰溶出时多数金属元素以离子形式进入溶出液中,其中以Na、K、Mg、Ca、Fe居多,它们会对氧化铝在铝电解工业中的应用产生不利影响。
本文使用两种粗结晶氯化铝物料(杂质含量不同),分别采用不同方法对高铝粉煤灰盐酸法制备氧化铝中部分杂质的去除工艺进行了研究。使用热力学模拟计算软件FactSage和热重分析等手段,对作为物料主体的结晶氯化铝和部分杂质在100-600℃范围内的热解反应进行了热力学分析,获知结晶氯化铝在升温过程中主要的水解反应是一步完成,350℃时失重率接近理论值;MgCl2·6H2O可能随升温水解成Mg(OH)Cl;CaCl2·6H2O水解程度微小,产物为易溶于水的CaC12;NaCl,KCl不会发生水解反应;FeCl2·4H2O在低氧气氛下氧化程度微小,主要产物为易溶于水的FeCl2,温度高于400℃后出现FeO,但可溶于稀酸。通过氯化铝低温热解-水解产物高压水洗的方法,研究杂质Na、K、Mg、Ca的去除机制和效果,焙烧阶段探究了时间和温度对产物的影响,确定焙烧条件350℃ 6h下的产物作为高压水洗的原料,采用正交实验研究了温度、时间、固液质量比对去除率的影响,得到最佳除杂条件为温度140℃,时间20min,液固比1:10,该条件下Na、K、Mg、Ca的脱出率分别为93.94%、99.60%、95.72%、86.47%。通过氯化铝低温热解-水解产物常压酸洗的方法研究杂质Fe的去除过程,焙烧阶段探究了时间和温度对产物的影响,确定焙烧条件250℃ 6h和350℃ 6h下的产物作为常压酸洗的原料,分别采用正交实验研究了时间、pH、固液质量比对去除率的影响,以250℃6h条件下的产物为原料,得到最佳除Fe条件为时间120min、pH=2,固液质量比1:15,该条件下Fe的去除率为91.78%,Al的保有率为75.45%,最佳保铝条件为时间40min、pH=4,固液质量比1:20,该条件下Al的保有率为88.74%,Fe的去除率为85.74%;以350℃ 6h条件下的产物为原料,得到最佳除Fe条件为时间120min、pH=2,固液质量比1:10,该条件下Fe的去除率为65.37%,Al的保有率为85.76%,最佳保铝条件为时间40min、pH=4,固液质量比1:10,该条件下Al的保有率为95.34%,Fe 的去除率为 54.73%。
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