关键词： 四氯化钛   铝粉除钒   TiCl3浆液   TiCl3·0.33A1C13  

摘要： 四氯化钛是生产海绵钛的原料,是钛产业链中的重要中间产品,其中的VOCl_3会影响海绵钛O含量和布氏硬度,因此,粗四氯化钛除钒后方可使用。铝粉除钒是主流除钒工艺,除钒物质是TiCl_3浆液,其质量对精四氯化钛质量影响较大。我国尚未系统掌握TiCl_3浆液制备方法,导致铝粉除钒效果和运行稳定性差。计算了TiCl_3浆液制备过程热力学性质;研究了铝粉悬浮液浓度、氯气通入量、最高温度停留时间、冷凝物处理方式和Cl_2,N_2控制方法等对TiCl_3浆液制备过程及质量的影响,得到了较优工艺参数,开展了稳定试验。结果显示:铝粉先与氯气反应,后与四氯化钛反应生成TiCl_3·0.33AlCl_3;TiCl_3浆液制备较优工艺参数为:铝粉悬浮液浓度1.1%~1.4%(质量分数);氯气加入量按铝粉量控制,Cl_2/Al(质量比)为0.7~1.1;最高温度停留时间6~8 min;氮气压力170~200 kPa,流量为5~7 m^3·h^(-1),氯气压力为120~150 kPa,流量为8~10 m^3·h^(-1)。采用优化工艺参数制备的TiCl_3浆液质量良好,TiCl_3含量8.9%~10.1%,AlCl_3含量3.5%~4.2%,可将粗四氯化钛中VOCl_3含量从0.15%~0.20%降低至0.0003%。

关键词： 球形铝粉   活性铝含量   球磨粉碎   爆热   热分解性能  

摘要： 为提高含铝炸药爆热性能,探索高活性金属铝粉的制备方法,采用立式球磨机对球形铝粉进行处理,研究球磨机的搅拌转速、球磨时间、助磨剂的配比对活性铝粉粒径、形貌、热性能的影响;利用扫描电子显微镜、激光粒度测试仪和同步热分析仪检测活性铝粉形貌、粒径及热分解特性;采用热分析参数法测定活性铝含量。结果表明:制备活性铝粉的最佳条件为搅拌转速1 100 r/min,研磨时间4 h,助磨剂占铝粉质量比4%;制备的活性铝粉粒径d_(50)为1.108μm,片状,活性铝质量分数由90.42%增加到98.42%;用于含铝炸药中,爆热值由6 805 kJ/kg增加到7 642 kJ/kg。

关键词： 镀银铝粉   硅橡胶   导电   电磁屏蔽   热空气加速老化  

摘要： 在硅橡胶混炼胶母胶中填充镀银铝粉制备了几种导电的硅橡胶复合材料,采用扫描电子显微镜观察了镀银铝粉在硅橡胶基体中的分散情况,考察了镀银铝粉填充量对材料微观形貌、邵尔A硬度、拉伸强度及导电性能的影响,结合导电橡胶制品对使用寿命的需求背景,分析了热空气加速老化对导电硅橡胶复合材料填料表面元素含量、物理力学性能、导电性能及电磁屏蔽效能的作用机理。结果表明,随着镀银铝粉填充量的增加,单位面积上铝粉粒子相互接触面积增大并逐渐形成挤压堆积形态;材料的邵尔A硬度逐渐增大,拉伸强度先增大而后基本保持稳定,拉断伸长率呈直线下降趋势;材料电阻率明显降低,最低可达1.2×10^(-3)Ω·cm,导电性能不断提高。经过150℃高温热空气加速老化后,材料内部镀银铝粉颗粒表面的O元素发生较明显的增大;随着老化时间的增加,邵尔A硬度和拉伸强度呈增大趋势,拉断伸长率减小,电阻率呈现规律增大的趋势,电磁屏蔽效能则呈现出相反的变化趋势。

关键词： 纳米铝粉   石蜡   膨胀石墨   复合相变材料  

摘要： 将具有导热系数高,与石蜡相容性较好特点的纳米铝粉加入到液体石蜡中,形成纳米铝粉/石蜡流体,利用膨胀石墨特有的网络状孔隙结构以及对石蜡的高吸附性能,制备出了纳米铝粉/石蜡/膨胀石墨复合相变材料,解决了纳米铝粉在液体石蜡中容易发生团聚和沉降的问题,并通过实验研究了其热物性能。研究结果表明:当石蜡与膨胀石墨质量百分比例为93/7,加入纳米铝粉的质量分数低于3%时,膨胀石墨可以稳定的吸附纳米流体,经反复循环蓄、放热,纳米流体不会出现泄漏问题,且对复合相变材料的体积和蓄热能力没有影响;膨胀石墨的网络状孔隙结构可以抑制纳米铝粉的团聚现象,但随着纳米铝粉含量的增加,纳米颗粒仍会发生团聚现象,复合相变材料的导热系数,蓄、放热速度均呈非线性增加。应控制纳米铝粉的加入量,当纳米铝粉质量分数为2%时,纳米铝粉颗粒未发生明显团聚现象,复合相变材料的热性能较好。

关键词： 提铝残渣   轻质保温   导热系数  

摘要： 以某公司排放的提铝粉煤灰残渣为研究对象,利用激光粒度分析仪、SEM、XRF、XRD等分析测试技术,研究了提铝残渣的粒度分布、颗粒形貌、化学成分、矿物组成等相关性质。以提铝粉煤灰残渣为主要原料,采用压制成型的方法制备了轻质保温板,各组分之间最佳配比为:提铝残渣40%,脱硫石膏15%,砂15%,水30%。

关键词： 片状铝粉   复合颜料   反射率   低明度   低红外发射率  

摘要： 片状铝粉颜料具有独特的随角异色效应以及低红外发射率等优点,可作为低红外发射率颜料应用于节能环保及军事伪装领域。含片状铝粉颜料涂层具有极高的明度,易产生严重光污染、降低军用隐身涂层可见光伪装性能。若添加着色颜料降低涂层明度,会使涂层红外发射率显著升高、热反射能力急剧下降。因此,对片状铝粉颜料进行改性,降低其明度、丰富其色彩,制备低明度、低红外发射率的彩色铝粉颜料成为工程应用中亟待解决的技术难题。本文分析了颜料粒子的散射模型,系统研究了粒子尺寸、取向及涂层粗糙度等因素对粒子散射的影响;通过高能球磨法、热裂解-熔流法等工艺,采用MnO2、Co3O4、NiO等氧化物对片状铝粉颜料进行表面改性,研究温度、时间、质量比等工艺参数对含复合片状颜料涂层可见光、红外光区反射性能,以及明度、色彩、随角异色性能的影响,制备出低明度、低红外发射率的彩色片状铝基复合颜料。论文的主要研究内容和创新点如下:（1）针对片状铝粉颜料的散射特征,基于Mie散射理论模型,研究圆片粒子粒径、厚度及粒子取向对粒子散射的影响规律;基于粗糙表面反射模型,讨论粒子表面粗糙度与反射率之间的关系;针对低红外发射率涂层中片状铝粉颜料平行排列的具体特征,分析颜料粒子取向对涂层整体反射率的影响规律。发现控制片状铝粉的几何尺寸、表面粗糙度是制备低明度、低红外发射率颜料的关键。（2）基于湿法球磨工艺,提出了采用机械合金化机制制备复合片状铝粉颜料的新方法。在球形铝粉粒子片状化的同时,在铝片表面镶嵌MnO2颗粒,形成了完整、致密、结合力强的MnO2改性层,制备低明度、低红外发射率的棕色系Al/MnO2复合颜料粒子。系统研究了初始MnO2添加量和球磨时间与复合颜料粒子粒径、MnO2改性层形貌等特征因素的关系,进一步探究其对复合颜料粒子的光谱反射率、红外发射率、明度等光学特征的影响规律。研究表明在球磨反应时间24h、Al:MnO2摩尔比8:1时制备的Al/MnO2复合颜料粒子性能最佳,样品的L*仅为48.6,ε8-14μm低达0.30,表现出良好的低明度、低红外发射率特性。（3）基于自制片状化铝粉,提出热裂解-熔流法制备壳层完整、光滑、厚度可控的棕色系Al/MnO2复合低红外发射率颜料,研究了热裂解-熔流工艺参数对复合颜料粒子性能的影响规律。发现KMnO4添加量和熔流时间能显著影响MnO2壳层的厚度及MnO2颗粒在铝粉表面的分布状态,从而影响复合颜料粒子的随角异色性质。研究表明在质量比Al/KMnO4=2.3:1、熔流时间为48h时,制备的Al/MnO2复合颜料粒子在15°115°五个观察角颜色差异较大,具有良好的随角异色效应。同时样品的L*由80.09降至70.88,发射率仅上升0.07,表现出良好的可见光/红外兼容特性。（4）基于自制片状化铝粉,采用热裂解-熔流法制备了具有低明度、低红外发射率的棕色系Al/Co3O4和灰色系Al/NiO复合颜料粒子,丰富了铝基复合颜料粒子的色系。研究发现前驱体中碱式碳酸盐添加量和熔流温度是影响铝基复合颜料粒子性能的主要因素。制备的Al/Co3O4复合颜料粒子在发射率上升0.06的前提下,L*由81.4降至69.2,红外发射率变化不大,同时降低明度效果明显。制备的Al/NiO复合颜料粒子L*由81.4降至75.9,发射率仅上升0.03,同时表现出特殊的灰色系,可作为新型低明度铝粉颜料应用于低红外发射率涂料中。本文制备的棕色系、灰色系铝基复合颜料粒子可作为新型铝粉颜料应用于低红外发射率涂料中,实现可见光/红外隐身兼容性能。在红外发射率同为0.41时,将铝粉颜料的明度L*值由80.09降至52.80,仅颜料粒径稍大。该系列颜料在保持涂层低红外发射率的前提下,有效降低涂层的明度,有望发展为新型的可见光/红外兼容隐身颜料。

关键词： 纳米铝粉   活性铝含量   石蜡   全氟十四酸   复合粒子  

摘要： 纳米铝粉是一种新型金属燃料,具有能量密度高、低温氧化性能等优点,并且可以显著提高推进剂的燃速和降低压力指数,因此常被用作固体推进剂的添加剂。纳米铝粉具有粒径小、比表面积大和表面能高等特点,但是其暴露在空气中时,极易与氧气发生反应生成一层致密的氧化膜(Al2O3)。生成的Al2O3会导致纳米铝粉的稳定性下降,从而影响纳米铝粉在推进剂中的使用,也给贮存带来了一定的难度。因此,需要对纳米铝粉进行有效的表面改性处理,以保持其活性,并改善其贮存性能。本文选用石蜡和全氟十四酸为表面包覆材料,使用液相化学法对纳米铝粉进行表面改性,分别制备了纳米铝粉、纳米铝粉/石蜡复合粒子和纳米铝粉/全氟十四酸复合粒子,通过多种表征手段对所制备的复合粒子的粒径、形貌和结构进行表征,并且对比了这三种包覆材料对纳米铝粉的活性保持效果,具体研究内容如下:(1)纳米铝粉粒子的制备:使用液相化学法,以甲苯为溶剂,以无水AlCl3、N(Et)3和LiAlH4为原料,在惰性气体保护下制备得纳米铝粉。结果表明,纳米铝粉粒子呈球形,粒径范围为80nm-120nm,平均活性铝含量为75.5%。为了进一步探究纳米铝粉粒子的活性,在常温常压下将其存放两个月,对其进行活性铝含量测定。相较于两个月前的结果,活性铝含量下降了 30.4%。(2)纳米铝粉/石蜡复合粒子的制备:通过液相化学法,成功地制备了形貌规整的纳米铝粉/石蜡复合粒子,复合粒子呈球形,粒径范围为80nm-120nm;FTIR结果表明,石蜡以物理沉积的方式包覆在纳米铝粉表面。纳米铝粉/石蜡复合粒子活性铝含量为80.8%,两个月后活性铝含量下降了 1.7%。(3)纳米铝粉/全氟十四酸复合粒子的制备:在(1)的制备条件下,通过加入全氟十四酸的无水乙醚溶液,制备了纳米铝粉/全氟十四酸复合粒子。所得到的复合粒子呈球形,粒径范围为80nm-100nm,复合粒子晶型良好;FTIR结果表明,全氟十四酸以化学键合的形式附着在纳米铝粉表面,对制备出的纳米铝粉/全氟十四酸复合粒子进行活性测试,活性铝含量为80.0%,两个月后活性铝含量下降了 3.8%。结果表明,石蜡和全氟十四酸都能有效地阻止了纳米铝粉的氧化,保持了纳米铝粉的活性,石蜡包覆的效果更好。

关键词： 烟火药   高氯酸钾/碳纳米管(KClO4/CNTs)   纳米复合材料   发光强度  

摘要： 为了研究纳米复合材料与铝粉基烟火药的发光强度,基于NH4Cl O4和KOH的复分解反应制备了高氯酸钾/碳纳米管(KCl O4/CNTs)纳米复合材料。用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)表征了其结构。化学分析测试了纳米复合材料中各组分的含量,测定了KCl O_4/CNTs-Al、KCl O4-CNTs-Al、KCl O_4-Al不同烟火药配方的发光强度。结果表明,KCl O_4能够有效附着在CNTs的表面且包覆完全,制备的KCl O_4/CNTs复合材料的粒径为74.0 nm,用化学分析法测得KCl O_4/CNTs中两种物质的质量比为78∶22。与KCl O_4-CNTs-Al和KCl O4-Al烟火药相比,KCl O_4/CNTs-Al(77/23)烟火药的发光强度分别提高了39.4%和88.2%。这种发光强度的提高是由于KCl O_4的纳米化、CNTs的催化与燃烧,其中KCl O_4的纳米化对这种发光强度的贡献优于CNTs。

关键词： 高纯度   氧化铝粉   制备方法  

摘要： 高纯度的氧化铝凭借自身良好的物化特性,在电子、机械、光学、化工等领域有着非常广泛的应用,属于一种非常重 要的特种功能材料。本文对高纯氧化铝粉的制备方法进行了简要分析,总结了相关领域的研究进展。

关键词： 球形铝粉   片状铝粉   制备   活性铝含量   氧化反应活性  

摘要： 采用立式球磨机,在乙酸乙酯溶剂中对平均粒径14μm的球形铝粉进行球磨,制备了具有高活性的片状铝粉。采用激光粒度仪和扫描电子显微镜（SEM）对铝粉球磨前、后的粒度及形貌进行了分析。用X射线粉末衍射（XRD）对铝粉球磨前、后晶型进行了表征,发现球磨2 h后,得到的粒径大小为1μm的片状铝粉,其晶形与原料铝粉晶形一致。通过氧化还原滴定法测试了球磨前、后铝粉中活性铝的质量分数,分别为90.41%和98.42%。采用TG-DSC法对球磨前、后的铝粉进行了热反应特性研究,发现片状铝粉在480～980℃时,氧化增重84.8%,氧化反应活性明显高于原料铝粉。因此,铝粉片状化能够提高推进剂以及火炸药体系的能量。