关键词:
沉淀剂
碱式硫酸铝
氧化铝
水热处理
摘要:
本论文采用水热处理工艺,以Al2(SO4)3·18H2O为前驱物,水和乙醇为介质,制备了具有特殊形貌和不同微观结构性能的氧化铝粉体。在制备过程中,分别引入氢氧化钠和尿素作为沉淀剂,利用XRD、SEM、粒度分析等检测方法系统地考察了水醇比、沉淀剂含量、水热处理温度、水热处理时间等制备条件对氧化铝粉体影响。
研究结果表明,未加沉淀剂时,水热制备出了具有立方相结构的碱式硫酸铝,粒径约10μm左右。以NaOH为沉淀剂时,水热产物仍为碱式硫酸铝,但晶粒明显细化,呈现出表面松散的近球形结构。
以尿素作沉淀剂时,乙醇的加入量可以明显影响水热产物的形貌和微观结构性能。当水醇比2:4时,所得到的水热产物是花状结构的薄水铝石。当水醇比4:2时,得到3种形貌的水热产物。随着水热时间的延长,水热产物逐渐由表面光滑的实心球转化成表面由纳米纤维组成的核壳结构,最后转化为带孔中空球形结构。水热温度越高,转化所需的时间越短,但水热温度高于160℃时,得不到实心球形貌。
XRD分析结果表明,实心球对应的是碱式硫酸铝相,核壳结构对应的是碱式硫酸铝和薄水铝石的混相结构,而中空球对应的是薄水铝相结构。此外,碱式硫酸铝需要在900℃才能全部转化为γ-Al2O3相,而薄水铝石在600℃就可以转化为γ-Al2O3相。
在以上所得研究结果的基础上,对三种形貌氧化铝粉体生长机理进行了的分析与讨论。结果表明,其晶体生长是按照负离子配位多面体生长基元的生长方式,并结合“均匀溶液饱和析出”机制进行的。