关键词： 非水解溶胶-凝胶法   钛酸铝粉体   低温合成   超细  

摘要： 钛酸铝是一种重要的低膨胀陶瓷材料，具有耐高温、耐磨损、抗酸碱腐蚀等优点，成为现代工业迫切需求的新型高温陶瓷材料。目前钛酸铝粉体的合成方法主要有固相法、溶胶-凝胶法和气相合成法，分别存在着合成温度高、粉体团聚严重和对设备要求高等问题，限制了钛酸铝粉体的进一步推广应用。本文以铝粉和四氯化钛为前驱体原料，采用非水解溶胶-凝胶法,结合回流和容弹两种不同凝胶化工艺低温下合成了钛酸铝粉体。通过DTA-TG、 XRD、 TEM和FT-IR等分析测试手段确定了钛酸铝干凝胶热处理过程中的物相变化，同时探讨了原料混合顺序、氧供体种类及用量、溶剂种类、催化剂的种类、凝胶化工艺对钛酸铝粉体合成的影响；研究了分散剂PEG1000对钛酸铝合成及分散效果的影响；对比了回流和容弹两种不同凝胶化工艺制备的钛酸铝粉体的烧结性能。得出结论如下: 以Al粉和TiCl4为前驱体，分别采用无水乙醇和AlCl3为氧供体和催化剂，经80℃回流24h形成凝胶、750℃低温煅烧可以合成钛酸铝粉体。无水乙醇由于活性高、烷基链短，作为氧供体合成钛酸铝粉体的效果要优于异丙醇和正丁醇。FeCl3和AlCl3相比共价性弱的MgCl2更适合作为反应的催化剂，但FeCl3作为催化剂存在引入杂质和引起粉体团聚等问题，因此AlCl3是最佳催化剂，且添加次序为先加TiCl4再加AlCl3，TiCl4在活化铝粉的同时形成氯代钛醇盐TiCl2(OEt)2·EtOH，有利于铝钛醇盐的异质聚合反应。回流过程中添加分散剂PEG1000可以减少粉体的团聚，但过多的分散剂将会阻碍前驱体胶粒发生非水解凝胶化缩聚反应。 在钛酸铝凝胶化过程中采用容弹工艺可以形成辅助压力场，750℃煅烧后获得粒径20～30nm、均匀分散的钛酸铝粉体，其中前驱体的浓度为2.5mol/L，容弹温度为110℃，容弹填充率为30%。随着容弹温度的升高，钛酸铝晶化程度提高，但过高的温度导致粉体团聚，同时，填充率过大将会影响Al-O-Ti异质键合的形成。此外，将回流和容弹工艺制得粉体压制成型后在空气气氛下1450℃下烧结2h，由于容弹工艺制得的超细粉体具有良好的分散和较高的表面能，因此粉体的烧结性能要优于常压下回流凝胶化制得的粉体，其中，抗折强度为14.3MPa，吸水率为1.9%，显气孔率为6.3%。非水解溶胶-凝胶法结合容弹工艺有望成为一种制备超细钛酸铝粉体的有效手段，得到进一步推广应用。

关键词： 粉煤灰   预处理   碱熔融   水热合成   沸石  

摘要： 随着我国电力工业的快速发展,粉煤灰的排放量日益增长。粉煤灰的大量排放对生产及人们的生活环境造成极大危害。大唐集团内蒙古大唐国际托克托发电公司的高铝粉煤灰中氧化铝和二氧化硅含量高达80%以上,为了减少粉煤灰的危害,同时充分利用资源,本文提出了以高铝粉煤灰为基本原料,通过探索粉煤灰预处理条件,不同原料配比、碱度、陈化时间、晶化温度、晶化时间以及洗涤工艺对合成4A沸石的影响,得到利用粉煤灰合成沸石的最佳工艺条件,制备出符合工业要求的4A沸石,并采用X射线衍射、SEM扫描电镜、激光粒度分析、差热分析、氮气吸附-脱附分析等手段对制备的4A沸石样品进行表征。本文主要研究内容及结论如下： (1)通过对粉煤灰煅烧除碳、加碱煅烧熔融、酸洗除铁等预处理过程中各个因子进行实验研究,确定了粉煤灰煅烧除碳、加碱煅烧熔融的最佳温度为850℃,煅烧时间2h；粉煤灰酸洗除铁最佳条件为：盐酸浓度20%、酸浸温度85℃、酸浸液固比5：1、酸浸搅拌时间60min。 (2)对高铝粉煤灰直接合成沸石过程中的铝硅比、碱度、.陈化时间、晶化温度和晶化时间五个主要影响因子进行了探究。结果表明,高铝粉煤灰直接合成沸石时,莫来石的溶解温度和碱度都不利于沸石的合成,主要是因为大唐高铝粉煤灰是由传统煤粉炉产生的,粉煤灰中莫来石含量较高达到70%,提高温度和体系碱度虽然能促进莫来石相溶解,但高温和高碱度下不利于沸石合成而是促进方钠石生成,反应产物中未有NaA沸石出现。 (3)对碱熔融-水热合成4A沸石过程中的碱熔温度、原料配比、碱度、陈化时间、晶化时间和晶化温度进行了详细的考察,得到加碱熔融煅烧水热合成4A沸石的最佳工艺条件是：碱熔温度为850℃,硅铝比为0.8,NaOH浓度为2.5mol/L,陈化时间为6h,晶化时间为24h,晶化温度为90℃。 (4)对本实验合成沸石样品进行SEM扫描电镜分析、粒度分析、热稳定性分析和氮气吸附-脱附分析,结果表明：最佳条件下制得得沸石产品为立方晶体,晶体结晶完整、结晶度高,粒度大小分布均匀,结构规整,存在高度集中的微孔,热稳定性良好,各种性能指标与样品沸石接近。

关键词： 雾化制粉   气力输送   气流分级   静电   安全生产  

摘要： 本文针对吉林石化公司铝粉生产装置技术改造,将空气雾化改造为氮气雾化生产超细球形铝粉,将机械输送改为稀相气力输送,采用微正压操作工艺,增加产品分级系统,重新设计管线的管径,以满足整个系统的工艺要求。 将雾化制粉、气力输送、粉体冷却、粉体收集、粉体分级、粉体包装等铝粉生产的主要环节联为一体,形成封闭系统,生产过程用氮气做为保护气体,氮气通过循环系统循环使用。 与铝粉接触的主要设备和管线材质为不锈钢或铝制,以保证产品的质量,同时防止铝粉输送产生静电。设计中采用防电气火花、静电火花、机械火花及雷电侵袭的有效措施,防止意外事故发生。系统设备按铝粉最大爆炸压力来设计,并有爆破膜作为泄爆装置,包装单元室内门口安装有人体静电接地导出装置。包装工位专门设计双阀不同时开关方式,可有效防止包装过程粉尘外泄,减少环境污染,保证生产安全。

关键词： 材料科学   纳米铝粉   包覆   全氟十四酸   点火   燃烧性能  

摘要： 在氮气气氛下,采用全氟十四酸(FS)对纳米铝粉(nmAl)进行了表面包覆,采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和傅里叶变换红外(FT-IR)光谱对其形貌和结构进行了表征。用激光点火装置和低压火药燃烧测试装置对表面处理前后纳米铝粉的点火燃烧性能进行了研究。结果表明,全氟十四酸包覆的纳米铝粉(nmAl/FS),其分散性提高,颗粒分布更均匀;全氟十四酸羧基中的两个氧原子与纳米铝粉表面的Al原子以桥接的方式相结合;与未处理的纳米铝粉相比,在激光热流密度较低时,nmAl/FS的点火延迟时间短;在激光点火燃烧过程中,nmAl/FS的燃烧反应较剧烈,火焰亮度高,在低压火药燃烧测试装置中燃烧时,其燃烧火焰更集中,火焰亮度更高,燃烧更充分。

关键词： 纳米氧化铝   超声振荡   亚饱和  

摘要： 在超声振荡和搅拌条件下,向碳酸氢钠溶液中缓慢滴加硫酸铝钾,在亚饱和状态下生成富含碳酸的氧化铝前驱体沉淀,分离清洗后的前驱体高温煅烧制得纳米氧化铝粉体。用SPA 400扫描探针显微镜的DFM模式表征粉体颗粒。结果表明:反应溶液浓度0.3mol/L,反应终点pH7,前驱体沉淀600℃煅烧5h,获得的氧化铝粉体呈不规则等轴颗粒状,粒度分布为2～63nm,平均粒径为38nm。

关键词： 纳米晶   纯铝   粉体   低温球磨   微观组织  

摘要： 采用低温球磨的方法制备了纳米晶纯铝粉体。利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对经低温球磨前后的纯铝粉体的化学成分、颗粒形貌及尺寸、微观组织进行研究。结果表明,随着球磨时间的增加,纯铝粉体的颗粒尺寸分布呈现出"宽-窄-宽"式演化规律,这与存在于整个球磨过程中的"破碎-焊合"综合作用密切相关。低温球磨早期,位错胞演化机理主导纯铝粉体的晶粒细化;低温球磨后期,断裂冷焊机理则为纯铝粉体晶粒细化的主要机制。

关键词： 溶胶-凝胶法   纳米氧化铝粉体   红外吸收  

摘要： 通过溶胶-凝胶法制备出不同晶型和相应颗粒尺寸的纳米氧化铝粉体;通过XRD分析及TEM表征,分析勃姆石凝胶-经干燥烧结后的氧化铝晶型相变及相应颗粒尺寸分布变化,800℃至1050℃γ-Al2O3向θ-Al2O3相变过程中颗粒尺寸变化不大,到完全相变为α-Al2O3时,颗粒尺寸急剧增大,并有大颗粒形成;同时对不同晶型和对应的颗粒尺寸纳米氧化铝粉体样品的红外吸收性能进行了研究,结果表明:带边吸收的蓝移、红移主要由晶型和量子尺寸效应共同作用,但晶型起主要作用。

关键词： 材料学   铝粉   核壳型   固体推进剂   综述  

摘要： 概述了国内外纳米核壳型铝粉复合材料的制备技术及其在固体推进剂中的应用研究进展,讨论了不同制备技术的优缺点以及复合粒子在应用中存在的技术难题和发展前景。

关键词： 片状铝粉颜料   复合粒子   溶胶凝胶法   液相沉淀法   随角异色  

摘要： 为了使片状铝粉颜料满足水性及粉末涂料的环保要求并增加其颜色多样性,以普通片状铝粉颜料为研究对象,采用液相法研制了铝/二氧化硅(Al/SiO2)、铝/二氧化硅/氧化铁(Al/SiO2/Fe2O3)、铝/二氧化硅/普鲁士蓝(Al/SiO2/PB)三种复合粒子。为了获得包覆物在片状铝粉表面优良的包覆效果,考察了包覆物与底材表面电荷的匹配及表面活性剂的作用,优化了制备过程各主要影响因素,对所制备的复合粒子的分散性、耐腐蚀性及颜色特征等性能进行了表征,最后考察了三种复合粒子在水性及粉末涂料中的应用。 1、溶胶凝胶法制备Al/SiO2复合粒子及其表征。以正硅酸乙酯(TEOS)水解缩合及A1与Si02间静电吸附理论为依据,实验考察了水(nw)、乙二胺(nE)、正硅酸乙酯(nTEOS)及铝(nAl)之间摩尔比的影响,结果表明：nW:nTEOS、nE:nTEOS和nTEOS:nAl的增大有利于提高包覆效率(CE)和包覆率(PC),可增强Al/SiO2复合粒子的耐腐蚀性能,但摩尔比太高会导致片状铝粉间的团聚,影响复合粒子的分散性能;最佳条件为：nw:nTEOS=11.6,nE:nTEOS=5.54×10-2,nTEOS:nAl=6.06×10-2,此时CE值可达到99.6%。包覆前后粒子的中位径分别为16.05和16.20μm,表明复合粒子之间基本无团聚现象;SEM、EDS及FTIR分析表明Al/SiO2复合粒子表面存在一层二氧化硅包覆膜;AFM分析表明二氧化硅包覆层表面均匀平整,平均粗糙度(Ra)仅为3.9nm;BET结果表明表面包覆层结构比较致密,其平均孔径为19.4nm,孔隙率仅为7.52%。 2、表面活性剂在Al/SiO2复合粒子表面的吸附。依据静电引力及疏水力作用原理,考察了三种表面活性剂在Al/SiO2表面的吸附特性,发现十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)在Al/SiO2粒子表面的吸附可能是双层吸附,第一层通过静电引力产生吸附,第二层的吸附作用力则是长碳链间的疏水力。Al/SiO2表面对十二烷基硫酸钠(SDS)吸附量很少。壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(PPOP)在不同pH条件下表现出非离子或阴离子表面活性剂的特性,在Al/SiO2粒子表面可能产生多层吸附。通过表面活性剂的吸附可在一定范围内调控Al/SiO2复合粒子表面电性等性能。 3、液相沉淀法制备Al/SiO2/Fe2O3复合粒子及其表征。在Al/SiO2表面进行Fe2O3的包覆过程中,考察了表面活性剂、pH等参数的影响。结果表明：SDS和CTAB对CE有抑制作用,而PPOP能显著提高CE值,并有利于氧化铁在Al/SiO2表面形成均匀的纳米颗粒膜,最佳浓度条件下样品的CE值可达到95.5%。随着反应过程pH值的增大,形成包覆层的氧化铁颗粒粒径呈增大的趋势,会降低金属鳞片动态式指数(FI)。XRD结果表明Al/SiO2/Fe(OH)3表面的颗粒膜是无定型的,450℃锻烧后可转变为α-Fe2O3。锻烧后制得的Al/SiO2/Fe2O3复合粒子,由Al/SiO2的银灰色转变为金黄色,且具有明显的“随角异色”效应。 4、液相沉淀法制备Al/SiO2/PB复合粒子及其表征。实验考察了PB包覆过程的影响因素,发现采用阳离子表面活性剂CTAB对PC及CE具有明显的提升作用,其中CE可达到99.5%,pH值及温度对CE的影响很小。SEM和XRD结果表明包覆层为PB纳米粒子组成的颗粒膜,排列均匀致密,为立方相普鲁士蓝。经PB包覆后,复合粒子表面的平均粗糙度为16.9nm。制备得到的Al/SiO2/PB复合粒子呈蓝色并具有极强的金属光泽,色差仪分析结果表明复合粒子至少在三个角度具有不同的颜色。 5、片状铝粉复合粒子在涂料中的应用。选取某国外产品为参比对象,对制得的三种复合粒子在普通商用水性涂料和粉末涂料中的应用性能进行了系统地对比分析,结果表明：四种复合粒子的储存稳定性均优良,附着力等级达到国家标准1级以上,含Al/SiO2和Al/SiO2/Fe2O3的色板的耐酸碱性能明显好于国外样品。对复合粒子耐腐蚀性能的研究表明,采用pH10的氢氧化钠溶液为腐蚀液可对片状铝粉颜料在水性涂料中的稳定性进行快速定量检测,40℃10天的析氢量小于1ml/g可满足实际水性涂料90天的储存要求,大大缩短了含铝粉颜料的水性涂料稳定性的检测时间。

关键词： 氧化铝陶瓷   机械球磨   矿化剂   烧结  

摘要： 氧化铝陶瓷是以高纯Al2O3为主要原料，以刚玉（α-Al2O3）为主要矿物组成，是一种相当重要的陶瓷材料。由于氧化铝陶瓷具有机械强度高、绝缘电阻大、耐磨、耐高温等优良的性能，使其广泛的应用于电子、化工、军事等领域。氧化铝陶瓷的性能主要取决于其粉体的性能，现阶段世界范围内制备高纯氧化铝陶瓷的材料主要来源于法国BAIKOWSKI、日本往友化学工业和大明化学等公司。他们制备的高纯氧化铝粉体能做到高纯超细、较窄的粒径分布和无硬团聚。国内近几年制备α-Al2O3粉体的方法一般采用溶胶-凝胶法和醇盐水解法等。虽然上述方法在微量杂质元素方面实现了突破，但还存在成本高、工艺路线复杂、获得粉体的粒度分布宽及易团聚等问题。因而，对粉体性能的研究成为人们研究的热点。 机械球磨法成本较低，产量较大，制备工艺简单一直以来是人们常用的制备α-Al2O3粉体的方法。但由于其得到产品粒径及纯度不够，粒度分布较宽，粒子容易氧化变形等缺点，使得最终氧化铝陶瓷的性能不理想。本文讨论了球磨时间、分散剂用量、矿化剂、预烧温度等因素对α-Al2O3粉体性能的影响。通过SEM和粒度分析等检测手段对粉体样品进行了分析和表征。结果表明：选择合适的球磨时间及分散剂用量，可以获得平均粒度<4μm、粒度分布较窄、分散性较好的α-Al2O3粉体；且通过控制矿化剂的加入量，可以获得不同形貌的α-Al2O3粉体。 本文对粉体进行了改性研究，并采用干压成型的方法，烧结采用常压烧结和液相烧结两种方式。研究了成型过程中压力及粉体烧结的温度对产品致密性能的影响，并对烧结过程的动力学进行了分析。结果表明：在烧结初期以晶粒的生长发育为主；烧结中后期以表面扩散和晶粒生长为主。