关键词： 铝粉颜料   金属氧化物   Fe2O3   SnO2   耐腐蚀性   光催化活性  

摘要： 片状铝粉作为一种重要的金属颜料,因具有优异的金属光泽和和良好的随角异色效应,在汽车油漆、印刷油墨和化工涂料等领域已经得到了越来越广泛的应用,同时,低发射率的铝粉颜料也是近年来报道最多的红外隐身颜料。传统的溶剂型铝粉颜料颜色单一,已经不能满足人们日益增长的审美及健康环保的追求,水性和彩色铝粉颜料得以发展推广。制备水性铝粉颜料的关键是提高其耐腐蚀性;而铝粉颜料对可见光的高反射限制了其在可见光波段的隐身。因此,使用金属氧化物对铝粉表面进行处理提高其耐腐蚀性的同时降低其反射率,制备多波段隐身的彩色水性铝粉颜料成为研究热点。所以本课题以H2O2为锚固剂,FeCl2·4H2O和无水SnCl4为前驱体,分别制得了氧化铁包覆的水性铝粉颜料（Al@Fe2O3）和氧化锡包覆的水性铝粉颜料（Al@SnO2）。主要做了如下工作:（1）铝粉的预处理:控制系统温度45℃,在弱酸性条件下H2O2氧化铝粉表面形成氢氧化铝作为锚固点;随着包覆介质pH的升高,氢氧化铝的结构由水铝石型向勃姆石型过渡;（2）Al@Fe2O3的制备:在弱酸性条件下,以FeCl2·4H2O溶液为前驱体,异丙醇/H2O为介质,制备了Al@Fe2O3彩色水性铝粉颜料。通过X衍射、光学显微镜分析和耐腐蚀性测试等手段讨论了包覆介质的pH值和前驱体中n(Fe2+):n(Fe3+)对包覆层物相和包覆效果的影响,并探讨了Fe3+诱导Fe2+的氧化-转化机理。结果表明包覆介质的pH过高以及过量的Fe3+,有利于Fe2O3晶种自聚成Fe2O3颗粒,不利于无定型Fe2O3锚固在铝粉表面。精准地控制包覆介质的pH=4.70,n(Fe2+):n(Fe3+)=12:1,Fe3+可诱导Fe2+氧化-转化成Fe3+,有利于无定型Fe2O3锚固在铝粉表面形成致密的包覆层,所得产物Al@Fe2O3具有优异的耐腐蚀性、低光泽度、卡其色,可用做隐身颜料。（3）Al@SnO2的制备:在弱酸条件下,以SnCl4/异丙醇为前驱体,异丙醇/水为反应介质,制得了以铝片为核,SnO2为壳,Al（OH）3或Sn（OH）2为桥的Al@SnO2水性铝粉颜料。通过光学显微镜分析、耐腐蚀性测试和光催化降解测试等手段探讨了包覆介质pH以及MSnO2/SAl对Al@SnO2包覆效果以及光催化活性的影响。结果说明:包覆介质pH过高或MSnO2/SAl过大,均可导致SnO2晶种自聚成颗粒,不利于SnO2在铝粉表面的锚固,耐腐蚀性降低。较低包覆介质pH,有利于SnO2以Sn（OH）2为桥锚固在铝粉表面,耐腐蚀性较好但不利于光催化活性的提高;当MSnO2/SAl过小,SnO2包覆层不完整耐腐蚀性较差。精准地控制(MSnO2/SAl)=（0.07-0.10）g·m-2,包覆介质的pH=5.0-5.8,以Al（OH）3为桥在SnO2壳和铝片核之间形成适量的Al（III）掺杂SnO2,并锚固在铝粉表面形成均匀致密的SnO2包覆层,所得产物Al@SnO2具有优异的耐腐蚀性、低光泽度、卡其色和优异的光催化活性,可用作多波段的隐身颜料,且完成降解任务后的Al@SnO2的耐腐蚀性和色相均变化不大,可以回收进一步作为水性铝粉颜料使用。（4）玻璃粉负载SnO2光催化剂的制备:前人工作曾先在铝粉表面包覆一层SiO2,再以SiO2为桥制备了Al@SiO2@Fe2O3,但以Al（OH）3为桥的报道较少,所以在弱酸性介质中,以自制玻璃粉（Glass Powder,GP）为载体,Al（OH）3为桥,以SnCl4/异丙醇为前驱体制备合成了玻璃粉负载SnO2（GP@SnO2）,通过光催化降解测试、PL和UV-Vis等途径探讨了介质pH、n[Al（OH）3]/n（SnCl4）和m（SnO2）:m（GP）对GP@SnO2负载效果和光催化活性的影响。结果表明:n[Al（OH）3]/n（SnCl4）直接影响Al（III）掺杂SnO2的量,随着n[Al（OH）3]/n（SnCl4）的增大,SnO2壳和GP核之间形成Al（III）掺杂SnO2的量增大;当介质的pH过高,SnO2晶种的供给速率过快导致自聚成SnO2大颗粒,当m（SnO2）:m（GP）过大,锚固面太少,二者均不利于SnO2晶种锚固在玻璃粉表面。当m（SnO2）:m（GP）过低,GP表面的负载的SnO2包覆层薄且稀疏,负载效果下降。当介质pH=5.8-6.0,m（SnO2）:m（GP）=0.17时,SnO2晶种以玻璃粉表面的Al（OH）3为核结晶,并在SnO2壳和GP核之间形成适量的Al（III）掺杂SnO2,提高了SnO2表面的氧空位浓度,促进了光生电子与空穴的分离,有利于SnO2光催化活性的提高。所以本文分别以Fe2O3和SnO2为包覆层成功合成了具有优异耐腐蚀性和光学性质的多功能铝粉颜料,为今后大规模工业化生产奠定理论基础。

关键词： 3D打印   球形铝粉   离心雾化   流体动力学   模拟仿真  

摘要： 3D打印用粉末的性质对增材制造零件的性质有着重要的影响,传统气雾化技术制备的粉末粒径均匀性差、孔洞多,严重影响增材制造产品的质量。本文采用高速离心雾化方法制备3D打印用球形铝粉,研究了离心雾化工艺参数对球形铝粉特性的影响,并采用计算流体力学软件Fluent提供的VOF模型和K-ω SST湍流模型,模拟了高速离心过程中球形粉末的成形过程及雾化参数在雾化过程中的作用。论文对于高质量的3D打印用球形铝粉的生产具有主要的理论指导作用和使用价值。论文首先采用高速旋转等离子雾化设备制备球形铝粉,结果表明:随着转速的增加,粉末球形度增加,粘连程度增加,粉末粒径变小。随着气氛压力的增加,粉末的粘连程度减轻,粉末粒径先减小再增大。随着弧压的增加,粉末的球形度提高。当转速为6000 rpm、气氛压力为0.02 MPa时,可以制备出球形度高、粒径小、表面光滑、卫星球少的铝粉。粉末的金相组织主要为胞状晶,粉末表面的粗糙程度主要与表面所包含晶晶粒数量有关。论文采用计算流体力学软件模型,证明流体在高转速离心作用下的雾化过程为:熔铝流体首先在旋转盘底部分裂出不同半径的液体环,随后在离心力和摩擦力的作用液体环逐渐变形、开裂、形成液滴,并离开旋转盘,离开旋转盘的大尺寸液滴在离心力的作用下将继续变形、开裂、形成小液滴,小液滴在空间经过冷却形成了固体球形颗粒。转速的增加能提高液体的变形、开裂和形成液滴的能力,随着转速的增加,液体环半径变小。气体在旋转雾化过程中具有加速雾化力和提高液体冷却速度的双重作用,随着环境气氛压力的升高,液体环半径先减小后增大。液体流量的增加能降低液体的粘性力,液滴尺寸随着液体流量的增加而降低。

关键词： 高铝粉煤灰   层级结构   勃姆石   无模板   吸附性能  

摘要： 粉煤灰是燃煤电厂产生的大宗固体废弃物,随着我国电力工业的迅速发展,粉煤灰的排放量逐年增加,其对环境产生污染的同时危害人类的健康,如何将其变废为宝,提高其附加值是人们急需解决的问题。此外,高铝粉煤灰中的氧化铝含量高达40%以上,与铝土矿中氧化铝的含量相当,是一种重要的非传统铝资源,因此将高铝粉煤灰中的铝资源进行资源化利用,既解决高铝粉煤灰带来的环境问题,实现可持续发展,也可以降低我国对他国铝土矿的依赖,提高国际竞争力。基于此,本文以高铝粉煤灰为原料来制备层级结构勃姆石,实现高铝粉煤灰的高附加值利用,为高铝粉煤灰的资源化利用提供新的途径。本文首先以六水合氯化铝为铝源,以氢氧化钠为沉淀剂,通过无模板水/溶剂热的方法来合成层级结构勃姆石,为高铝粉煤灰制备层级结构勃姆石奠定理论基础。然后分别以未除杂的粉煤灰盐酸浸液与除杂的粉煤灰盐酸浸出液为铝源,以氢氧化钠为沉淀剂,通过无模板水/溶剂热的方法来制备层级结构勃姆石。同时,对所得粉体进行SEM、XRD、FT-IR、N2吸附与脱附及孔径分布等表征以及吸附性能的研究。论文主要结果如下:（1）以AlCl3.6H2O为铝源,以氢氧化钠为沉淀剂,通过无模板水热/溶剂热法成功制备出了层级结构勃姆石,并且氢氧化钠的用量、水与乙醇的体积比、离子浓度、醇的种类、沉淀剂的种类通过影响勃姆石晶粒的成核与生长对勃姆石的形貌产生不同程度的影响。层级结构勃姆石的形成机理为:氢氧化铝通过溶解-结晶而生成勃姆石γ-AlOOH晶粒。然后勃姆石晶粒发生定向生长而生成片状结构。最后由于片状结构勃姆石表面羟基之间的相互作用使得片状勃姆石组装成层级结构勃姆石。（2）参照以AlCl3·6H2O为铝源制备层级结构勃姆石的工艺条件,以未除杂的粉煤灰盐酸浸出液为铝源,以氢氧化钠为沉淀剂,在水-异丙醇的混合溶液中可以制备出层级结构勃姆石,但是浸出液中的钙、硅元素与钠、铝元素发生反应生成了铝硅酸钠、水钙铝榴石、沸石杂质相,会影响勃姆石粉末的纯度及吸附性能,使得层级结构勃姆石在相同时间内对刚果红的去除率从97.9%下降至30%,因此需要对浸出液进行除杂来制备吸附性能良好的层级结构勃姆石。（3）以除杂后的粉煤灰盐酸浸出液为铝源,以氢氧化钠为沉淀剂,可以通过无模板法制备出纯度较高的层级结构勃姆石。其中以水-异丙醇为溶剂,体系的pH为11时所得的层级结构勃姆石的吸附效果最好,在60 min内对刚果红的最大去除率为83.8%,对应的吸附容量为83.8 mg/g,其比表面积为79.5 m2/g,孔容为0.22 cm3/g,平均孔径为11 nm。

关键词： 片状铝粉   微胶囊化   二氧化硅   磷酸盐   功能化   水性涂料  

摘要： 片状铝粉因其具有金属光泽和随角异色性作为金属光泽颜料在涂料中得到了广泛的应用。由于人类社会可持续发展的需要,传统的溶剂型涂料正在快速地被水性涂料取代,水性涂料因其具有低的VOCs的排放量,得到了广泛的应用。原来与溶剂型涂料配套使用的铝颜料在水性涂料体系中与水反应生成氢气,造成铝颜料化学稳定性急剧下降,并给生产、储存过程造成安全隐患,且在应用过程中还存在与水性树脂的相容性差、光泽度下降等问题。本论文针对以上问题,设计并制备了三种具有双层结构的片状铝粉微胶囊,其内部阻水耐蚀层使其获得良好的化学稳定性并保持原有的光泽;外层亲水层使其在水性体系中具有良好的分散性。主要工作如下:1.设计了以片状铝粉为核、纳米二氧化硅为壳,壳外悬挂亲水末端有机链的微胶囊结构,实现抗蚀性和亲水性。通过调控正硅酸乙酯水解和KH550共水解的条件,一步法实现了纳米二氧化硅粒子在片状铝粉表面的组装以及末端为氨基的有机链与壳层的键合化学接枝。根据HG/T 2456.5-2016进行测试,片状铝粉微胶囊2小时内氢气释放量为23.5ml,说明其具有良好的耐腐蚀性。另将商业化的二氧化硅粒子与球形铝粉进行共球磨,制备出了以二氧化硅粒子为壳的片状铝粉微胶囊,模拟现有片状铝粉制备工艺,探索将微胶囊制备与现有工艺相结合的可行性。耐水测试结果显示,该方法制备的片状铝粉微胶囊抗蚀性有限,只能一定程度上降低腐蚀的速率。2.设计了一种以片状铝粉为核,磷酸锌铝盐为耐水钝化膜,外部螯合磷酸酯进行封孔的双层结构微胶囊。在复配的磷酸盐缓冲溶液中(pH为8温和条件下),在铝粉粒子表面制备了磷酸锌铝盐化学转移膜,然后螯合带有亲水基团的磷酸酯在其表面形成亲水壳层,从而实现片状铝粉的亲水性及耐蚀性。结果表明,这种片状铝粉微胶囊具有良好的耐蚀性,可达到2小时内无氢气析出,远高于行业标准。此外,接触角测试结果显示,片状铝粉微胶囊与水的接触角由93.45°降低为31.34°,说明亲水性已实现。3.设计了一种以片状铝粉为核,内层以磷酸锌铝盐化学转移膜、外层为季铵盐基团有机链的片状铝粉微胶囊。化学转移膜制备方法同上,季铵盐有机链的接枝通过N-三甲氧基甲硅烷基丙基-N,N,N-三甲基氯化铵和二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵这两种季铵盐类硅烷偶联剂与已钝化的片状铝粉微胶囊上羟基间的缩合实现,从而实现片状铝粉的抗蚀性与抗菌性。根据HG/T 2456.5-2016对所制备的片状铝粉微胶囊进行耐水测试,结果显示所制备两种的片状铝粉微胶囊2小时内析氢量均为0ml,说明耐蚀性已实现。抗菌测试表明,所制备的两种抗菌型片状铝粉微胶囊对金黄色葡萄球菌均有一定的抑制作用。将所制备的磷系片状铝粉微胶囊在武汉双虎涂料有限公司进行应用研究。结果显示,添加了双层片状铝粉微胶囊的涂料的光泽度为101.2%、鲜映性为7.15、金属闪烁度为83.1、粘接强度为0级。

关键词： 氧化铝   碳酸铝铵   晶种   烧结   相转化   AlF3  

摘要： 而纳米氧化铝陶瓷由于其粒径尺寸、晶界宽度以及气孔尺寸都处在纳米级别,根本上改变了氧化铝粉体的结构,所以纳米氧化铝陶瓷的烧结性能要好于传统的氧化铝陶瓷。但纳米氧化铝陶瓷的制备受到了很大的挑战。因为α相氧化铝的转化温度很高,通常达到1200℃以上,这导致晶粒尺寸在高温条件下不断长大,很难达到纳米级。对制备工艺造成很大的阻碍。本课题研究了通过均相沉淀法和热分解法制备纳米级α氧化铝的优化工艺。采用的是以碳酸铝铵(AACH)为前驱体通过添加α-Al2O3籽晶和氟化铝(AlF3)利用热分解法制备纳米级氧化铝,采用TEM、BET、XRD、TG-DSC、FT-IR对产品进行表征。此方法制备出的氧化铝粒度小、分散性能好。这种粉末制成的陶瓷坯体可在1350℃～1400℃的温度下烧结致密,达到相对密度97%以上,致密程度很高。实验主要结论:(1)得出优化的合成碳酸铝铵的工艺条件为:滴定方式:硫酸铝铵(AAS)到碳酸氢铵(AHC)溶液;滴定速率:5mL/min;AHC与AAS的配比过剩系数:1.3;pH保持在9左右;温度:8℃,碳酸氢铵浓度为1.7mol/L,硫酸铝铵浓度为0.3mol/L,PEG2000用量为5%。(2)利用碳酸铝铵混合10wt%α-Al2O3晶种和5wt%AlF3进行焙烧,可在900℃可完全转变为α相氧化铝,平均粒径约30nm。煅烧后出现部分形状规则的矩形和六角形α相氧化铝。α-Al2O3晶种和AlF3矿化剂的作用导致γ-Al2O3相消失。α-Al2O3晶种和AlF3矿化剂将θ-Al2O3→α-Al2O3的相变显著降低至900℃,比不含添加剂的碳酸铝铵降低了300℃。(3)以相对最佳工艺制备出的纳米α氧化铝粉末通过造粒、16MPa压片制成的陶瓷坯体升温至1400℃,烧结4 h相对密度达到99%以上,结晶与完全致密。比理论温度降低了200 ℃。

关键词： 环氧树脂   铝粉末   拉伸强度   紫外老化   湿热老化  

摘要： 环氧树脂具有固化收缩率小、粘结强度高及耐腐蚀等优点,广泛用于防腐结构中,但紫外光照、湿热环境中纯环氧树脂易发生黄变、发脆及龟裂等。为此,本论文在环氧树脂中添加铝粉末,研究铝粉末含量和形貌对环氧树脂复合材料拉伸强度、摩擦磨损性能、抗紫外老化及耐湿热老化性能影响。结果表明:(1)当片状铝粉末含量为3wt.%时,复合材料抗拉强度为45.0 MPa,比纯环氧树脂提高了 50.5%,平均摩擦系数为0.215,比纯环氧树脂降低了 47.2%。当球状铝粉末含量为6wt.%时,复合材料抗拉强度为64.5 MPa,比纯环氧树脂提高了 115.7%,平均摩擦系数为0.230,比纯环氧树脂降低了 43.5%。相同含量时,添加球状铝粉末的复合材料抗拉强度高于添加片状铝粉末的复合材料,而耐磨性低于添加片状铝粉末的复合材料;(2)湿热老化后,当片状铝粉末含量为3wt.%时,相比纯环氧树脂,水分子扩散系数降低了 23.0%,饱和吸水率降低了 6.23%,拉伸强度损失率降低了 91.9%。当球状铝粉末含量为6wt.%时,相比纯环氧树脂,水分子扩散系数降低了 3.14%,饱和吸水率降低了7.32%,拉伸强度损失率降低了 72.0%。相同含量时,添加片状铝粉末的复合材料耐湿热老化性能优于添加球状铝粉末的复合材料;(3)紫外老化后,相比纯环氧树脂,片状铝粉末含量为4wt.%时,复合材料黄变值降低了 91.5%,球状铝粉末含量为8wt.%时,复合材料黄变值降低了 88.7%;片状铝粉末含量为3wt.%时,复合材料拉伸强度损失率比纯环氧树脂降低了 87.3%,球状铝粉末含量为6wt.%时,复合材料拉伸强度损失率比纯环氧树脂降低了 72.7%。相同含量时,添加片状铝粉末的复合材料抗紫外老化性能优于添加球状铝粉末的复合材料。

关键词： 滴定沉淀法   α-Al2O3   喷射沉淀法   分散性   分步球磨法  

摘要： 氧化铝优异的物理和化学性能,使其在光学陶瓷、耐火材料以及电路基板方面具有广泛应用,被人们广泛关注。自Coble博士成功制备透明氧化铝陶瓷,到高质量钇铝石榴石透明陶瓷的成功制备,氧化铝无疑成为最重要的陶瓷原料之一,必将有光明的发展前景。液相沉淀法制备的氧化铝粉体具有活性高、纯度高等优点,所以被广泛采用。但氧化铝前驱体是两性氢氧化物,在制备过程中容易出现团聚现象,而团聚是制备高性能α-Al2O3粉体的一个难点,制约着其发展应用。本文以制备分散性良好、粒径细小、烧结活性高的近球形α-Al2O3粉体为目标,采用喷射沉淀法,研究滴定方式、加料方式以及温度等因素对粉体性能的影响。同时,改进球磨工艺,采用分步球磨法提高粉体的球形度和分散性。具体研究工作如下:（1）采用传统的化学滴定沉淀法制备α-Al2O3粉体。将溶液以液滴的形式混合。反应溶液在四斜叶涡轮式搅拌桨剧烈的搅拌过程中生成前驱体。探究滴定终点pH、滴定方式、铝盐浓度等对产生氧化铝前驱体以及煅烧后α-Al2O3粉体的影响。结果表明,正向滴定沉淀法制备氧化铝粉体的过程中,滴定终点pH对前驱粉体以及煅烧后粉体的形貌、成相温度有明显影响。滴定终点pH越高,制备的前驱体转变成纯相α-Al2O3的温度就越高,达到1200 ~oC。低煅烧温度条件下,高滴定终点pH时,煅烧后的粉体含有其它过渡相。相比之下,反向滴定制备α-Al2O3粉体,前驱体以及煅烧后粉体的分散性以及粒径均匀性要改善很多。煅烧后的α-Al2O3粉体的晶粒尺寸随着Al3+浓度的增加而增大。当作为分散剂的SO42-离子与Al3+的摩尔度比为15%时,制备的粉体分散性较好。粒径分布相比正滴法较均匀,平均粒径为196.7 nm。（2）高烧结活性α-Al2O3粉体是制备高透过率透明陶瓷的关键。传统滴定法产生的液滴尺寸较大,造成局部反应溶液浓度过高,不利于溶液的均匀性,最终导致粉体粒径偏大和团聚。本文借助ANSYS CFX软件,在对四斜叶涡轮搅拌桨搅拌过程模拟的基础上,发现此搅拌条件下溶液会产生对称的流场。因此,在传统滴定沉淀法基础上将硝酸铝溶液通过喷嘴雾化成许多细小的颗粒,即采用喷射沉淀法制备氧化铝前驱体。在喷射雾化的基础上,系统的研究了Al3+浓度、煅烧温度以及保温时间等工艺参数对粉体形貌、粒径以及相转化的影响。对粉体进行性能表征后,优化上述参数。实验表明:c[Al3+]=0.1 mol/L、c[NH4HCO3]=1.5 mol/L、[SO42-]/[Al3+]=15 mol.%、喷射速度为3 ml/min、煅烧温度为1150 ~oC、保温时间为2 h。最终获得了分散性良好、平均粒径为62.5 nm、比表面积大于22.4 m2·g-1的烧结活性高的α-Al2O3粉体。最后,为了进一步提高α-Al2O3粉体的分散性、球形度以及均匀的粒径分布,本论文采用分段球磨法对制备的粉体进行球磨处理。实验结果表明:采用分段球磨法对沉淀法制备的前驱体进行分段球磨,α-Al2O3粉体的分散性明显提高,且没有杂相出现。经分段球磨后最终获得分散性良好、球形度高、粒径分布窄的α-Al2O3粉体。

关键词： 彩色水性铝颜料   包覆机理   氧化铁   耐腐蚀性  

摘要： 以硫酸亚铁为原料,H_2O_2作锚固剂,在pH值6.0~6.5的异丙醇/水介质中制得了卡其色水性铝颜料,探讨了包覆机理和温度对水性铝颜料性能的影响.扫描电子显微镜,光学显微镜,X衍射和红外光谱表征结果说明:H_2O_2氧化金属铝形成的水铝石可吸引带相反电荷的氧化铁晶种或颗粒,锚固在铝粉表面形成包覆层.低温时吸引无定型颗粒占主导,温度升高吸引晶种诱导形成针铁矿的几率增大,结晶度增强.性能测试结果表明包覆温度为45℃时,针铁矿和无定型氧化铁共生均匀地沉积在铝表面,形成致密的包覆层,制得了具有显著耐腐蚀性的卡其色铝颜料.

关键词： 四氯化钛   铝粉除钒   TiCl3浆液   TiCl3·0.33A1C13  

摘要： 四氯化钛是生产海绵钛的原料,是钛产业链中的重要中间产品,其中的VOCl_3会影响海绵钛O含量和布氏硬度,因此,粗四氯化钛除钒后方可使用。铝粉除钒是主流除钒工艺,除钒物质是TiCl_3浆液,其质量对精四氯化钛质量影响较大。我国尚未系统掌握TiCl_3浆液制备方法,导致铝粉除钒效果和运行稳定性差。计算了TiCl_3浆液制备过程热力学性质;研究了铝粉悬浮液浓度、氯气通入量、最高温度停留时间、冷凝物处理方式和Cl_2,N_2控制方法等对TiCl_3浆液制备过程及质量的影响,得到了较优工艺参数,开展了稳定试验。结果显示:铝粉先与氯气反应,后与四氯化钛反应生成TiCl_3·0.33AlCl_3;TiCl_3浆液制备较优工艺参数为:铝粉悬浮液浓度1.1%~1.4%(质量分数);氯气加入量按铝粉量控制,Cl_2/Al(质量比)为0.7~1.1;最高温度停留时间6~8 min;氮气压力170~200 kPa,流量为5~7 m^3·h^(-1),氯气压力为120~150 kPa,流量为8~10 m^3·h^(-1)。采用优化工艺参数制备的TiCl_3浆液质量良好,TiCl_3含量8.9%~10.1%,AlCl_3含量3.5%~4.2%,可将粗四氯化钛中VOCl_3含量从0.15%~0.20%降低至0.0003%。

关键词： 氢氧化铝   亚微米氧化铝   超细粉体   煅烧  

摘要： 以氢氧化铝为原料,将其酸洗预处理在1 200、1 250、1 300、1 350℃煅烧,球磨获得α氧化铝。研究发现:酸洗预处理可以减小氢氧化铝原料中的氧化钠和产物中氧化钠杂质的质量分数,提高最终α相的转化率。煅烧温度影响产物的比表面积,煅烧温度为1 300℃时,制备的α氧化铝具有较高的反应活性,相转化率高达95%。产物球磨6 h后的粒径能达到0.73μm,属于亚微米范围。